一种含油珠精华及其制备方法与流程

本发明属于化妆品，具体涉及一种含油珠精华及其制备方法。

背景技术：

1、近几年来，“以油养肤”的护肤理念越来越受到广大消费者的青睐，其中油脂主要是通过模仿人类皮脂膜，通过给肌肤补充油脂，起到强化皮肤屏障以及促渗的功效。但纯油类产品，大部分使用时油腻，肤感会比较厚重，加上年轻肌肤的油脂分泌旺盛，特别是在高气温如夏天时，纯油类产品就会容易浮在脸部表面，由于油类产品封闭性强，又容易堵塞毛孔，不透气，最后就导致肌肤起痘，使用时反而会加重皮肤负担。为满足更多消费者的需求，水油同补的精华油护肤品类应运而生，既具备水的清爽，又具备油的滋润，也是清爽精华油的发展方向之一。水油二合一的精华液大致由以下三种：水油分层精华，乳化型精华、悬油精华；水油分层精华在实际使用时有效成分保存较差；乳化型通常加入乳化剂，且精外观通常是轻微乳白色的，观感较差；悬油精华包含外相精华液（水相）和内相精华油组合物，通过微流控技术可以使内相精华油组合物迅速形成特定粒径的透明油凝珠，并均匀分散至精华液中，最终形成粒径均匀、晶莹剔透的近球形粒子，具有良好的观感。

2、但目前这种技术还不成熟，存在内相精华油、外相精华液、悬浮剂的配伍问题，因此对各组分有较大的限制。本发明的目的在于提供一种含油珠精华及其制备方法，为制备悬油精华产品提供一些思路。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种含油珠精华，按质量百分比计算，包括以下组分：外相精华液90%~94.5%、内相精华油5%~9.5%，悬浮剂0.2%~0.5%，中和剂0.01~0.04%。

2、所述外相精华液至少包括90%~95%水、5%~10%多元醇，其他组分的百分比为0~5%。

3、所述多元醇选自：甘油、丁二醇、1,2-戊二醇、1,2-辛二醇，1,2-己二醇，1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、聚乙二醇中的一种或组合。

4、作为优选，所述其他组分，以在外相精华液中的质量浓度计算，

5、可选自以下组分：0-3%烟酰胺、0-0.1%透明质酸钠、0-0.5%对羟基苯乙酮、0-0.08%卡瓦胡椒根提取物、0-0.1%乙二胺四乙酸二钠、0-0.2%二葡糖基棓酸。

6、所述悬浮剂为不饱和羧酸聚合物和壳聚糖按照1：0.1~0.3进行混合的复合物。所述不饱和羧酸聚合物为聚乙烯醇与马来酸酐的反应产物，所述不饱和羧酸聚合物的羧基与不饱和双键相连，具有更高的酸性，能够与外相精华液中的多元醇通过氢键作用缔合，从而达到增稠的作用。

7、所述不饱和羧酸聚合物的制备方法如下：分别将聚乙烯醇、马来酸酐分散于二甲基亚砜中得到聚乙烯醇溶液和马来酸酐溶液，将聚乙烯醇溶液升温至60℃后，开始滴加马来酸酐溶液，滴加完毕后继续恒温反应5h，之后反应混合物用乙酸乙酯/无水乙醇体积比1：0.3的混合液进行提纯洗涤，过滤，干燥后即为不饱和羧酸聚合物。

8、所述聚乙烯醇的数均分子量为80万~100万g/mol，聚乙烯醇与马来酸酐的质量比为1：1.5~2。

9、所述内相精华油通过以下方法制备得到：

10、（1）将中药组合物处理干净、晒干、粉碎至40~60目，装入萃取罐，并加入肉桂油作为夹带剂，进行超临界二氧化碳萃取，收集萃取液，萃取液通过离心除水，即得到浓缩油。

11、所述中药组合物为荷叶、金银花、甘草、当归、白芍、黄芩、人参。进一步，所述中药组合物包括以下重量份组分：15~20份荷叶、10~12份金银花、5~10份甘草、3~12份当归、5~10份白芍、3~8份黄芩、3~5份人参。

12、超临界二氧化碳萃取的条件为：萃取压力为25~40mpa，萃取温度为35~50℃，二氧化碳流速为10~25kg/h，夹带剂流速为0.5~1l/h，萃取时间为40~90min。

13、第一级分离釜工作压力为9-14mpa，工作温度为40-60℃；第二级分离釜工作压力为4-7mpa，工作温度为30-50℃。

14、（2）加入低密度精油与步骤（1）得到的浓缩油进行混合，即得到内相精华油。

15、所述低密度精油选自霍霍巴油、甜杏仁油中的一种，密度为0.86~0.92g/cm3。

16、所述内相精华油的密度为1~1.1g/cm3。

17、所述的中和剂为氢氧化钾、氢氧化钠、三乙醇胺、精氨酸中任意一种或多种。

18、本发明还提供上述含油珠精华的制备方法：

19、在乳化锅中依次加入悬浮剂和外相精华液中需要加温溶解的组分，加入水在搅拌条件下加热至80～85℃，直至完全溶解，然后降温至60℃，加入中和剂，搅拌均匀后降温至40℃以下，加入外相精华液需低温加入的成分，充分搅拌均匀；再加入内相精华油搅拌分散均匀，混合物通过2mm孔径的阀门形成一定油珠粒径的透明油凝珠混合物，停止搅拌，即得成品。所述型油珠复合物的油珠粒径大小在2.0～5.0mm之间。

20、有益效果：

21、本发明通过以肉桂油为夹带剂采用二氧化碳超临界萃取法获得密度为1.10~1.18g/cm3的油相，并通过与低密度精油混合得到1~1.1g/cm3的内相精油，一方面其与本发明提供的悬浮剂和外相精华液具有良好配伍性；一方面采用低温萃取法能够能够大限度的保持原料的活性成分，萃取得到的中药提取物中精油和原液的纯度高，使得肤用化妆品能够调节水油平衡，改善皮脂过度分泌，减少面部油光，预防痘痘等肌肤问题，具有清洁皮肤、保湿补水、提升肌肤自身防护和修复能力的作用。

22、本发明提供的悬浮剂为不饱和羧酸聚合物与壳聚糖的复合物，不饱和羧酸聚合物中的羧基α碳上为不饱和双键，在共轭作用下使得羧基的酸性增强，与外相精华液中的多元醇具有更强的氢键增稠效果；该氢键作用在外力或皮肤温度下能够解离，从而达到储存时提供高粘度抑制油相的聚并和上浮运动，而使用时避免厚重感的效果。壳聚糖是一种还有胺基的天然多糖，一方面具有抗菌消炎的作用，另一方面胺基能与羧基、醇羟基的通过氢键结合，使得液相中产生多种丰富的氢键作用力，进一步改变水相的界面状态，降低了油水界面的界面张力，使得分散相对油相液滴的拖拽力随之也增加了，使得液滴上升和聚并受到极大的阻碍。

技术特征：

1.一种含油珠精华，其特征在于，按质量百分比计算，所述含油珠精华包括以下组分：外相精华液90%~94.5%、内相精华油5%~9.5%，悬浮剂0.2%~0.5%，中和剂0.01~0.04%；

2.根据权利要求1所述的一种含油珠精华，其特征在于，所述浓缩油的制备方法如下：将中药组合物处理干净、晒干、粉碎至40~60目，装入萃取罐，并加入肉桂油作为夹带剂，进行超临界二氧化碳萃取，收集萃取液，萃取液通过离心除水，即得到浓缩油。

3.根据权利要求1所述的一种含油珠精华，其特征在于，所述中药组合物包括以下重量份组分：15~20份荷叶、10~12份金银花、5~10份甘草、3~12份当归、5~10份白芍、3~8份黄芩、3~5份人参。

4.根据权利要求1所述的一种含油珠精华，其特征在于，所述超临界二氧化碳萃取的条件为：萃取压力为25~40mpa，萃取温度为35~50℃，二氧化碳流速为10~25kg/h，夹带剂流速为0.5~1l/h，萃取时间为40~90min。

5.根据权利要求1所述的一种含油珠精华，其特征在于，所述低密度精油选自霍霍巴油、甜杏仁油中的一种，密度为0.86~0.92g/cm3。

6.根据权利要求1所述的一种含油珠精华，其特征在于，所述多元醇选自：甘油、丁二醇、1,2-戊二醇、1,2-辛二醇，1,2-己二醇，1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、聚乙二醇中的一种或组合。

7.根据权利要求1所述的一种含油珠精华，其特征在于，所述外相精华液，以在外相精华液中的质量浓度计算，还包括以下一种或多种组分：0-3%烟酰胺、0-0.1%透明质酸钠、0-0.5%对羟基苯乙酮、0-0.08%卡瓦胡椒根提取物、0-0.1%乙二胺四乙酸二钠、0-0.2%二葡糖基棓酸。

8.根据权利要求1所述的一种含油珠精华，其特征在于，所述不饱和羧酸聚合物的制备方法如下：分别将聚乙烯醇、马来酸酐分散于二甲基亚砜中得到聚乙烯醇溶液和马来酸酐溶液，将聚乙烯醇溶液升温至60℃后，开始滴加马来酸酐溶液，滴加完毕后继续恒温反应5h，之后反应混合物用乙酸乙酯/无水乙醇体积比1：0.3的混合液进行提纯洗涤，过滤，干燥后即为不饱和羧酸聚合物。

9.根据权利要求1或8任一所述的一种含油珠精华，其特征在于，所述聚乙烯醇的数均分子量为80万~100万g/mol，聚乙烯醇与马来酸酐的质量比为1：1.5~2。

10.根据权利要求1所述的一种含油珠精华的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在乳化锅中依次加入悬浮剂和外相精华液中需要加温溶解的组分，加入水在搅拌条件下加热至80～85℃，直至完全溶解，然后降温至60℃，加入中和剂，搅拌均匀后降温至40℃以下，加入外相精华液需低温加入的成分，充分搅拌均匀；再加入内相精华油搅拌分散均匀，混合物通过2mm孔径的阀门形成一定油珠粒径的透明油凝珠混合物，停止搅拌，即得成品。

技术总结
本发明公开了一种含油珠精华及其制备方法，包括以下组分：外相精华液90%~94.5%、内相精华油5%~9.5%，悬浮剂0.2%~0.5%，中和剂0.01~0.04%；所述内相精华油由浓缩油与低密度精油混合得到；所述浓缩油通过以肉桂油为夹带剂对中药组合物通过超临界二氧化碳萃取得到；所述悬浮剂由不饱和羧酸聚合物与壳聚糖混合得到；不饱和羧酸聚合物中的羧基α碳上为不饱和双键，在共轭作用下使得羧基的酸性增强，与外相精华液中的多元醇具有更强的氢键增稠效果；该氢键作用在外力或皮肤温度下能够解离，从而达到储存时提供高粘度抑制油相的聚并和上浮运动，而使用时避免厚重感的效果。

技术研发人员：余华容,黄亮,谢金耀,张苏安,匡志鸿,吴宇涵
受保护的技术使用者：广州悦瑞化妆品有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/21