一种薯蓣总皂苷的提取方法

本发明涉及皂苷提取，更具体地，涉及一种薯蓣总皂苷的提取方法。

背景技术：

1、薯蓣植物中的皂苷是薯蓣皂苷元与糖基形成苷键后的一类化合物，其水溶性明显高于皂苷元，大部分能在水中溶解。从薯蓣植物中提取的皂苷，一般具有增加冠脉血流，降低心肌耗氧量，保护心肌缺血和缺血免受灌注损伤的功效，能显著改善心肌缺血，减轻心绞痛。薯蓣皂甘片还可调节脂质代谢，改善血液流变学，显著降低血清总胆固醇和甘油三酯。由于医药和保健行业的大量需求，目前从薯蓣植物种提取的皂苷呈现供不应求的局面。

2、目前薯蓣总皂苷的提取方法有很多，比如乙醇浸提和乙醇回流提取、乙醇加压提取法、微波提取法、超声辅助提取法、酶辅助提取法、双水相提取法等。为了提高皂苷的提取率，大多数的提取方法使用水醇混合溶剂或醇溶剂作为初始提取液，直接使用水相提取皂苷的方法较少。但是有机醇的使用存在如下缺点：1)溶剂的成本较高，2)高温提取容易导致压力过大，3)操作危险性加大，容易发生爆炸。使用水相体系提取皂苷可以较好的避免这些问题，但是会使得薯蓣总皂苷提取率偏低，水溶性杂质偏高。

3、现有技术公开了一种薯蓣皂苷的提取方法，包括如下步骤：(1)将含薯蓣皂苷的植物干燥、粉碎过筛得干粉；(2)将表面活性剂溶解于水中配制成溶剂；(3)将步骤(1)所得的干粉与步骤(2)所配制的溶剂混合，溶剂与干粉的比值为0.1∶1～100∶1，以超声波强化提取，分离出固体，即可得到含薯蓣皂苷的提取液；(4)将提取液进行处理得粗薯蓣皂苷或粗薯蓣皂苷元。上述现有技术公开了利用表面活性剂的水溶液提取薯蓣皂苷的方法，但是上述方法得到的粗薯蓣皂苷仍然需要进一步的酸水解和结晶纯化来提纯，并未解决提取物中存在阴离子表面活性剂包裹，纯度不够的问题，无法达到90％左右的皂苷纯度。

技术实现思路

1、本发明的目的是克服现有水相体系提取皂苷存在提取步骤复杂，且提取皂苷纯度不高的缺陷和不足，提供一种薯蓣总皂苷的提取方法，不仅操作简便，无需酸水解和结晶纯化步骤，且提取得到的皂苷纯度可达90％及以上。

2、本发明上述目的通过以下技术方案实现：

3、一种薯蓣总皂苷的提取方法，包括如下步骤：

4、s1.将薯蓣茎块加入到含有阴离子表面活性剂的水溶液中，升温至60～120℃，保温5～120min，提取结束后分离得到提取液和残渣；

5、s2.在提取液中加入与阴离子表面活性剂等摩尔量的阳离子表面活性剂，中和沉淀完全，分离得到上清液，浓缩得到浸膏，热乙醇纯化析出，分离得到皂苷产品。

6、其中，需要说明的是：

7、在具体实施方式中，本发明的分离方式可以采用离心分离和过滤分离等常规分离方式。

8、在具体实施方式中，本发明的浓缩可通过蒸发浓缩。

9、在具体实施方式中，本发明的纯化可为本领域的常规纯化操作，也可采用如下方式进行：

10、将浸膏溶于热乙醇(浸膏体积的8～15倍，优选10～12倍)中，过滤去掉不溶性杂质，加浓缩热乙醇至小体积(浸膏体积的2～5倍，优选2～3倍)后，冷却析出皂苷，过滤得到皂苷产品。

11、水相提取的皂苷含水溶性杂质较多，比如糖类和蛋白质，因此最后用热乙醇来进行溶解提纯，并通过冷却析出皂苷来去除一些脂溶性杂质。

12、其中，薯蓣茎块在提取前可进行细化处理，具体可以进行粉碎处理，优选所述的粉碎的薯蓣茎块的粒径在40目以下，优选为60目以下；水分含量在30％以下，优选为15％以下。

13、由于皂苷既含有亲水的糖基，又含有疏水的皂苷元，因此在水相中的溶解性有限。传统的方式是通过水和有机醇混合液或者纯有机醇作为溶剂进行提取，但是存在有机试剂价格高和操作存在安全风险的问题。本发明通过采用阴离子表面活性剂来提高皂苷在水相中的溶解性，避免了使用有机溶剂，分理处提取液后，通过在提取液中加入恰好中和阴离子表面活性剂的阳离子表面活性剂，使表面活性剂沉淀下来，减少了皂苷进一步提纯的压力。虽然本发明中最后还是使用了乙醇对浸膏进行了提纯精制，但是使用量远小于作为溶剂对原料进行提取。

14、本发明基于表面活性剂可以提高水溶液浸出薯蓣总皂苷得率的前提下，提出通过向浸出液中添加小分子阳离子表面活性剂来中和沉淀阴离子表面活性剂，使得表面活性剂失去亲疏水结构释放出皂苷，再通过分离得到皂苷液，皂苷液通过蒸发浓缩和除杂得到精制皂苷，提供了总皂苷的纯度。

15、其中本发明的提取条件也是非常重要的，提取时间过短或则温度过低，会导致皂苷的提取率降低，时间过长和温度过高则会导致副反应发生，纯度下降。

16、采用本发明的薯蓣总皂苷的提取方法得到的浸膏常规纯化析出即可得到高纯度皂苷，无需酸水解和结晶纯化等复杂的后处理步骤，皂苷产品得率高，皂苷的纯度在90％以上。且提取液为水相，可以减少有机醇的用量，节约提取成本，降低提取的安全风险。

17、在具体实施方式中，优选地，s1中所述阴离子表面活性剂的浓度为0.5～5mm。阴离子表面活性剂的浓度在0.5mm及以上更有利于提高提取率，但高于5mm则无明显提取率提升效果，且增加后续的分离难度。

18、进一步优选地，s1中所述阴离子表面活性剂的浓度为1～3mm。

19、在具体实施方式中，优选地，s1中所述提取的固液比为1:15～50。

20、进一步优选地，s1中所述提取的固液比为1:20～30。

21、在具体实施方式中，优选地，s1中升温至80～110℃，保温10～30min。

22、为了进一步提高薯蓣总皂苷的提取率，在具体实施方式中，s1中所述残渣重复提取分离，合并多次提取液。

23、本发明的薯蓣总皂苷的提取方法中，阴离子表面活性剂可以为本领域常用阴离子表活性剂，例如可以为碳链长度为8～12的烷基磺酸钠、碳链长度为8～12的烷基芳基磺酸钠、碳链长度为8～12的烷基硫酸钠中一种或多种，这几种阴离子表面活性剂具有更好的增溶作用，更有助于优化提取效果。

24、本发明的薯蓣总皂苷的提取方法中，阳离子表面活性剂可以为本领域常规阳离子表活性剂，例如可以为碳链长度为12～18的烷基三甲基季铵盐，这几种阳离子表面活性剂增溶皂苷作用好。

25、本发明的薯蓣总皂苷的提取方法适应与提取多种薯蓣中的皂苷成分，例如可以为菊叶薯蓣、盾叶薯蓣、穿龙薯蓣中一种或多种。

26、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

27、本发明的薯蓣总皂苷的提取方法利用阴离子表面活性剂来增溶薯蓣总皂苷的基础上，提出用阳离子表面活性剂中和阴离子表面活性剂来释放被表面活性剂包裹的皂苷，并减轻后续薯蓣总皂苷分离的压力，无需酸水解和结晶纯化等复杂的后处理步骤，皂苷产品质量最高可达到166mg。

28、且水相提取的皂苷含水溶性杂质较多，比如糖类和蛋白质，本发明采用热乙醇来进行溶解提纯，并通过冷却析出皂苷来去除一些脂溶性杂质皂苷的纯度在90％及以上。

技术特征：

1.一种薯蓣总皂苷的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述提取方法，其特征在于，s1中所述阴离子表面活性剂的浓度为0.5～5mm。

3.如权利要求2所述提取方法，其特征在于，s1中所述阴离子表面活性剂的浓度为1～3mm。

4.如权利要求1所述提取方法，其特征在于，s1中所述提取的固液比为1:15～50。

5.如权利要求4所述提取方法，其特征在于，s1中所述提取的固液比为1:20～30。

6.如权利要求1所述提取方法，其特征在于，s1中升温至80～110℃，保温10～30min。

7.如权利要求1～6任意一项所述提取方法，其特征在于，s1中所述残渣重复提取分离，合并多次提取液。

8.如权利要求1～6任意一项所述提取方法，其特征在于，所述阴离子表面活性剂为碳链长度为8～12的烷基磺酸钠、碳链长度为8～12的烷基芳基磺酸钠、碳链长度为8～12的烷基硫酸钠中一种或多种。

9.如权利要求1～6任意一项所述提取方法，其特征在于，所述阳离子表面活性剂为碳链长度为12～18的烷基三甲基季铵盐。

10.如权利要求1～6任意一项所述提取方法，其特征在于，所述薯蓣为菊叶薯蓣、盾叶薯蓣、穿龙薯蓣中一种或多种。

技术总结
本发明公开了一种薯蓣总皂苷的提取方法，涉及皂苷提取技术领域。薯蓣总皂苷的提取方法包括如下步骤：S1.将薯蓣茎块加入到含有阴离子表面活性剂的水溶液中，升温至60～120℃，保温5～120min，提取结束后分离得到提取液和残渣；S2.在提取液中加入与阴离子表面活性剂等摩尔量的阳离子表面活性剂，中和沉淀完全，分离得到上清液，浓缩得到浸膏，热乙醇纯化析出，分离得到皂苷产品。本发明的薯蓣总皂苷的提取方法用阳离子表面活性剂中和阴离子表面活性剂来释放被表面活性剂包裹的皂苷，并减轻后续薯蓣总皂苷分离的压力，无需酸水解和结晶纯化等复杂的后处理步骤，皂苷的提取率高，且皂苷的纯度在90％及以上。

技术研发人员：谢君,蔡诚,张红丹
受保护的技术使用者：华南农业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15