一种黄精提取物的制备方法与流程

本发明涉及中药化学提取领域，尤其涉及一种黄精提取物的制备方法。

背景技术：

1、黄精为百合科黄精属植物黄精的干燥根茎，生产于陕西、湖北、河南、浙江等地，是陕西省著名的“秦药”，黄精最早记载于南北朝时期陶弘景编纂的《名医别录》，《本草纲目》中记载黄精“补诸虚，填精髓，驻颜，久服轻身延年”。黄精为药食两用的中药之一，其药用历史悠久，疗效确切，具有补脾益气、滋肾润肺的功效，为历代用于健脾益气的良药。近年来，因黄精具有较高的营养价值被广泛用于饮料、酸奶、酒和醋等滋补食品的开发中，黄精中主要含有多糖、皂苷、蒽醌、黄酮、生物碱及氨基酸等成分，其中，黄精多糖为主要活性成分，并发挥生物活性如免疫调节、抗氧化、降血糖、抗肿瘤及抗衰老等作用。

2、黄精生用具有刺激咽喉的副作用，临床应用前必须经过炮制，黄精常用的炮制方法主要有酒制法、蜜制法及与其他辅料共制的方法，其中，酒制法为最常用的方法，近年来，国内外学者对黄精中多糖成分的研究主要集中在：提取、分离、纯化及药理活性方面，涉及黄精多糖的提取方法主要为：水提醇沉、分步醇沉、碱提、超声波辅助酶法及微波辅助提取等。多糖常见的分离纯化方法主要有柱层析法、膜过滤法、分步醇沉法及季铵盐沉淀法等，其中分步醇沉法为近年来发展起来的一种有效的多糖分离纯化方法，具有操作简便、成本低、分离过程中多糖损失少等优点而被广泛使用。

3、公开号为cn113501890a的发明专利公开了一种多花黄精多糖的提取方法及多花黄精多糖的应用，该发明通过“热提-分级醇沉法”提取得到具有双向保润性的多花黄精多糖；公开号为cn100554326c的发明专利公开了一种黄精免疫多糖、其组合物和它的用途，该发明将多糖采用“deta-纤维素进行纯化”得到四个不同黄精多糖组分，各组分均能够促进t、b淋巴细胞的增殖；公开号为cn113121715a的发明专利公开了一种具有肠道黏膜免疫活性的黄精多糖的分离提取方法，该方法将黄精药材颗粒进行提取，提取液用乙醇沉淀两次，分级组分具有调节肠道黏膜的活性。

4、但上述传统的炮制方式可能会导致黄精中的有效物质流失，因此，根据上述中的相关技术，亟需研发一种黄精提取物的制备方法。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提出一种黄精提取物的制备方法，以解决现有技术中黄精提取物在制备过程中有效物质流失的问题。

2、基于上述目的，本发明提供了一种黄精提取物的制备方法。

3、一种黄精提取物的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤s1.将生品黄精放至蒸锅中使用隔水工艺蒸制，再进行鼓风干燥，重复2-3次，得到蒸制黄精；

5、步骤s2.对蒸制黄精进行预处理，得到黄精粉末；

6、步骤s3.对黄精粉末进行提取、过滤、离心，得到滤液和残渣；

7、步骤s4.将滤液减压浓缩，得到浓缩液a，向浓缩液a中加入三氯乙酸溶液，于20-25℃静置3-5h，经过离心，得到上清液a；

8、步骤s5.对上清液a进行透析纯化，再加入乙醇，于3-5℃下静置10-12h，离心洗涤后得到黄精醇沉物和上清液b；

9、步骤s6.将黄精醇沉物蒸干乙醇后用蒸馏水溶解，加入吸附树脂，于20-25℃、160-180r/min的条件下吸附3-5h，用滤纸将吸附树脂吸干，加入70-75ml70％-80％的乙醇，洗脱50-60min，得到上清液c，将上清液c中的乙醇蒸干置于-20--18℃保存，得到黄精组分a；

10、步骤s7.将上清液b减压浓缩，得到浓缩液b，将浓缩液b置于-20--18℃保存，得到黄精组分b；

11、步骤s8.将黄精组分a和黄精组分b置于冷冻干燥机中于-60--55℃、18-23pa下冷冻干燥，得到黄精提取物。

12、优选的，步骤s1中所述蒸制时间为2-3h，所述干燥温度为45-50℃。

13、优选的，步骤s2中所述预处理包括粉碎、筛分、回流和干燥。

14、优选的，所述筛分时采用的筛子为40目筛子，所述回流温度为62-67℃，所述干燥温度为40-45℃，所述回流时采用的溶剂为石油醚，所述石油醚和黄精的用量比为20ml：10g，所述回流时间为1.5-2.5h。

15、优选的，步骤s3中所述提取的步骤如下：将黄精粉末加入到蒸馏水中，于20-25℃下提取1.5-2.5h，提取2-3次，步骤s3中所述离心时的转速为3500-4000r/min，离心次数为2-3次，每次离心的时间为7-12min，所述黄精粉末和蒸馏水的用量比为1g：20ml。

16、优选的，步骤s4中所述浓缩液a和滤液的体积比为1:15-16，所述三氯乙酸的浓度为2.5％-3％，所述浓缩液a和三氯乙酸的体积比为1:2-3，步骤s4中所述离心时的转速为3500-4000r/min，所述离心次数为2-3次。

17、优选的，步骤s5中所述透析的时间为11-12h，步骤s5中所述乙醇的浓度为75％-80％。

18、优选的，步骤s6中所述黄精醇沉物、蒸馏水和吸附树脂的用量比为30-40g：800-1000ml：8-12g，所述吸附树脂为ab-8大孔树脂和聚酰胺按照质量比1:1-2混合得到。

19、优选的，步骤s7中所述浓缩液b和上清液b的体积比为1:15-16。

20、优选的，步骤s9中所述黄精组分a和黄精组分b的质量比为1:2-3。

21、本发明的有益效果：

22、本发明提供了一种黄精提取物的制备方法，本发明通过采用蒸制、水提取和吸附树脂提取结合，再通过同时收集上清液和醇沉物的产物，并优化二者的复配比例，最终制备得到黄精提取物，本发明一方面可以最大限度地将黄精中的有效成分提取出来，另一方面可有效防止有效物质流失的同时提高黄精提取物的抗氧化活性，具有广泛的应用前景。

技术特征：

1.一种黄精提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种黄精提取物的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述蒸制时间为2-3h，所述干燥温度为45-50℃。

3.根据权利要求1所述的一种黄精提取物的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述预处理包括粉碎、筛分、回流和干燥。

4.根据权利要求3所述的一种黄精提取物的制备方法，其特征在于，所述筛分时采用的筛子为40目筛子，所述回流温度为62-67℃，所述干燥温度为40-45℃，所述回流时采用的溶剂为石油醚，所述石油醚和黄精的用量比为20ml：10g，所述回流时间为1.5-2.5h。

5.根据权利要求1所述的一种黄精提取物的制备方法，其特征在于，步骤s3中所述提取的步骤如下：将黄精粉末加入到蒸馏水中，于20-25℃下提取1.5-2.5h，提取2-3次，步骤s3中所述离心时的转速为3500-4000r/min，离心次数为2-3次，每次离心的时间为7-12min，所述黄精粉末和蒸馏水的用量比为1g：20ml。

6.根据权利要求1所述的一种黄精提取物的制备方法，其特征在于，步骤s4中所述浓缩液a和滤液的体积比为1:15-16，所述三氯乙酸的浓度为2.5％-3％，所述浓缩液a和三氯乙酸的体积比为1:2-3，步骤s4中所述离心时的转速为3500-4000r/min，所述离心次数为2-3次。

7.根据权利要求1所述的一种黄精提取物的制备方法，其特征在于，步骤s5中所述透析的时间为11-12h，步骤s5中所述乙醇的浓度为75％-80％。

8.根据权利要求1所述的一种黄精提取物的制备方法，其特征在于，步骤s6中所述黄精醇沉物、蒸馏水和吸附树脂的用量比为30-40g：800-1000ml：8-12g，所述吸附树脂为ab-8大孔树脂和聚酰胺按照质量比1:1-2混合得到。

9.根据权利要求1所述的一种黄精提取物的制备方法，其特征在于，步骤s7中所述浓缩液b和上清液b的体积比为1:15-16。

10.根据权利要求1所述的一种黄精提取物的制备方法，其特征在于，步骤s9中所述黄精组分a和黄精组分b的质量比为1:2-3。

技术总结
本发明涉及中药化学提取领域，具体涉及一种黄精提取物的制备方法，包括以下步骤：包括以下步骤：步骤S1.蒸制；步骤S2.预处理；步骤S3.提取、过滤、离心；步骤S4.滤液减压浓缩，透析纯化；步骤S5.将黄精醇沉物采用吸附树脂提取；步骤S6.将醇沉物和上清液产物混合，得到黄精提取物，本发明通过采用蒸制、水提取和吸附树脂提取结合，再通过同时收集上清液和醇沉物的产物，并优化二者的复配比例，最终制备得到黄精提取物，本发明一方面可以最大限度地将黄精中的有效成分提取出来，另一方面可有效防止有效物质流失的同时提高黄精提取物的抗氧化活性，具有广泛的应用前景。

技术研发人员：林陈成,黄姝,陈有根,章琪,黄锟,刘刚,袁秀梅
受保护的技术使用者：青阳县南峰食品有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/8/26