一种桑树桑黄多酚及其提取纯化工艺

本发明涉及植物提取，具体涉及一种桑树桑黄多酚及其提取纯化工艺。

背景技术：

1、桑黄是一类桑黄孔菌属大型珍稀药用木腐真菌的总称，有着“森林黄金”的美誉，在我国有悠久的药用历史，最早可以追溯到两千多年前《神农本草经》中记录的“桑耳”。经现代药理学实验研究证实，桑黄所具有的药用功效主要包括：降血糖、增强自身免疫力、抑制恶性肿瘤、抗炎、保肝护肝等效用。因此，对于开发桑黄类药物以及研究桑黄的药理活性日趋成为中草药领域的一个重要课题。

2、现代科学研究表明，桑黄的诸多药理活性源于桑黄所含有的多糖、黄酮、酚类、三萜等生物活性物质，但近年来的研究多集中在桑黄多糖的提取及药理活性，而对于桑黄多酚的研究报道较少。目前研究的桑黄多酚包括桑树桑黄多酚和杨树桑黄多酚，而桑树桑黄多酚的提取方法却鲜有报道。目前已知的桑树桑黄多酚的提取量仅能达到45mg/g，且提取的桑树桑黄多酚的纯度较差，纯度最高为50%。基于此，研发一种桑树桑黄多酚的高效提取纯化方法对于桑树桑黄多酚的研究具有重大推动意义。

技术实现思路

1、针对现有技术中桑树桑黄多酚的提取方法的效率低，提取量较少以及提取所得桑树桑黄多酚纯度较低的问题，本发明提供了一种桑树桑黄多酚及其提取纯化工艺。本发明通过限定提取的料液比、醇溶液浓度和超声温度，有效提高了从桑树桑黄干粉提取的桑树桑黄多酚含量，并结合大孔树脂对提取的桑树桑黄多酚进行分离纯化，成功获得纯度较高的桑树桑黄多酚，为桑树桑黄多酚的研究提供了高纯度原料。

2、为达到上述发明目的，本发明提供了如下的技术方案：

3、本发明第一方面提供了一种桑树桑黄多酚的提取纯化工艺，包括如下步骤：

4、步骤a、将桑树桑黄干粉浸渍于醇溶液中，超声提取2-4次，固液分离，得桑树桑黄多酚提取液；

5、步骤b、将所述桑树桑黄多酚提取液进行湿法上样，经ab-8型大孔树脂吸附，再以0.9-1.1ml/min的流速进行醇溶液洗脱，得桑树桑黄多酚；

6、其中，步骤a中，所述桑树桑黄干粉与所述醇溶液的料液比为1:55-1:65；所述醇溶液的质量浓度为52%-58%；所述超声提取的温度为43-47℃。

7、本发明先设计了一种从桑树桑黄干粉中提取桑树桑黄多酚的提取工艺，桑树桑黄多酚分子中含有较多的酚羟基，具有一定的极性，即便是选择极性相近的提取液也很难将桑树桑黄多酚完全浸出，必须借助外力辅助或延长提取时间来提升提取效率。并且，本发明发现采用极性较高的提取液非但不能改善提取效率甚至会由于极性过高降低桑树桑黄多酚的提取纯度。基于此，本发明通过限定超声波辅助结合特定浓度的醇溶液以及特定料液比获得了一种高效提取桑树桑黄多酚的提取方法。

8、但是，由于通过超声波辅助提取得到的桑树桑黄多酚提取液中仍含有糖类、蛋白等杂质，为了更加准确测定桑树桑黄中多酚类物质的生物活性，本发明在提取桑树桑黄多酚的基础上还进一步设计了大孔树脂吸附结合醇溶液洗脱纯化的方法，通过限定大孔树脂的型号以及洗脱流速等相关参数，进一步提高了所得桑树桑黄多酚的纯度。综上所述，本发明的技术方案有效解决了现有技术中桑树桑黄多酚的提取方法的效率较低，提取量较少以及提取所得桑树桑黄多酚纯度较低的问题，为桑树桑黄多酚类物质的研究提供了切实可靠的理论依据和高纯度原料。

9、优选的，步骤a中，所述桑树桑黄干粉与所述醇溶液的料液比为1:60；所述醇溶液的质量浓度为55%；所述超声提取的温度为45℃。

10、优选的，步骤a中，所述超声提取的时间为25-50min。

11、进一步优选的，步骤a中，所述超声提取的时间为45min。

12、优选的，步骤a中，所述高速离心的转速为11000-13000rpm，高速离心的时间为1-2min。

13、进一步优选的，步骤a中，所述高速离心的转速为12000rpm，高速离心的时间为1min。

14、优选的，步骤b中，所述吸附时间为9-11h。

15、进一步优选的，步骤b中，所述吸附时间为10h。

16、优选的，步骤b中，所述湿法上样的上样流速为0.9-1.1ml/min，湿法上样的上样体积为1-3bv，湿法上样的上样浓度为2-4mg/ml。

17、进一步优选的，步骤b中，所述湿法上样的上样流速为1.0ml/min，湿法上样的上样体积为2bv，湿法上样的上样浓度为3mg/ml。

18、优选的，所述醇溶液洗脱采用55%-70%的乙醇溶液为洗脱剂。

19、进一步优选的，所述醇溶液洗脱采用65%的乙醇溶液为洗脱剂。

20、优选的，所述醇溶液洗脱的洗脱体积为2-4bv。

21、进一步优选的，所述醇溶液洗脱的洗脱体积为3bv。

22、本发明第二方面提供了一种桑树桑黄多酚，利用所述桑树桑黄多酚的提取纯化工艺对桑树桑黄干粉进行提取纯化制得。

23、综上所述，本发明提供了一种桑树桑黄多酚的提取纯化方法，通过限定提取工艺的料液比、醇溶液浓度和超声温度，有效提高了从桑树桑黄干粉提取的桑树桑黄多酚含量；并结合大孔树脂吸附洗脱工艺对提取的桑树桑黄多酚进行分离纯化，成功获得纯度较高的桑树桑黄多酚。经计算，所得桑树桑黄多酚的纯度高达65%以上。本发明有效解决了现有技术中桑树桑黄多酚的提取方法的效率较低，提取量较少以及提取所得桑树桑黄多酚纯度较低的问题，为桑树桑黄多酚类物质的研究提供了切实可行的理论依据和高纯度原料。

技术特征：

1.一种桑树桑黄多酚的提取纯化工艺，其特征在于：包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的桑树桑黄多酚的提取纯化工艺，其特征在于：步骤a中，所述桑树桑黄干粉与所述醇溶液的料液比为1:60；所述醇溶液的质量浓度为55%；所述超声提取的温度为45℃。

3.如权利要求1所述的桑树桑黄多酚的提取纯化工艺，其特征在于：步骤a中，所述超声提取的时间为25-50min。

4.如权利要求1所述的桑树桑黄多酚的提取纯化工艺，其特征在于：步骤b中，所述吸附时间为9-11h。

5.如权利要求1所述的桑树桑黄多酚的提取纯化工艺，其特征在于：步骤b中，所述湿法上样的上样流速为0.9-1.1ml/min，湿法上样的上样体积为1-3bv，湿法上样的上样浓度为2-4mg/ml。

6.如权利要求1所述的桑树桑黄多酚的提取纯化工艺，其特征在于：所述醇溶液洗脱采用55%-70%的乙醇溶液为洗脱剂。

7.如权利要求1所述的桑树桑黄多酚的提取纯化工艺，其特征在于：所述醇溶液洗脱的洗脱体积为2-4bv。

8.一种桑树桑黄多酚，其特征在于：利用权利要求1-7任一项所述的桑树桑黄多酚的提取纯化工艺对桑树桑黄干粉进行提取纯化制得。

技术总结
本发明涉及植物提取分离技术领域，具体涉及一种桑树桑黄多酚及其提取纯化工艺。本发明限定了所述桑树桑黄多酚的提取条件，其中，所述桑树桑黄干粉与所述醇溶液的料液比为1:55‑1:65；所述醇溶液的质量浓度为52%‑58%；所述超声提取的温度为43‑47℃；结合大孔树脂吸附洗脱法，在提高所得桑树桑黄多酚提取含量的同时提升了所得桑树桑黄多酚的纯度。本发明有效解决了现有技术中桑树桑黄多酚的提取方法的效率较低，提取量较少以及提取所得桑树桑黄多酚纯度较低的问题，为桑树桑黄多酚类物质的研究提供了切实可行的理论依据。

技术研发人员：程华,刘坤,戚翠莲,王纯,付鑫垚,李会宣,孔泽娟
受保护的技术使用者：河北省科学院生物研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/10/31