一种利用三元低共熔溶剂提取黑蜀葵花多酚的方法与流程

本发明涉及植物活性成分提取，特别涉及一种利用三元低共熔溶剂提取黑蜀葵花多酚的方法。

背景技术：

1、蜀葵别名麻杆花，属锦葵科蜀葵属多年生宿根草本植物，在我国西南、西北、华中、华东、华北等地均有种植。蜀葵应用价值高，且抗逆性强，耐旱涝、盐碱、低温等不良气象环境和土壤条件。蜀葵的根、茎叶、种子、花均可入药，在《本草纲目》和《名医别录》等中医药典籍中皆有记载。蜀葵作为传统民间用药，主要有清肺化痰、镇咳利尿、止疼等功效。《本草纲目》描述蜀葵花色有“有深红浅红紫黑白色”。黑蜀葵花早在嘉靖时期已出现，王世懋《花圃杂疏·花疏》书中所述黑蜀葵花色为“黑者如墨”。

2、植物多酚是高等植物的次级代谢产物，具有抗氧化、降血糖、抗肿瘤、抑菌抗炎等多种功能活性。传统的植物多酚提取方法是通过有机溶剂进行萃取，然而传统提取方法在提取过程中无法避免有机溶剂残留、提取效率较低等问题，从而限制了植物多酚的功能特性在食品、药品、化妆品等众多领域的应用与发展。

3、目前现有低共熔溶剂是由氢键受体(hba)和氢键供体(hbd)通过分子间氢键相互作用形成的绿色安全的液体溶剂。由于低共熔溶剂具有可降解、可设计、成本低、合成过程简单以及具备良好的安全性、生物相容性等特点,而被广泛应用于天然产物的提取。但是利用低共熔溶剂提取黑蜀葵花多酚的研究很少，并且没有相关研究报道黑蜀葵花多酚应用于化妆品领域。

技术实现思路

1、本申请的目的在于针对目前利用传统溶剂提取多酚类物质，存在提取效率较低、安全性较低、不可降解等缺点；提供一种易制备、生物相容性好、可降解的绿色溶剂提取多酚类物质的方法，具体涉及三元低共熔溶剂的制备及其在恒温水浴的条件下提取黑蜀葵花多酚。

2、三元低共熔溶剂属于超分子溶剂的范畴，从化妆品目录中挑选三种成分，通过加热搅拌法，使成分之间发生分子间相互作用(氢键、范德华力、静电引力等)，从而得到具有明确的微观结构和宏观特性的三元低共熔溶剂，为后续黑蜀葵花多酚应用于化妆品领域提供一些技术支持。甜菜碱具有独特的保湿性和保护细胞膜性能作用，还具有改善皮肤的作用，同时能增加活性成分在水中的溶解度，降低表面活性剂对肌肤的刺激性。扁桃酸可改善肌肤的角质层，具有美白祛斑的效果。甘油具有保湿和滋润肌肤的效果。

3、为达到上述目的，本发明一种利用三元低共熔溶剂提取黑蜀葵花多酚的方法，本发明采用以下的技术方案实现：

4、(1)黑蜀葵花干燥粉碎，过筛备用；

5、(2)三元低共熔溶剂的制备：将甜菜碱、扁桃酸和甘油按一定的摩尔比投入反应器，加热搅拌一定时间得到均匀透明澄清的粘稠液体，将粘稠液体与一定量的超纯水充分混合，配置得到用于提取黑蜀葵花多酚的三元低共熔溶剂；

6、(3)将黑蜀葵花粉末加入到三元低共熔溶剂中，进行恒温水浴提取得到提取液；

7、(4)将上述提取液离心、膜过滤后得到滤液，即得黑蜀葵花多酚提取液。

8、进一步，步骤(1)中黑蜀葵花粉末干燥粉碎，过80目筛备用。

9、进一步，步骤(2)中，投入反应器的甜菜碱、扁桃酸和甘油摩尔比为1:1:1～5，优选为1:1:5。

10、进一步，步骤(2)中，加热温度70℃，加热时间5-8h，优选为6h。

11、进一步，步骤(2)中，三元低共熔溶剂与一定量的超纯水混合，三元低共熔溶剂的体积分数为5％～90％，优选为50％。

12、进一步，步骤(3)中，黑蜀葵花粉末与三元低共熔溶剂的料液比(g/ml)为1:20～60，优选为1:50。

13、进一步，步骤(3)中，恒温水浴温度35～75℃，优选为65℃；时间为0.5～1.5h，优选1.5h。

14、进一步，步骤(4)中，离心参数为：离心速度优选为10000r/min，离心时间为10min，膜设备孔径为0.45μm。

15、本发明的有益效果在于：本发明提供了一种高效、绿色的利用三元低共熔溶剂提取黑蜀葵花多酚的方法，低共熔溶剂可以替代传统的甲醇、乙醇等有毒萃取剂，相对传统提取溶剂水、无水乙醇、60％乙醇和甲醇而言，利用三元低共熔溶剂提取黑蜀葵花多酚的方法，提取率显著提高，具体优势如下：

16、1、本发明的低共熔溶剂作为萃取剂显著提高黑蜀葵花多酚的提取效率，相对于传统溶剂水、无水乙醇、60％乙醇和甲醇而言，提取率显著提高了0.39倍、3.47倍、0.20倍、0.82倍；

17、2、通过抗氧化性试验结果表明，利用低共熔溶剂得到的黑蜀葵花多酚提取液的抗氧化性明显高于利用传统溶剂得到的黑蜀葵花多酚提取液，相对于传统溶剂水、无水乙醇、60％乙醇和甲醇而言，dpph自由基清除率显著提高了11.78％、59.48％、55.58％、28.10％；abts自由基清除率显著提高了9.59％、66.62％、9.62％、34.38％。相对于传统溶剂而言，三元低共熔溶剂更容易破坏黑蜀葵花细胞壁，促使黑蜀葵花多酚高效溶出。植物提取液中多酚含量越高，其抗氧化性效果更佳。此外，采用扁桃酸、甜菜碱作为三元低共溶溶剂的主要成分，二者本身具备抗氧化性，三元低共熔溶剂在高效萃取多酚的同时，起到抗氧化增效的效果；

18、3、本发明具体涉及三元低共熔溶剂的制备及其在恒温水浴的条件下提取黑蜀葵花多酚。三元低共熔溶剂属于超分子溶剂的范畴，从化妆品目录中挑选三种绿色成分，通过加热搅拌法得到三元低共熔溶剂。本方法所用的三元低共熔溶剂安全无毒，符合环保理念，是一种适用于提取天然植物活性成分的新型方法。本发明为后续黑蜀葵花多酚应用于化妆品领域提供一些技术支持；

19、4、本发明的甜菜碱具有独特的保湿性和保护细胞膜性能作用，还具有改善皮肤的作用，同时能增加活性成分在水中的溶解度，降低表面活性剂对肌肤的刺激性。扁桃酸可改善肌肤的角质层，具有美白祛斑的效果。甘油具有保湿和滋润肌肤的效果。

20、本发明天然低共熔溶剂(nades)技术在植物活性成分提取技术领域的应用，是一种安全绿色、可回收利用的提取溶剂提取天然产物，同时相较于传统溶剂，提取效率和抗氧化性显著提高，符合安全高效的和可持续发展理念。

技术特征：

1.一种利用三元低共熔溶剂提取黑蜀葵花多酚的方法，其特征在于，所述方法按以下步骤进行:

2.根据权利要求1所述的利用三元低共熔溶剂提取黑蜀葵花多酚的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述甜菜碱、扁桃酸、甘油以摩尔比1:1:(1～5)投入反应器，70℃下搅拌，并加热5-8h，得到均匀透明澄清的粘稠液体。

3.根据权利要求1所述的利用三元低共熔溶剂提取黑蜀葵花多酚的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，向粘稠液体中加入一定量的超纯水配制得到含水量5％～90％的三元低共熔溶剂。

4.根据权利要求1所述的所述的利用三元低共熔溶剂提取黑蜀葵花多酚的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，提取时，所述黑蜀葵花粉末与三元低共熔溶剂的料液比为1:20～60g/ml。

5.根据权利要求1所述的所述的利用三元低共熔溶剂提取黑蜀葵花多酚的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，在水浴温度为35～75℃，水浴时间为0.5～1.5h的条件下提取黑蜀葵花多酚。

6.根据权利要求1所述的利用三元低共熔溶剂提取黑蜀葵花多酚的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述离心参数为8000-12000r/min，离心膜设备孔径0.45μm。

技术总结
本发明公开了一种利用三元低共熔溶剂提取黑蜀葵花多酚的方法，包括下列步骤：(1)黑蜀葵花干燥粉碎，过筛备用；(2)三元低共熔溶剂的制备；(3)黑蜀葵花粉末与三元低共熔溶剂充分混合，采用水浴浸提法得到提取液；(4)将上述提取液经过离心、膜过滤工艺，即得黑蜀葵花多酚提取液；相对传统提取溶剂水、无水乙醇、60％乙醇、甲醇而言，利用三元低共熔溶剂提取黑蜀葵花多酚的方法，提取率显著提高了0.39倍、3.47倍、0.20倍、0.82倍；本发明利用一种安全绿色、可回收利用的提取溶剂提取天然产物，同时相较于传统溶剂，提取效率和抗氧化性显著提高，符合安全高效的和可持续发展理念。

技术研发人员：钟晓瑜,张嘉恒,胡明铭,李远彬,陈一凡,韩褒,冯冠北,彭涛
受保护的技术使用者：深圳杉海创新技术有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12