一种含黄酮类的抗菌凝胶及其制备方法与流程

本发明涉及抗菌凝胶，具体为一种含黄酮类的抗菌凝胶及其制备方法。

背景技术：

1、目前，市场上的抗菌品种繁多，多为抗菌洗液，存在给药时间短，药效不够持久等不足。因此如何避免这一现象是解决问题的关键，如专利cnc101766561b一种抗菌凝胶及其制备方法，该发明其制备方法经过基质配置、配料等过程，最终获得疗效确切，毒副作用低的抗菌凝胶，主要杀灭导致妇科炎症的金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌等病原体；但是其杀菌成分单一，应用范围较窄。

技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种含黄酮类的抗菌凝胶及其制备方法，具有较好的抗菌效果。

3、(二)技术方案

4、为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种含黄酮类的抗菌凝胶及其制备方法，一种含黄酮类的抗菌凝胶，包括以下重量组分：16-25重量份的羧甲基壳多糖交联纳米透明质酸钠、10-15重量份的季铵盐改性海藻酸钠、8-15重量份的聚乙烯醇、6-10重量份的黄酮醇苷、4-8重量份的二氢黄酮醇、10-16重量份的明胶；

5、所述羧甲基壳多糖交联纳米透明质酸钠的制备方法为：

6、s1.向n,n-二甲基甲酰胺溶剂中加入羧甲基壳多糖，搅拌均匀后加入氯化亚砜，在70-90℃下反应5-8h，然后继续加入溶于n,n-二甲基甲酰胺的透明质酸钠，反应4-6h，反应后加入丙酮析出沉淀，过滤溶剂，丙酮洗涤，得到羧甲基壳多糖交联纳米透明质酸钠；其中羧甲基壳多糖、氯化亚砜、透明质酸钠的质量比为1.1-1.3:1:0.9-1.2。

7、优选的，所述季铵盐改性海藻酸钠的制备方法为：

8、(1)将海藻酸钠、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、3-氨基苯硼酸加入装有蒸馏水的反应器中，搅拌溶解，在30-40℃下搅拌反应20-25h，结束后转移到透析袋中，在去离子中透析3-4天，干燥，得到苯硼酸改性海藻酸钠；

9、(2)向n,n-二甲基甲酰胺溶剂中加入1,3-双(二甲基氨基)-2-丙醇和苯硼酸改性海藻酸钠，在60-80℃下反应7-12h，结束后减压蒸馏，洗涤并干燥，得到叔胺基海藻酸钠；

10、(3)向丙酮溶剂中加入2,2-二(溴甲基)-1,3-丙二醇和腰果酚，搅拌均匀，然后继续加入4-6mol/l的氢氧化钠水溶液，在65-80℃下反应3-5h，反应结束后，中和，浓缩，抽滤，洗涤并干燥，得到双羟基腰果酚；

11、(4)将双羟基腰果酚和氯乙酰氯加入到装有n,n-二甲基甲酰胺溶剂的反应器中，搅拌混合，继续加入三乙胺催化剂，在70-90℃下反应4-8h，然后继续向其加入叔胺基海藻酸钠进行季铵化反应，在80-95℃下反应5-7h，结束后旋转蒸馏，洗涤，得到季铵盐改性海藻酸钠。

12、优选的，所述(1)中海藻酸钠、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、3-氨基苯硼酸的质量比为1:0.01-0.03:0.6-0.8。

13、优选的，所述(2)中1,3-双(二甲基氨基)-2-丙醇、苯硼酸改性海藻酸钠的质量比为0.8-1.1:1。

14、优选的，所述(3)中2,2-二(溴甲基)-1,3-丙二醇、腰果酚的质量比为1:1.6-2.2。

15、优选的，所述(4)中双羟基腰果酚、氯乙酰氯、三乙胺催化剂、叔胺基海藻酸钠的质量比为1:1.2-1.6:0.02-0.04:1.1-1.2。

16、优选的，所述含黄酮类的抗菌凝胶的制备方法为：将羧甲基壳多糖交联纳米透明质酸钠、季铵盐改性海藻酸钠、聚乙烯醇、黄酮醇苷、二氢黄酮醇、明胶加入搅拌器中，搅拌10-16min，结束后得到含黄酮类的抗菌凝胶。

17、(三)有益的技术效果

18、本发明通过将羧甲基壳多糖交联纳米透明质酸钠、季铵盐改性海藻酸钠、聚乙烯醇、黄酮醇苷、二氢黄酮醇、明胶加入搅拌器中，搅拌，结束后得到含黄酮类的抗菌凝胶。

19、将海藻酸钠和3-氨基苯硼酸进行反应，得到苯硼酸改性海藻酸钠，将1,3-双(二甲基氨基)-2-丙醇中的羟基和苯硼酸改性海藻酸钠中的硼酸基团，进行反应，引入叔胺基，从而得到叔胺基海藻酸钠；将2,2-二(溴甲基)-1,3-丙二醇中的溴和腰果酚中的酚羟基，进行取代反应，引入了羟基，从而得到双羟基腰果酚；将双羟基腰果酚和氯乙酰氯进行反应，然后再和叔胺基海藻酸钠进行季铵化反应，从而得到季铵盐改性海藻酸钠。

20、抗菌凝胶中的季铵盐基团会破坏细胞膜，使细胞内容物泄漏，导致细胞死亡，从而起到抗菌效果，其中的海藻酸钠的反应位点较多，通过反应接枝了大量季铵盐，提高了季铵盐的取代度，进一步提高其抗菌效果，并且海藻酸钠和腰果酚本身就具有一定的抗菌效果，共同构成了抗菌体系，其中的黄酮类化合物也具有较好的抗菌作用。

技术特征：

1.一种含黄酮类的抗菌凝胶，其特征在于，包括以下重量组分：16-25重量份的羧甲基壳多糖交联纳米透明质酸钠、10-15重量份的季铵盐改性海藻酸钠、8-15重量份的聚乙烯醇、6-10重量份的黄酮醇苷、4-8重量份的二氢黄酮醇、10-16重量份的明胶；

2.根据权利要求1所述的含黄酮类的抗菌凝胶，其特征在于，所述季铵盐改性海藻酸钠的制备方法为：

3.根据权利要求2所述的含黄酮类的抗菌凝胶，其特征在于，所述(1)中海藻酸钠、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、3-氨基苯硼酸的质量比为1:0.01-0.03:0.6-0.8。

4.根据权利要求2所述的含黄酮类的抗菌凝胶，其特征在于，所述(2)中1,3-双(二甲基氨基)-2-丙醇、苯硼酸改性海藻酸钠的质量比为0.8-1.1:1。

5.根据权利要求2所述的含黄酮类的抗菌凝胶，其特征在于，所述(3)中2,2-二(溴甲基)-1,3-丙二醇、腰果酚的质量比为1:1.6-2.2。

6.根据权利要求2所述的含黄酮类的抗菌凝胶，其特征在于，所述(4)中双羟基腰果酚、氯乙酰氯、三乙胺催化剂、叔胺基海藻酸钠的质量比为1:1.2-1.6:0.02-0.04:1.1-1.2。

7.一种如权利要求1-6任一项所述的含黄酮类的抗菌凝胶的制备方法，其特征在于，所述含黄酮类的抗菌凝胶的制备方法为：将羧甲基壳多糖交联纳米透明质酸钠、季铵盐改性海藻酸钠、聚乙烯醇、黄酮醇苷、二氢黄酮醇、明胶加入搅拌器中，搅拌10-16min，结束后得到含黄酮类的抗菌凝胶。

技术总结
本发明涉及抗菌凝胶技术领域，且公开了一种含黄酮类的抗菌凝胶及其制备方法，本发明通过将羧甲基壳多糖交联纳米透明质酸钠、季铵盐改性海藻酸钠、聚乙烯醇、黄酮醇苷、二氢黄酮醇、明胶加入搅拌器中，搅拌，结束后得到含黄酮类的抗菌凝胶。抗菌凝胶中的季铵盐基团会破坏细胞膜，使细胞内容物泄漏，导致细胞死亡，从而起到抗菌效果，其中的海藻酸钠的反应位点较多，通过反应接枝了大量季铵盐，提高了季铵盐的取代度，进一步提高其抗菌效果，并且海藻酸钠和腰果酚本身就具有一定的抗菌效果，共同构成了抗菌体系。

技术研发人员：李瑶,许志琴,陈潇,徐贝贝
受保护的技术使用者：立科时代（武汉）生物科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/1/28