一种铁炭复合磁性载体制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于药物载体材料制备领域。
【背景技术】
[0002]磁靶向治疗是指在外部施加一定场强的外磁场，利用磁场诱导性能。将磁性药物载体定向于靶区，药物以受控的方式缓慢定位释放，集中在病变部位发挥作用的治疗方法。研宄表明制约磁靶向治疗功效的两个重要因素是载体的磁靶向性和载药特性。磁靶向性主要和体中的磁性物质有关，而载药特性与载体本身的结构及药物与载体的结合方式有关。目前传统磁靶向治疗大多采用的是将化疗药物联接或包裹于磁球表面的“被动包裹”方式。实践证明，这种载药方式载药量太少，难以达到预期的治疗效果。
[0003]为了克服传统磁靶向治疗载药量少、靶向性差的缺点，研宄者进行了大量的探索，制成了新的磁靶向治疗药物载体，利用铁粉的磁性携带活性炭抵达靶区，利用活性炭固有的强大吸附性及缓释性，大道吸附足够量的药物及药物缓释的目的。但是，该铁炭颗粒粒径过大，仅有小部分铁炭颗粒能够透过血管壁到达肿瘤细胞间隙，大多数颗粒仍滞留于血管，且大颗粒易造成血管栓塞，影响周围正常组织，影响肿瘤治疗效果。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种颗粒粒径小，具有良好磁稳定性的铁炭复合磁性载体制备方法。
[0005]本发明通过以下技术方案予以实现:一种铁炭复合磁性载体的制备方法，包括医用活性炭材料的球磨预处理、Fe304/C复合磁粉的制备、Fe304/C复合磁粉进行包硅改性处理和高温还原制备铁炭复合磁性载体步骤；
所述医用活性炭材料的球磨预处理为，将活性炭用400目的筛网筛分，筛分后的活性炭与去离子水按一定比例混合，按合适的料球比及磨球比，球磨一定时间后，取出钢珠，将磨好的活性炭加水稀释，在机械搅拌小，用0.5 μπι的滤膜进行过滤，得到超细活性炭；
所述Fe304/C复合磁粉的制备步骤为，将一定浓度和pH的Fe2+、Fe3+溶液和NaOH溶液混合反应，控制反应温度和搅拌速度，在一定时间内加入表面活性剂，经熟化处理后调节反应体系的PH，制备出纳米Fe3O4磁性粒子，经过滤、洗涤、除杂后，将滤饼进行干燥处理，粉碎得到纳米Fe3O4粉末，按比例将预处理过得活性炭和纳米Fe 304放入球磨罐中，加入适量钢珠和去离子水，球磨适当时间后Fe304/C复合磁粉；
所述Fe304/C复合磁粉进行包娃改性处理步骤为，将Fe304/C复台磁粉加入适量去离子水中，充分搅拌形成悬浮液，加入硅酸钠粉末，充分搅拌，用蠕动泵缓慢滴加硫酸溶液调节悬浮液pH至6?7，期间通过超级恒温器和玻璃夹套容器保持溶液的温度，反应结束后过滤、洗涤滤饼并鼓风干燥，最后研磨成粉末；
所述高温还原制备铁炭复合磁性载体步骤为，采用石英管式炉通过高温还原反应，使初级铁炭复合磁性载体中的Fe3O4颗粒被还原成铁得到Fe/C复合磁性载体，还原温度在440?720°C，还原时间I?3h。
[0006]本发明具有如下有益效果:
采用该方法制备的铁炭复合磁性载体，其颗粒尺寸小，具有良好的磁稳定性和热稳定性。
【具体实施方式】
[0007]下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0008]具体实施例:本发明所述制备过程包括医用活性炭材料的球磨预处理、Fe304/C复合磁粉的制备、Fe304/C复合磁粉进行包硅改性处理和高温还原制备铁炭复合磁性载体步骤；
所述医用活性炭材料的球磨预处理为，将活性炭用400目的筛网筛分，筛分后的活性炭与去离子水按一定比例混合，按合适的料球比及磨球比，球磨一定时间后，取出钢珠，将磨好的活性炭加水稀释，在机械搅拌小，用0.5 μπι的滤膜进行过滤，得到超细活性炭；
所述Fe304/C复合磁粉的制备步骤为，将一定浓度和pH的Fe2+、Fe3+溶液和NaOH溶液混合反应，控制反应温度和搅拌速度，在一定时间内加入表面活性剂，经熟化处理后调节反应体系的PH，制备出纳米Fe3O4磁性粒子，经过滤、洗涤、除杂后，将滤饼进行干燥处理，粉碎得到纳米Fe3O4粉末，按比例将预处理过得活性炭和纳米Fe 304放入球磨罐中，加入适量钢珠和去离子水，球磨适当时间后Fe304/C复合磁粉；
所述Fe304/C复合磁粉进行包娃改性处理步骤为，将Fe304/C复台磁粉加入适量去离子水中，充分搅拌形成悬浮液，加入硅酸钠粉末，充分搅拌，用蠕动泵缓慢滴加硫酸溶液调节悬浮液pH至6?7，期间通过超级恒温器和玻璃夹套容器保持溶液的温度，反应结束后过滤、洗涤滤饼并鼓风干燥，最后研磨成粉末；
所述高温还原制备铁炭复合磁性载体步骤为，采用石英管式炉通过高温还原反应，使初级铁炭复合磁性载体中的Fe3O4颗粒被还原成铁得到Fe/C复合磁性载体，还原温度在440?720°C，还原时间I?3h。
[0009]对其进行热稳定性测试得出，复合磁性载体的二氧化硅包覆层对铁颗粒在常温下的氧化有明显的抑制作用，复合磁性载体在超过抗氧化温度(125°C )才开始氧化；将铁炭复合磁性载体在空气中放置30d，其磁性能只有小幅下降，最终趋于稳定，在生理盐水中磁性基本不会发生变化，表明所制备的铁炭复合磁性载体具有良好的磁稳定性。
[0010]以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种铁炭复合磁性载体制备方法，其特征在于:包括医用活性炭材料的球磨预处理、Fe304/C复合磁粉的制备、Fe304/C复合磁粉进行包硅改性处理和高温还原制备铁炭复合磁性载体步骤； 所述医用活性炭材料的球磨预处理为，将活性炭用400目的筛网筛分，筛分后的活性炭与去离子水按一定比例混合，按合适的料球比及磨球比，球磨一定时间后，取出钢珠，将磨好的活性炭加水稀释，在机械搅拌小，用0.5 μπι的滤膜进行过滤，得到超细活性炭； 所述Fe304/C复合磁粉的制备步骤为，将一定浓度和pH的Fe2+、Fe3+溶液和NaOH溶液混合反应，控制反应温度和搅拌速度，在一定时间内加入表面活性剂，经熟化处理后调节反应体系的PH，制备出纳米Fe3O4磁性粒子，经过滤、洗涤、除杂后，将滤饼进行干燥处理，粉碎得到纳米Fe3O4粉末，按比例将预处理过得活性炭和纳米Fe 304放入球磨罐中，加入适量钢珠和去离子水，球磨适当时间后Fe304/C复合磁粉； 所述Fe304/C复合磁粉进行包娃改性处理步骤为，将Fe304/C复台磁粉加入适量去离子水中，充分搅拌形成悬浮液，加入硅酸钠粉末，充分搅拌，用蠕动泵缓慢滴加硫酸溶液调节悬浮液pH至6?7，期间通过超级恒温器和玻璃夹套容器保持溶液的温度，反应结束后过滤、洗涤滤饼并鼓风干燥，最后研磨成粉末； 所述高温还原制备铁炭复合磁性载体步骤为，将改性后的Fe304/C复合磁粉放入石英管式炉，通过高温还原反应，还原温度在440?720°C，还原时间I?3h。
【专利摘要】一种铁炭复合磁性载体制备方法，属于药物载体材料制备领域。提供一种颗粒粒径小，具有良好磁稳定性的铁炭复合磁性载体制备方法。所述方法采用中和沉淀法对球磨法制备的Fe304/C初级复合磁性载体进行了表面改性，并经过固相高温还原得到了铁炭复合磁性载体。采用该方法制备的铁炭复合磁性载体，其颗粒尺寸小，具有良好的磁稳定性和热稳定性。
【IPC分类】A61K47-04, A61K41-00
【公开号】CN104645330
【申请号】CN201410756333
【发明人】高占虎
【申请人】高占虎
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2014年12月11日