专利名称：超纯蛋黄油的制法及其应用的制作方法
用先有技术方法工业规模制备的治疗皮肤灼伤，尤其是晒伤的传统药物存在着一个重大缺点，这就是所用的活性物质缺乏抗分解的稳定性。同样的缺点也存在于各种用于皮肤再生的市售美容制剂之中。这就往往造成在生产过程中必须在产品中加入防腐剂，这种防腐剂能有利于产品的长期存放，甚至在使产品能够存放方面起着最重要的作用。但是，这类防腐添加剂具有难以估计且常常无法充分定界，甚至预测的潜在副作用，这对于药物的使用者来说常常是一个肯定不希望有的危险因素。鉴于当今日益增多的“文明”皮肤病症，特别是五花八门的各种皮肤过敏发病率令人吃惊的增长趋势，很希望有效地界定，即尽可能全面消除加入到本文开头提到的那类药物中的防腐添加剂所引起的形形色色的对健康的潜在危害。
本发明描述一种可从鸟类或爬行类蛋黄中提取的超纯蛋黄油的制取方法。作为天然物质，这种制品可以用于治疗包括晒伤在内的各类皮肤灼伤，同时也可以用做再生皮肤患病区域或者因特定应激反应而发生病变区域的活性物质。就这方面而言，需要强调的是，本发明包括一种多步提纯过程，并最终获得一种超纯产品，该产品可完全不必使用任何旨在改善储存稳定性的防腐添加剂。因该产品不依赖起稳定作用的防腐剂，于是便可彻底排除上述各种副作用和健康危害。
本发明的方法包括若干工艺步骤的特定组合，提取超纯蛋黄油的目的只有通过指出的所有步骤及其顺序才能实现。
本发明的特征在于下述工艺步骤a)在最高90℃温度下干燥蛋黄，并粉碎干燥的蛋黄而获得粉末产物(A)，b)利用溶脂性萃取剂(fat-dissolving extractant)对步骤(A)中获得的产品(A)萃取3～7天，c)缓慢蒸除萃取剂，获得粘稠的残液(B)，d)在室温下老化步骤c)获得的残液(B)最多10小时，优选5～7小时，e)在7～12℃温度下进一步老化残液(B)最多24小时，直至发生明显的相分离，f)在步骤(e)的相分离之后，随即分离形成的粘度较低的相(C)，g)将步骤(f)中获得的粘度较低的产物(C)以最高7,000rpm(转/分钟)的速度离心分离20～40分钟，并分出粘度较低的相(D)，h)将步骤(g)中获得的产物(D)以1∶2～1∶5(体积)的比例与脱离子水混合，将混合物在90～120℃，优选在95～100℃温度下加热30～90分钟，i)将步骤(h)中获得的含水混合物冷却至室温，随后分离出粘度较低的组分(E)，j)将步骤(i)中获得的产物(E)以最高7,000rpm的速度离心分离20～40分钟，并分出粘度较低的相(F)，
k)将步骤(j)中获得的产物(F)在7～12℃温度下保持至多24小时，直至发生明显的相分离，然后分出粘度较低的相(G)，l)将步骤(k)中获得的产物(G)以最高7,000rpm的速度离心分离20～40分钟，然后分出粘度较低的相(H)，m)如果适宜的话，采用步骤(l)中获得的产物(H)重复进行(h)～(l)或者(j)～(l)各步骤。
在本发明方法中采用的起始物质是禽类蛋黄，例如鸡、鸭、鸵鸟等的蛋黄，也可以用爬行类的蛋黄，例如乌龟的蛋黄。在本发明方法的第一步骤(a)中，起始物质在不超过90℃，优选在50～70℃的温度下干燥。在工业生产中，干燥蛋黄一般是在所谓的降膜塔(falling-film tower)中制备的；而烘箱，例如以循环空气操作的那类烘箱也是适用的。将干燥蛋黄粉碎成平均粒度例如在0.3～1.0mm范围的颗粒；譬如将其压过细网眼金属丝网(每平方厘米10×10直至30×30个孔)。
随后，对这种干燥蛋黄粉(A)进行萃取处理(b)，采用的是脂溶性萃取剂，整个过程应进行3～7天，但优选4～5天。合适的萃取剂优选为-脂族醇类(每个分子具有1～5，优选1～4个碳原子，便利地为甲醇或乙醇)和/或-脂族酮类(每个分子含至多5个碳原子，便利地为丙酮)，和/或-氟利昂类，和/或-脂族醚类(每个分子含有至多7个碳原子，尤其是二烷基醚，例如二乙醚，和环醚，尤其是四氢呋喃)，和/或
-脂族酯类，优选乙酸乙酯，和/或-二氧化碳，所采用的萃取技术可以选自各种传统的实验室技术，但也可采用下列各种方法的组合-加压浸渍，采用的压力既可以是负压也可以略高于大气压，和/或-按索格利特法萃取，和/或-用二氧化碳加压萃取，和/或-在温和条件下回流。
在萃取处理后，在步骤(C)缓慢蒸除所用的萃取剂，剩下粘性残液(B)，做为后续工艺步骤的起始物质。随后，分两步(d和e)老化这种粘稠残液(B)，先在室温下老化至多10小时，优选5～7小时，然后在7～12℃温度下老化至多24小时，直至发生明显可见的相分层。在步骤(f)中分离出老化过程中形成的粘度较低的相(C)，所用的方法有例如滗析或借助分离器，接着离心分离，离心分离的时间为20～40分钟，优选30分钟，转速最高为7,000rpm，例如900～1,200rpm之间的转速，优选4,000～7,000rpm。
这样便导致相分离，然后分出形成的粘度较低的相(D)，例如通过滗析或借助分离器，接着进行进一步处理。更粘稠的相被丢弃。
继而，在步骤(h)中按1∶2～1∶5(体积)比例将粘度较低的相(D)与脱离子水混合。接着，将所得混合物在90～120℃，优选在95～100℃之间温度下加热30～90分钟，优选60分钟。当混合物被冷却到室温之后，发生相分离，继而分出粘度较低的组分(E)，例如采用滗析和/或借助分液漏斗(步骤(i))。弃去较粘的组分。
在步骤(j)中，将所得粘度较低的组分(E)离心分离，转速最高为7,000rpm，例如900～1,200rpm之间的速度，优选4,000～7,000rpm，分离时间20～40分钟，优选30分钟，这样再次发生相分离。将粘度较低的组分(F)，例如，滗析或借助分离器分离。弃去较粘的相。
在步骤(k)中，将粘度较低的组分(F)在7～12℃的温度下放置不超过24小时，直至再次发生明显的相分离。将粘度较低的相(G)分出，例如通过滗析，而较粘稠相丢掉。将粘度较低相(G)离心分离20～40分钟，优选30分钟，转速最高7,000rpm，例如900～1,200rpm之间的转速，优选4,000～7,000rpm(步骤(l))。生成的粘度较低的相(H)为最终产物。
如果适宜的话，上述工艺步骤还可以重复进行，具体从用脱离子水与(D)混合一直到将(G)离心分离(步骤(h)到(l))，或者从(E)的离心分离到(G)的离心分离(步骤(j)到(l))，最后获得特别纯的本发明最终产物(H)。
该最终产物(H)是一种流体态的油状物，颜色从黄到微发红，具体依所用起始物质而定，且可以不带添加的防腐剂进行存放。
下面，将结合有代表性的实例对本发明做更详细的说明。
实例1(a)用实验室用烘箱将10个新鲜鸡蛋黄在60℃温度干燥。然后，将干燥蛋黄加压通过市售的、半球面形不锈钢家用筛(每平方厘米20×20个网眼，并如此被粉碎成大约0.5mm平均粒径的颗粒。
(b)随后将这种干蛋黄粉在典型的实验室用索格利特萃取器中以250ml分析纯丙酮进行5天的萃取处理。
(c)萃取处理之后，将所用丙酮用旋转蒸发器在稍许负压下蒸除。
(d)及(e)，这样便得到了粘稠的残余物，令其在室温下先老化6小时，继而在恒温控制在10℃的冷室里再老化24小时。接近老化过程的终了时，可观察到明显的相分离。
(f)然后，将粘度较低的相滗析出，并将较粘相丢掉。
(g)接着对粘度较低的组分进行离心分离，时间达30分钟，转速1,100rpm。
这样便导致了相分层，随后把粘度较低的生成相滗析出并将较稠相丢掉。
(h)及(i)，然后使所得的粘度较低相以1∶4(体积)比例与脱离子水混合。
将混合物在96℃温度下加热60分钟。在混合物冷却到室温之后，发生相分离，继而借滗析把粘度较低组分分出。弃掉更稠成分。
(j)将所得粘度较低组分以1,100rpm的转速离心分离30分钟，产生相分层。弃掉更粘稠相。
(k)滗析出的粘度较低组分在恒温控制于10℃的冷室内放置24小时，期间发生明显的相分层。滗析出粘度较低相并弃掉生成的较稠相。
(l)继而以1,100rpm的转速将粘度较低相离心分离30分钟。期间形成的粘度较低相便是本发明最终产物，为带黄色的高度流动性油状物，该油状物在不添加防腐剂的情况下经存放保持稳定。
实施例2重复实例1的各工艺步骤，仍采用10个新鲜鸡蛋的蛋黄，但是工艺步骤(g)、(j)和(l)中所采用的离心分离转速改为6,000rpm。
权利要求
1.一种用于从鸟类或爬行类动物蛋黄中提取超纯蛋黄油的方法，其特征在于下述工艺步骤a)在最高90℃温度下干燥蛋黄，并粉碎干燥的蛋黄而获得粉末产物(A)，b)利用溶脂性萃取剂(fat-dissolving extractant)对步骤(A)中获得的产品(A)萃取3～7天，c)缓慢蒸除萃取剂，获得粘稠的残液(B)，d)在室温下老化步骤c)获得的残液(B)最多10小时，优选5～7小时，e)在7～12℃温度下进一步老化残液(B)最多24小时，直至发生明显的相分离，f)在步骤(e)的相分离之后，随即分离形成的粘度较低的相(C)，g)将步骤(f)中获得的粘度较低的产物(C)以最高7,000rpm(转/分钟)的速度离心分离20～40分钟，并分出粘度较低的相(D)，h)将步骤(g)中获得的产物(D)以1∶2～1∶5(体积)的比例与脱离子水混合，将混合物在90～120℃，优选在95～100℃温度下加热30～90分钟，i)将步骤(h)中获得的含水混合物冷却至室温，随后分离出粘度较低的组分(E)，j)将步骤(i)中获得的产物(E)以最高7,000rpm的速度离心分离20～40分钟，并分出粘度较低的相(F)，k)将步骤(j)中获得的产物(F)在7～12℃温度下保持至多24小时，直至发生明显的相分离，然后分出粘度较低的相(G)，l)将步骤(k)中获得的产物(G)以最高7,000rpm的速度离心分离20～40分钟，然后分出粘度较低的相(H)，m)如果适宜的话，采用步骤(l)中获得的产物(H)重复进行(h)～(l)或者(j)～(l)各步骤。
2.按权利要求1的方法，其特征在于蛋黄在50℃～70℃间的温度下干燥。
3.按权利要求1和2的方法，其特征在于步骤(b)中用于萃取(A)的萃取剂选自下列aa)到ff)的物质或物质组aa)每个分子具有1～5，优选1～4个碳原子的脂族醇类，优选甲醇或乙醇，bb)每个分子中具有最多5个碳原子的脂族酮类，优选丙酮，cc)氟利昂类，dd)每个分子中具有最多7个碳原子的脂族醚类，尤其是二烷基醚，象二乙醚，和环醚，尤其是四氢呋喃，ee)脂族酯类，尤其是乙酸乙酯，以及ff)CO2。
4.按权利要求1～3的方法，其特征在于步骤(b)中用于萃取(A)的萃取技术选自下列a1)到d1)的各种萃取技术a1)在真空或不大的高压及室温或加温条件下浸渍，和/或b1)索格利特萃取法，和/或c1)在压力下用CO2萃取，和/或d1)在温和的条件下回流。
5.按权利要求1～4的方法，其特征在于步骤(b)中萃取(A)进行4～5天。
6.按权利要求1～5的方法，其特征在于用于分离各自粘度较低的相(C)到相(H)的分离方法，通过滗析或借助分离器进行。
7.按权利要求1～6的方法，其特征在于步骤(g)、(j)和(l)中的(C)、(E)和(G)的离心分离都进行30分钟。
8.按权利要求1～7的方法，其特征在于步骤(g)中的(C)、步骤(j)中的(E)和步骤(l)中的(G)的离心分离都是以4,000～7,000rpm(转/分钟)的转速进行。
9.按权利要求1～7的方法，其特征在于步骤(g)中的(C)、步骤(j)中的(E)和步骤(l)中的(G)的离心分离都是以900～1,200rpm的转速进行。
10.按权利要求1～9的方法，其特征在于步骤(h)中制备的产物(D)和脱离子水的混合物加热优选60分钟。
11.依权利要求1～10制备的超纯蛋黄油作为治疗包括晒伤在内的皮肤灼伤的产品的应用。
12.依权利要求1～10制备的超纯蛋黄油在美容用组合物中作为皮肤再生产品的应用。
全文摘要
以干燥和粉末状鸟类或爬行类动物蛋黄为原料制取超纯蛋黄油，其方法是利用脂肪溶剂进行萃取，继而经两步老化—先在室温下，继而在较低的温度下—分离并离心分离形成的粘度较低的相，以及再次分离粘度较低的组分。适宜的话，将这一组分反复地同水混合再加热，冷却后分出粘度较低的相再进行离心分离，再次分离出粘度较低的组分并在较低的温度下放置，再次将两相分开并将分离出的粘度较低相进行离心分离。经这样反复相分离，分出的粘度较低组分便是最终产物，它是介于黄到微发红的颜色的流体态油，可不加防腐剂存放。用这种方法制备的超纯蛋黄油能用来治疗包括晒伤在内的各种皮肤灼伤，还能用来作为美容制品中皮肤再生的成分。
文档编号A61K8/00GK1123557SQ95190104
公开日1996年5月29日 申请日期1995年2月20日 优先权日1994年2月21日
发明者沃纳·C·诺罗基 申请人:沃纳·C·诺罗基