一种从苦荞麸皮中提取苦荞黄酮的方法与流程

本发明属于黄酮提取，具体涉及一种从苦荞麸皮中提取苦荞黄酮的方法。

背景技术：

1、苦荞黄酮提取的相关研究与开发主要集中在国内，当前以苦荞为原料提取黄酮类物质的方法主要有溶剂浸提法，超声波、微波辅助提取法，超临界萃取法，超高压提取法，酶辅助提取法和减压内部沸腾法。

2、现有技术一公开了一种低成本的苦荞黄酮初步快速提取纯化方法，通过制作混合浸提溶剂并辅以超声波提取方式，加快了黄酮的提取进程，提高了生产效率，但不是针对于苦荞黄酮得率的提高。现有技术二公开了一种从苦荞籽粒中提取芦丁的方法，对速冻后的苦荞籽粒进行超声处理，采用水煮后降温析出粗芦丁，但该方法不使用有机物提取剂，针对操作的简便和提高芦丁纯度。现有技术三公开了一种从苦荞麸皮中提取黄酮和绿原酸的方法，将苦荞麸皮炒制、去杂后分别提取水溶性和碱溶性黄酮，但该方法不使用乙醇等有机溶剂，主要针对保持黄酮和绿原酸的生物活性和安全性。现有技术四公开了一种苦荞黄酮的提取方法，主要是通过添加固定化酶，破坏苦荞种子中纤维素以及果胶，促进苦荞中黄酮的析出，提高苦荞黄酮的提取率。现有技术五公开了一种富含黄酮的苦荞营养提取物的制备工艺，通过对苦荞萌动处理，促进苦荞中黄酮类化合物的转化，得到高黄酮含量的提取物。

3、另外，王英英等利用不同剂量60co-γ射线辐照3种不同的苦荞麦种子，导致可遗传变异，从而提高苦荞黄酮得率，但是该方法周期较长。李成洁等对苦荞麸皮喷淋提取工艺的料液比、喷淋提取时间进行研究，并通过hplc确定黄酮得率最高的工艺条件。袁园等探究了超声水法提取苦荞麸皮中黄酮的最佳条件。徐浪等等对乙醇浸提法提取苦荞黄酮进行了条件优化，得到最佳乙醇浓度，料液比，提取温度与时间。张欢等通过料液比、粉碎粒度、微波功率和时间的响应面分析试验，建立了微波辅助同步提取苦荞中黄酮和多糖的最佳工艺条件。但是，前人所做的研究均未涉及辐照处理技术在提高苦荞麸皮中总黄酮提取得率的应用。

技术实现思路

1、针对上述现有技术，本发明提供一种从苦荞麸皮中提取苦荞黄酮的方法，以解决从苦荞麸皮中提取黄酮苦难以及提取率低的技术问题。

2、为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是，提供一种从苦荞麸皮中提取苦荞黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：

3、s1：对干燥后的苦荞麸皮进行微波辐照预处理；

4、s2：将预处理后的苦荞麸皮粉碎成麸皮粉；

5、s3：将麸皮粉平铺于自封袋中，并于室温条件下用高能射线和高能电子束对麸皮粉进行辐照；

6、s4：用提取剂对辐照后的麸皮粉进行蒸发回流提取，得到苦荞黄酮粗提液。

7、在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

8、进一步，微波辐照预处理的微波功率为210～350w，处理时间为10～30s。

9、进一步，麸皮粉的粒径不超过40目。

10、进一步，自封袋的材质为聚乙烯、尼龙或镀铝膜。

11、进一步，麸皮粉在自封袋中的铺放厚度不超过12cm。

12、进一步，高能射线为60co-γ射线；s3中的辐照方式为60co-γ射线辐照后再叠加高能电子束辐照或高能电子束辐照后再叠加60co-γ射线辐照。

13、进一步，60co-γ射线的辐照剂量为3～15kgy，高能电子束的辐照剂量为3～15kgy。

14、进一步，辐照总剂量为6～18kgy。

15、进一步，提取剂为体积分数为60～80％的乙醇溶液或体积分数为60～80％的甲醇溶液。

16、进一步，蒸发回流提取包括以下步骤：

17、ss1：将高能射线辐照后的麸皮粉与提取剂按1g:10～20ml的料液比混合，然后于55～65℃下蒸发回流1～3h；

18、ss2：对回流后的体系进行抽滤，将滤渣与提取剂按1g:10～20ml的料液比混合，然后于55～65℃下蒸发回流1～3h；

19、ss3：重复ss2中的操作2～4次，合并所有滤液；

20、ss4：将滤液在55～65℃下浓缩至体积不再变化，然后用甲醇溶解浓缩物，并定容，得到苦荞黄酮粗提液。

21、本发明的有益效果是：

22、1、本发明中的提取方法先对原料先进行辐照处理，再用提取剂提取，其中，辐照包括微波辐照、高能射线和高能电子束辐照；经过辐照处理后再进行提取，相比于未经过辐照处理而直接进行提取，苦荞黄酮的提取率可以提升50％左右，表明本申请中先辐照再提取的工艺可以显著提升苦荞麸皮黄酮的提取率。

23、2、本发明中辐照在提取剂提取之前进行，相比于现有技术中加入提取剂后再进行辐照处理的工艺，可以有效避免由于液体对射线具有较强屏蔽作用而削减辐照效果的问题，同时还能规避提取剂在辐照下产生大量自由基而对体系中的活性成分产生不利影响的问题。

24、3、本发明验证了微波辐照、高能射线和高能电子束辐照能够产生协同作用，从而提升苦荞黄酮的提取率，但是微波辐照功率、高能射线和高能电子束剂量的变化会对提取率产生较大影响，只有在一定范围内它们才能促进黄酮提取率的提升，而超出该范围提取率反而下降。因此，本发明对微波辐照的功率、高能射线和高能电子束的辐照剂量进行了特别要求，以使苦荞麸皮黄酮的提取具有实际意义。

技术特征：

1.一种从苦荞麸皮中提取苦荞黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的从苦荞麸皮中提取苦荞黄酮的方法，其特征在于：微波辐照预处理的微波功率为210～350w，处理时间为10～30s。

3.根据权利要求1所述的从苦荞麸皮中提取苦荞黄酮的方法，其特征在于：所述麸皮粉的粒径不超过40目。

4.根据权利要求1所述的从苦荞麸皮中提取苦荞黄酮的方法，其特征在于：所述自封袋的材质为聚乙烯、尼龙或镀铝膜。

5.根据权利要求4所述的从苦荞麸皮中提取苦荞黄酮的方法，其特征在于：所述麸皮粉在自封袋中的铺放厚度不超过12cm。

6.根据权利要求1所述的从苦荞麸皮中提取苦荞黄酮的方法，其特征在于：所述高能射线为60co-γ射线；s3中的辐照方式为60co-γ射线辐照后再叠加高能电子束辐照或高能电子束辐照后再叠加60co-γ射线辐照。

7.根据权利要求6所述的从苦荞麸皮中提取苦荞黄酮的方法，其特征在于：所述60co-γ射线的辐照剂量为3～15kgy，所述高能电子束的辐照剂量为3～15kgy。

8.根据权利要求7所述的从苦荞麸皮中提取苦荞黄酮的方法，其特征在于：辐照总剂量为6～18kgy。

9.根据权利要求1所述的从苦荞麸皮中提取苦荞黄酮的方法，其特征在于：所述提取剂为体积分数为60～80％的乙醇溶液或体积分数为60～80％的甲醇溶液。

10.根据权利要求8所述的从苦荞麸皮中提取苦荞黄酮的方法，其特征在于，蒸发回流提取包括以下步骤：

技术总结
本发明公开了一种从苦荞麸皮中提取苦荞黄酮的方法，包括微波辐照预处理、粉碎过筛、高能射线和高能电子束辐照、提取剂提取等步骤。采用本发明中的提取方法，可以有效解决现有技术中由于液体对射线具有较强屏蔽作用而削减辐照效果的问题，同时还能规避提取剂在辐照下产生大量自由基而对体系中的活性成分产生不利影响的问题。并且，相比于未经过辐照处理而直接进行提取，苦荞黄酮的提取率可以提升50％左右，表明本申请中先辐照再提取的工艺可以显著提升苦荞麸皮黄酮的提取率。

技术研发人员：陈谦,黄敏,晏仕英,赵建,吴语典,游世洋
受保护的技术使用者：四川省原子能研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16