一种从柚子皮中提取总黄酮的方法

本发明涉及黄酮提取，尤其涉及一种从柚子皮中提取总黄酮的方法。

背景技术：

1、柚子(citrus grandis)为芸香科柑橘属的植物果实，属于药食两用水果，主要产于南方地区。柚子中富含黄酮、多酚、果胶、膳食纤维、多糖、有机酸、维生素和微量矿物元素等多种人体有益成分，具有理气消痰、健胃消食、预防动脉硬化、降血脂、抗氧化等功效。

2、目前，柚子的加工主要包括果汁加工、柚子茶加工、柚子醋加工、柚子饮料加工、柚子精油加工以及提取果胶、纤维素、黄酮类物质以及柠檬苦素等物质。在这些产品的加工过程中，主要使用果肉，柚皮则大多作为废物被丢弃。而柚子皮的重量占整个果实的30％～50％，因此大量柚子皮被丢弃不仅会导致环境问题，还会造成资源浪费。

3、黄酮类化合物是一种存在于自然界中，呈现出黄色或者淡黄色的生物活性物质，其主要种类有黄酮、黄酮醇、黄烷酮等。在自然环境下，黄酮类物质的存在形态有苷元和苷类两种状态，很小一部分是以游离的苷元形态存在，大部分是与其他物质结合成苷类物质的形态而存在，其中最常见的苷类是糖苷类物质。柚子中也富含黄酮类物质，具体来说主要包括：柚皮苷、橙皮苷、异橙皮苷等，其中柚皮苷占到80％以上。因此，以柚皮为原料来提取黄酮是实现柚皮资源化利用的重要方向之一。

4、公开号为cn106822315a的中国发明专利公开了从柚子皮中提取黄酮的方法，该方法包括以下制备步骤：1)取柚子皮烘干，粉碎；2)将粉碎后的柚子皮高速剪切乳化机处理；3)超声波提取；4)将黄酮粗提液通过大孔吸附树脂柱层析，收集洗脱液；5)洗脱液过不同分子量中空纤维膜；6)浓缩，干燥，即可。通过该方法从柚子皮中提取黄酮，可以实现变废为宝，充分利用资源，且制备得到的黄酮具有高纯度和高提取率。尽管这种方法在提取黄酮方面具有高纯度和高提取率的优点，但整个提取过程中需要使用高速剪切乳化机、超声波提取设备、大孔吸附树脂柱和中空纤维膜等设备，导致设备投入成本较高且操作复杂。其次，超声波提取和浓缩干燥过程需要消耗大量能量，增加了提取成本。

5、因此，如何研发一种环保、高效、低成本的柚子皮总黄酮提取方法，以充分利用废弃柚皮资源，减少黄酮提取过程中的环境污染并降低提取成本，对柚皮资源化利用具有重要意义，具有广阔的应用前景。

技术实现思路

1、为解决上述问题，本发明提供了一种从柚子皮中提取总黄酮的方法，该方法先对柚子皮原料进行了适当的前处理，然后利用特定的低共熔溶剂，实现了柚子皮中总黄酮的环保、高效、低成本提取，具有广阔的应用前景。

2、本发明所述从柚子皮中提取总黄酮的方法包括以下步骤：

3、s1、将柚子皮清洗干净后切碎，干燥，粉碎，过筛，得柚子皮粉末；

4、s2、将所述柚子皮粉末与石油醚混合脱脂后过滤，蒸馏水冲洗至无石油醚残留；

5、s3、将脱脂后的柚子皮粉末与氯化胆碱-柠檬酸溶液混合提取一定时间后离心，提取液浓缩，干燥，得柚子皮黄酮。

6、进一步地，所述干燥温度为40℃～80℃，干燥时间为1～5h。优选的，所述干燥温度为50℃～70℃，干燥时间为2～4h。更优选的，所述干燥温度为60℃，干燥时间为3h。

7、进一步地，所述柚子皮粉末与石油醚的料液比为1g:(1～10)ml，脱脂温度为室温，脱脂时间为0.5～5h。优选的，所述柚子皮粉末与石油醚的料液比为1g:(2～6)ml脱脂时间为1～3h。更优选的，所述柚子皮粉末与石油醚的料液比为1g:4ml脱脂时间为2h。

8、进一步地，所述氯化胆碱-柠檬酸溶液中，氯化胆碱与柠檬酸的摩尔比为1:(0.75～1.5)。优选的，所述氯化胆碱-柠檬酸溶液中，氯化胆碱与柠檬酸的摩尔比为1:(0.75～1.25)。更优选的，所述氯化胆碱-柠檬酸溶液中，氯化胆碱与柠檬酸的摩尔比为1:1。

9、进一步地，所述氯化胆碱-柠檬酸溶液中水含量为20％～50％。优选的，所述氯化胆碱-柠檬酸溶液中水含量为30％～40％。更优选的，所述氯化胆碱-柠檬酸溶液中水含量为37％。

10、进一步地，所述脱脂后的柚子皮粉末与氯化胆碱-柠檬酸溶液的料液比为1g:(5～40)ml。优选的，所述脱脂后的柚子皮粉末与氯化胆碱-柠檬酸溶液的料液比为1g:(15～35)ml。更优选的，所述脱脂后的柚子皮粉末与氯化胆碱-柠檬酸溶液的料液比为1g:30ml。

11、进一步地，所述氯化胆碱-柠檬酸溶液的提取温度为20℃～70℃，提取时间为15～45min。优选的，所述氯化胆碱-柠檬酸溶液的提取温度为30℃～60℃，提取时间为20～40min。更优选的，所述氯化胆碱-柠檬酸溶液的提取温度为50℃，提取时间为30min。

12、与现有技术相比，本发明的有益技术效果：

13、本发明通过优化干燥温度和时间、脱脂条件以及提取溶液的组成和提取条件，可以显著提高黄酮类化合物的提取效率。

14、本发明使用氯化胆碱-柠檬酸溶液作为提取溶剂，避免了传统有机溶剂的使用，减少了环境污染，还能够适当降低提取温度并显著缩短提取时间，降低了提取过程中的能耗，符合绿色化学的原则。

15、本发明通过精确控制提取条件，可以获得高纯度的黄酮类化合物，适用于食品、医药等领域的应用。

16、本发明提供的总黄酮提取方法步骤简单，易于操作，能耗低，无需额外的设备投入，显著降低了总黄酮的提取成本，适合大规模生产。

技术特征：

1.一种从柚子皮中提取总黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种从柚子皮中提取总黄酮的方法，其特征在于，所述干燥温度为40℃～80℃，干燥时间为1～5h。

3.根据权利要求1所述的一种从柚子皮中提取总黄酮的方法，其特征在于，所述柚子皮粉末与石油醚的料液比为1g:(1～10)ml，脱脂温度为室温，脱脂时间为0.5～5h。

4.根据权利要求1所述的一种从柚子皮中提取总黄酮的方法，其特征在于，所述氯化胆碱-柠檬酸溶液中，氯化胆碱与柠檬酸的摩尔比为1:(0.75～1.25)。

5.根据权利要求4所述的一种从柚子皮中提取总黄酮的方法，其特征在于，所述氯化胆碱-柠檬酸溶液中，氯化胆碱与柠檬酸的摩尔比为1:1。

6.根据权利要求1所述的一种从柚子皮中提取总黄酮的方法，其特征在于，所述氯化胆碱-柠檬酸溶液中水含量为30wt％～40wt％。

7.根据权利要求6所述的一种从柚子皮中提取总黄酮的方法，其特征在于，所述氯化胆碱-柠檬酸溶液中水含量为37wt％。

8.根据权利要求1所述的一种从柚子皮中提取总黄酮的方法，其特征在于，所述脱脂后的柚子皮粉末与氯化胆碱-柠檬酸溶液的料液比为1g:(5～40)ml。

9.根据权利要求1所述的一种从柚子皮中提取总黄酮的方法，其特征在于，所述氯化胆碱-柠檬酸溶液的提取温度为20℃～70℃，提取时间为15～45min。

10.根据权利要求9所述的一种从柚子皮中提取总黄酮的方法，其特征在于，所述氯化胆碱-柠檬酸溶液的提取温度为30℃～60℃，提取时间为20～40min。

技术总结
本发明提供了一种从柚子皮中提取总黄酮的方法，涉及黄酮提取技术领域。本发明所述从柚子皮中提取总黄酮的方法，包括以下步骤：S1、将柚子皮清洗干净后切碎，干燥，粉碎，过40目筛，得柚子皮粉末；S2、将所述柚子皮粉末与石油醚混合脱脂后过滤，蒸馏水冲洗至无石油醚残留；S3、将脱脂后的柚子皮粉末与氯化胆碱‑柠檬酸溶液混合提取一定时间后离心，提取液浓缩，干燥，得柚子皮黄酮；所述氯化胆碱‑柠檬酸溶液中，氯化胆碱与柠檬酸的摩尔比为1:(0.75～1.5)；所述氯化胆碱‑柠檬酸溶液中水含量为20％～50％。本发明提供的方法步骤简单，易于操作，能耗低，无需额外的设备投入，显著降低了柚子皮中总黄酮的提取成本，适合大规模生产。

技术研发人员：谢建华,李天齐,陈淋敏,郑俊峰,李足环,卢艺彬,黄艺宁,陈建福
受保护的技术使用者：漳州职业技术学院
技术研发日：
技术公布日：2025/4/10