一种甘草加工处理方法及其应用与流程

本发明属于中药加工，尤其涉及甘草的加工处理制备甘草浸膏的方法及其应用。

背景技术：

1、中药浸膏是指利用合适的溶媒浸提出中药材中的有效成分后，蒸去部分或全部溶媒，浓缩成稠膏状或块或粉的浸出剂，每1ml相当于原药材2-5g。甘草浸膏为甘草经加工制成的浸膏。甘草浸膏制备的常用方法是热回流法，是一种传统工艺。甘草是根茎类药材，结构以纤维素、半纤维素与木质素为主。它们紧密结合，相互缠绕构成粗纤维，导致溶媒不易浸润接触到有效成分，严重影响有效成分的提取效率。为了提高收率，现有技术通常在破碎后进行提取，以提高接触面积。还有利用超声辅助提取的，cn201510276959.2将甘草粉打粉后，在70％的乙醇溶剂中超声处理60分钟得到甘草提取物，超声功率为80w，超声频率为30khz。甘草粉与乙醇溶剂的料液比为1:10(m/v)；也有在回流提取的同时搅拌的方法，cn201711113654.5公开了一种块状中药提取方法，采用回流法对块状中药进行提取，加入与中药重量比为1∶15-20的复合溶液，在60-70℃下，在搅拌速度50-100转下回流提取2-4h，反复提取3-5次，过滤得药液，将药液蒸干后得中药提取物成品，复合溶液包括甲醇、乙醇、丙酮、乙醚。然而，现有技术中甘草浸膏的提取还是不太让人满意，存在时间长、提取效率低、有的方法存在使用危险溶剂污染环境等问题。

技术实现思路

1、进一步的提高甘草浸膏的提取效率、降低能耗和提取时间，对于以甘草为代表的中药产业现代化有着积极的意义。本发明通过反复的研究和实践发现，在实际操作中，通常将甘草药材在破碎后进行提取，导致溶出杂质增加，提取液中成分复杂，淀粉、胶质、黄酮杂质含量高，并且耗时较长，破碎能耗高，同时细的药渣也给过滤造成压力。

2、同时，本发明在实验中还发现，甘草酸分子性能不稳定,容易被分解和氧化,在空气中容易和氧气发生化学反应水解后产生两分子葡萄糖醛酸和一分子18β-甘草次酸，从而导致收率下降，同时额外引进了新的杂质，进一步降低了纯度。

3、基于此，本发明从这两方面的研究出发，提出了如下的技术方案

4、一种甘草加工处理方法，包括如下步骤：

5、(1)冷等离子预处理；

6、(2)热回流提取；

7、(3)浓缩制备浸膏。

8、本发明的一个方案，本发明公开了一种甘草加工处理方法，包括如下步骤，(1)冷等离子预处理；所述冷等离子体预处理为：将炙甘草饮片放入冷等离子体改性设备反应腔中，导入工作气体并使系统维持一定压力，开启设备激发产生等离子体，对样品处理一定时间后取出。

9、优选的，冷等离子体改性设备的工作参数为：输入电压80～100v；输出功率100～300w；真空度5～15pa；工作气体为氩气、氧气中的一种；处理时间为5～20min。

10、(2)热回流提取：所述热回流提取为将冷等离子体预处理后的炙甘草饮片放置在微波反应器中加入60～95％乙醇，用碳酸氢钠调节ph至ph7.0～8.5，进行微波处理。然后在微波处理后的溶液中加入1～3％抗氧化剂，于85-98℃回流提取1～5小时。按照功率100～1400w微波处理，时间为10s～300s，备用。优选地，微波处理的微波功率为800～1000w，微波时间为40～120s，如果时间延长，反而导致润湿性下降。

11、(3)浓缩制备浸膏。

12、将微波热回流提取后的产物进行过滤，弃去滤渣，保留滤液，进行浓缩成膏，然后烘干，即得到所述的甘草浸膏。凝缩成膏的相对密度是18-20波美度(60-70℃)；优选的，所述的烘干的温度为55-70℃；烘干时间为5-8小时。

13、在本发明中，所述的炙甘草无需破碎。

14、在本发明中，所述的抗氧化剂选自二氧化硫脲、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、硫酸亚铁、维生素c(抗坏血酸)和维生素e中的一种或几种。

15、本发明的一个方面，本发明涉及一种甘草浸膏，其是由前述甘草加工处理方法制备得到。

16、本发明的一个方面，本发明还涉及一种甘草浸膏在制备药物中的应用，所述药物包括本发明制备的甘草浸膏制品。

17、本发明的一个方面，本发明还涉及一种药剂，所述药剂中含有甘草浸膏，所述甘草浸膏由本发明所述甘草加工处理方法制备得到。

18、本发明中等离子体处理是利用冷等离子体中的活性能量粒子和甘草表面发生作用，产生表面刻蚀，同时能使甘草表面产生大量的自由基，以显著增加润湿性和亲水性；在微波提取过程中，水分在微波场中吸收能量，使得已发生表面刻蚀的甘草微观构造进一步产生裂隙，使溶剂能通过微观裂隙容易进入药材内部，从而进一步提升溶剂对于炙甘草的润湿性，从而显著提高提取效率。

19、另一方面，由于较高的提取温度可以显著提高收率，然而热能可使整体或局部升温，对甘草酸稳定性有影响，加入抗氧化剂协同处理可以显着提高甘草酸的稳定性，从而提高收率。

20、有益效果

21、本发明在前处理步骤中采用低温等离子体处理协同热回流提取中微波处理的方式对甘草饮片进行处理，其目的是为了无需破碎处理，提取时更有利于提取过程中有效成分的溶出，并减少杂质的溶出率，同时缩短提取时间，减轻过滤压力。同时在提取过程中加入抗氧化剂，是为了在高效提取的同时保护有效成分，进一步提高收率及提取物质的纯度。

技术特征：

1.一种甘草加工处理方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中冷等离子预处理为：将炙甘草饮片放入冷等离子体改性设备反应腔中，导入工作气体并使系统维持一定压力，开启设备激发产生等离子体，对样品处理一定时间后取出。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述冷等离子体改性设备的工作参数为：输入电压80～100v；输出功率100～300w；真空度5～15pa；工作气体为氩气、氧气中的一种；处理时间为5～20min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中热回流处理为：将冷等离子体预处理后的炙甘草饮片放置在微波反应器中加入60～95％乙醇，用碳酸氢钠调节ph至ph7.0～8.5，进行微波处理，然后在微波处理后的溶液中加入1～3％抗氧化剂，于85-98℃回流提取1～5小时。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述微波处理的功率100～1000w，时间为10s～300s；优选的，微波处理的微波功率为800～1000w，微波时间为40～120s。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)浓缩制备浸膏为：将微波热回流提取后的产物进行过滤，弃去滤渣，保留滤液，进行浓缩成膏，然后烘干，即得到所述的甘草浸膏。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的烘干的温度为55-70℃；烘干时间为5-8小时，凝缩成膏的相对密度是18-20波美度。

8.一种甘草浸膏，其特征在于，所述甘草浸膏为利用权利要求1-6任一所述方法制备得到。

9.甘草浸膏在药剂中的应用，其特征在于，所述甘草浸膏为利用权利要求1-6任一所述方法制备得到。

10.一种含甘草浸膏的药剂，其特征在于，所述甘草浸膏为利用权利要求1-6任一所述方法制备得到。

技术总结
本发明属于中药加工技术领域，尤其涉及甘草的加工处理制备甘草浸膏的方法及其应用。本发明对甘草饮片先利用冷等离子体预处理，进一步在在微波反应器中加入60～95％乙醇对甘草饮片进行微波处理，再在抗氧化剂的保护下多次反复的热回流提取，最后分离提取液浓缩制备浸膏。本发明中炙甘草无需破碎，利用冷等离子体中的活性能量粒子和甘草表面发生作用，产生表面刻蚀，同时能使甘草表面产生大量的自由基，以显著增加润湿性和亲水性，在微波提取中进一步产生裂隙，使得溶剂进入甘草药材内部，释放甘草酸。本发明的方法提取效率高、杂质少，制备的甘草浸膏可以广泛的用于各种药物制剂中。

技术研发人员：卜伟,唐世超,刘洁
受保护的技术使用者：合肥诚志生物制药有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16