一种佛手提取物及其制备方法与流程

本发明涉及植物提取，尤其涉及一种佛手提取物及其制备方法。

背景技术：

1、佛手，为芸香科柑橘属常绿灌木或小乔木，是香橼(citrus medica l.)的变种，佛手在中国栽培历史悠久，主要种植于广东、四川、浙江和福建等地.此外，广西、安徽、云南等也有栽培。因产地不同，主要分为广佛手、川佛手、金佛手和建佛手等品种。佛手果实味辛、苦、酸，性温，无毒；入脾、肝、胃、肺经，有理气化痰、止呕消胀、舒肝健脾、和胃止痛等多种功效。作为我国一种传统的中药材，佛手具有极高的药用价值，并可与多种中药材配伍使用，对用于肝胃气滞，胸胁胀痛，胃脘痞满，食少呕吐，咳嗽痰多等疾病具有很好的疗效。现代医学更是研究证明，佛手有抗抑郁、抗菌、抗炎、抗癌、抗肿瘤、抗衰老、降血压等作用。

2、目前已从佛手药用部位果实中提取出很多化学成分，大概可以分为以下几类：多糖类、黄酮类、柠檬苦素类、多酚类等。其中，诺米林是柠檬苦素类化合物，诺米林结构复杂并且由于其在天然植物中含量普遍较低，因此价格昂贵，市售价格高达两万以上。目前，针对柠檬苦素的研究较多，而对诺米林的研究较少。其中，从天然植物中提取诺米林的方法主要是对蜜柚、锦橙、酸橙等柑橘种子或柠檬皮渣等植物粉材原料直接粉碎，随后通过溶液回流提取、超临界提取或超声波提取等方式进行提取，但这些提取方法所获得的提取物更多含有的是柠檬苦素，其含有的诺米林的纯度低，收率低。

3、此前已报道从佛手中提取柠檬苦素类化合物，其中，佛手的醇提物、丙酮提取物和乙酸乙酯提取物多含有柠檬苦素类和黄酮类等物质，其含有的诺米林的纯度低，收率低。

技术实现思路

1、本发明的目的在于针对已有的技术现状，提供一种佛手提取物及其制备方法。

2、本发明通过对粉碎后的佛手果实进行湿法制粒前处理，随后再进行超临界二氧化碳技术对制得的佛手颗粒进行萃取，将脂溶性成分的诺米林更好地置换出来，随后，采用环糊精对富集有诺米林的萃取液进行包合处理，并对包合液进行减压浓缩及冷却静置，使后续的离心处理能够分离出更多的诺米林包合物，由此有效提高佛手提取物中诺米林的含量和转移率，制得的佛手提取物中诺米林的含量和收率更高。

3、为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

4、首先，本发明提供一种佛手提取物的制备方法，包括：

5、佛手果实粉碎后，进行湿法制粒前处理，形成佛手颗粒；

6、采用超临界二氧化碳萃取所述佛手颗粒，得萃取液；

7、采用环糊精对所述萃取液进行包合处理，形成包合液；

8、所述包合液进行减压浓缩、冷却静置及离心处理，离心后取沉淀物，干燥，得佛手提取物。

9、在一些实施例中，所述湿法制粒前处理的步骤包括：

10、以粉碎后的佛手果实为粉材原料，乙醇溶液为粘合剂，制备软材，随后将所述软材制成湿颗粒，对湿颗粒进行低温干燥、整粒，形成所述佛手颗粒。

11、在一些实施例中，所述乙醇溶液为50％～95％乙醇，所述粉材原料与所述粘合剂之间的重量份配比为1：0.5～2。

12、在一些实施例中，所述佛手颗粒的粒径为30目～80目。

13、在一些实施例中，所述采用环糊精对所述萃取液进行包合处理的步骤包括：

14、将环糊精溶于水中，制成饱和环糊精水溶液；

15、向所述萃取液边搅拌边加入饱和环糊精水溶液，随后进行剪切机或胶体磨高速剪切，形成所述包合液。

16、在一些实施例中，所述环糊精为α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精中的一种或多种组合。

17、在一些实施例中，在所述减压浓缩后，进行剪切机或胶体磨高速剪切，随后再进行冷却静置；所述减压浓缩的步骤中，浓缩温度控制在55℃以下，浓缩至固含量的质量分数大于10％的浓缩液。

18、在一些实施例中，所述冷却静置的步骤中，冷却静置的时间为8h以上，冷却静置的温度为0℃～8℃。

19、在一些实施例中，所述采用超临界二氧化碳萃取所述佛手颗粒的步骤中，萃取时间为1h～3h，萃取温度为40℃～50℃，萃取压力为20mpa～30mpa，夹带剂为乙醇，夹带剂的用量为所述佛手颗粒的重量的2倍～3倍。

20、其次，本发明还提供一种佛手提取物，由上述的一种佛手提取物的制备方法制得。

21、本发明的有益效果在于：

22、本发明中，首先，在将佛手果实打粉后，通过湿法制粒，制成颗粒状的佛手颗粒，随后对佛手颗粒进行超临界二氧化碳萃取。相比于粉料，佛手颗粒能够较为松散地堆积在萃取釜中，从而使得在超临界萃取的过程中，佛手原料能够与二氧化碳萃取剂充分接触，二氧化碳萃取剂在高压流动过程中，能够更好地浸润到佛手原料细胞，进而将脂溶性成分的诺米林更好地置换出来；此外，佛手原料中含有大量的水溶性物质，如多糖、蛋白、多酚等，诺米林为小分子脂溶性物质，采用超临界二氧化碳对黄酮类、柠檬苦素类脂溶性物质的萃取，极大限度地富集了诺米林有效成分，从而能够有效提高收率。随后，采用环糊精对富集有诺米林的萃取液进行包合处理，诺米林分子含有较多的酯键和甲基，容易与环糊精中的疏水空腔形成氢键及范德华力，因此利用环糊精包合诺米林，既能明显提升纯度，还能促进其在水相中的溶解度。由于先进行了包合处理，随后再进行减压浓缩，环糊精的包合作用能够有效防止热敏性物质诺米林过长受热的热分解，而包合液再次减压浓缩，浓缩过程中不断析出沉淀，同时挥发性溶剂纯度降低，促使脂溶性的诺米林更好地进入疏水的环糊精空腔，能够提升包合分离的效果。在减压浓缩后，通过冷却静置，降低包合液中包合物的溶解度，包合物在低温下更容易发生分子间的聚集或沉淀，从而利于后续的离心处理，进而有效提升诺米林的含量和转移率。

23、由此，本发明通过对粉碎后的佛手果实进行湿法制粒前处理，随后再进行超临界二氧化碳技术对制得的佛手颗粒进行萃取，将脂溶性成分的诺米林更好地置换出来，随后，采用环糊精对富集有诺米林的萃取液进行包合处理，并对包合液进行减压浓缩及冷却静置，使后续的离心处理能够分离出更多的诺米林包合物，由此有效提高佛手提取物中诺米林的含量和转移率，制得的佛手提取物中诺米林含量可高达8％以上，收率可高达60％以上，相比于现有的从植物中提取诺米林的工艺，诺米林的含量和收率更高。

技术特征：

1.一种佛手提取物的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的一种佛手提取物的制备方法，其特征在于，所述湿法制粒前处理的步骤包括：

3.根据权利要求2所述的一种佛手提取物的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液为50％～95％乙醇，所述粉材原料与所述粘合剂之间的重量份配比为1：0.5～2。

4.根据权利要求1所述的一种佛手提取物的制备方法，其特征在于，所述佛手颗粒的粒径为30目～80目。

5.根据权利要求1所述的一种佛手提取物的制备方法，其特征在于，所述采用环糊精对所述萃取液进行包合处理的步骤包括：

6.根据权利要求1所述的一种佛手提取物的制备方法，其特征在于，所述环糊精为α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精中的一种或多种组合。

7.根据权利要求1所述的一种佛手提取物的制备方法，其特征在于，在所述减压浓缩后，进行剪切机或胶体磨高速剪切，随后再进行冷却静置；

8.根据权利要求1所述的一种佛手提取物的制备方法，其特征在于，所述冷却静置的步骤中，冷却静置的时间为8h以上，冷却静置的温度为0℃～8℃。

9.根据权利要求1所述的一种佛手提取物的制备方法，其特征在于，所述采用超临界二氧化碳萃取所述佛手颗粒的步骤中，萃取时间为1h～3h，萃取温度为40℃～50℃，萃取压力为20mpa～30mpa，夹带剂为乙醇，夹带剂的用量为所述佛手颗粒的重量的2倍～3倍。

10.一种佛手提取物，其特征在于，由根据权利要求1至9任意一项所述的一种佛手提取物的制备方法制得。

技术总结
本发明涉及植物提取技术领域，尤其涉及一种佛手提取物及其制备方法，该制备方法包括：佛手果实粉碎后，进行湿法制粒前处理，形成佛手颗粒；采用超临界二氧化碳萃取所述佛手颗粒，得萃取液；采用环糊精对所述萃取液进行包合处理，形成包合液；所述包合液进行减压浓缩、冷却静置及离心处理，离心后取沉淀物，干燥，得佛手提取物。本发明的制备方法可有效提高佛手提取物中诺米林的含量和转移率，制得的佛手提取物中诺米林的含量和收率更高。

技术研发人员：李海波,卢光坤,陈宏基,王思雨,杨丽,黄成,周静仪,刘远俊,蔡林泰,朱德全,郭凯
受保护的技术使用者：广东旗峰健康产业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/3/16