一种牙科修复用复合材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种牙科修复用复合材料及其制备方法。
技术背景
[0002]牙齿是人类咀嚼食物的器官。牙齿是人类身体最坚硬的器官。一般而言，牙齿呈白色(正常人略带微黄色)，质地坚硬。人类语言发音与口中前排上下的牙齿密切相关。而我国患龋率较高，近几年我国开展了多次口腔健康调查，调查结果显示:我国5岁儿童乳牙患龋率和12岁、35~44岁以及65-74岁恒牙患龋率分别是66%,28.9%,88.1%和98.4%。通常需要进行补牙修复。在补牙前，牙科医师会对患者口腔进行全面的检查，对患者的口腔健康状况进行全面的了解及适当的处理，并根据患者龋齿的数量、疗位、龋病的病变程度制定最佳的补牙修复方案。补牙包括窝洞制备和充填两项主要步骤，窝洞制备好后，隔离唾液，消毒窝洞，调配充填材料填入窝洞中，即时雕刻外形，除去超过咬合面过高的部分，以免造成医源性的咬合创伤。在补牙材料充填后，牙科医师会对补牙表面进行抛光处理，以防补牙材料的着色，同时会对补牙后残留在牙齿表面及口腔中的残渣进行及时的清洁。有些患者的龋病较大，在补牙后需进行牙冠的修复，同时牙科医师会对患者进行详细的医嘱交代。补牙材料有银汞合金、复合树脂、玻璃离子水门汀等。其中银汞合金坚固、不易耗损但不够美观，复合树脂美观、接近牙齿天然的颜色，但强度不如银汞合金，易损耗，玻璃离子水门汀主要用于乳牙修补。随着牙齿修复材料的美学效果越来越受到人们的关注，所以说复合树脂的应用前景是非常广泛的。近年来，围绕复合树脂的这些缺陷，大量的研究工作从无间断，然而，复合树脂的机械性能和耐磨性相对较差以及聚合收缩等缺点也一直是限制其更广泛应用的主要因素。在大多数情况下，现有复合树脂材料的表面化学组成与结构很难满足上述要求，通常要采用表面改性处理，如接枝共聚，以改进其性能。此外，材料还需要优异的加工成型性，易加工成需要的复杂形状的。所以需要研制一种材料强度、硬度、耐磨性、耐久性和韧性等力学性能优良的修复牙齿的树脂材料。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种牙科修复用复合材料及其制备方法。
[0004]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:一种牙科修复用复合材料，由以下重量份配比的组分制成:聚乙烯20-40份、黄原胶25-40份、羟基磷酸钙20-25份、壳聚糖2-8份、柠檬酸三丁酯1-6份、相转移剂4-8份、二乙烯四胺2-6份、2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯25-35份、乳酸银4-8份、钛白粉7_20份、二氧化硅10-15份、抗氧剂3-8份、羟基苯甲醚4-8份、氟磷酸钙1-13份、乙醇8-23份、双蒸水25-45份。
[0005]所述相转移剂为十四烷基三甲基氯化铵。
[0006]所述抗氧剂为二丁基羟基甲苯。
[0007]—种牙科修复用复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤:步骤1，按重量份称取各组分，将除2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯、乳酸银和钛白粉以外的各个组分都加入球磨机中混合，边搅拌边研磨后得混合物；步骤2，将混合物用超声波破碎1-2小时；步骤3，再将混合物置于坩祸中搅拌混合，再加入2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯、乳酸银和钛白粉搅拌并加热到60-70°C，保温3-5小时，将熔液导入模具中，以5-10°C /min降温l_3min后再以10_15°C /min降至室温，即可制得牙科修复用复合材料。
[0008]所述步骤2，超声波功率为40-45W。
所述步骤3，搅拌速度为220-240rpm。
[0009]本发明的有益效果为:本发明的补牙材料机械强度好，强度大，具有很好的生物相容性，提高材料对人体的安全性；本发明的制备方法简单易行，适于工业生产。
【具体实施方式】
[0010]实施例1
一种牙科修复用复合材料，由以下重量份配比的组分制成:聚乙烯20份、黄原胶25份、羟基磷酸钙20份、壳聚糖2份、柠檬酸三丁酯1份、相转移剂4份、二乙烯四胺2份、2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯25份、乳酸银4份、钛白粉7份、二氧化硅10份、抗氧剂3份、羟基苯甲醚4份、氟磷酸钙1份、乙醇8份、双蒸水25份。所述相转移剂为十四烷基三甲基氯化铵。所述抗氧剂为二丁基羟基甲苯。
[0011]其制备方法包括以下步骤:步骤1，按重量份称取各组分，将除2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯、乳酸银和钛白粉以外的各个组分都加入球磨机中混合，边搅拌边研磨后得混合物；步骤2，将混合物用超声波破碎1小时；步骤3，再将混合物置于坩祸中搅拌混合，再加入2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯、乳酸银和钛白粉搅拌并加热到60°C，保温3小时，将熔液导入模具中，以5°C /min降温lmin后再以10°C /min降至室温，即可制得牙科修复用复合材料。所述步骤2，超声波功率为40W。所述步骤3，搅拌速度为 220rpmo
[0012]对该实施例制备得到的牙科修复用复合材料进行检测，随机取10颗制得的补牙材料，测试其洛氏硬度值并取平均值，经检测，其洛氏硬度值330，抗压强度为184.84MPa，最大力为18.68KN。此实验数据证明该复合材料具有良好的物理性能。
实施例2
一种牙科修复用复合材料，由以下重量份配比的组分制成:聚乙烯40份、黄原胶40份、羟基磷酸钙25份、壳聚糖8份、柠檬酸三丁酯6份、相转移剂8份、二乙烯四胺6份、2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯35份、乳酸银8份、钛白粉20份、二氧化硅15份、抗氧剂8份、羟基苯甲醚8份、氟磷酸钙13份、乙醇23份、双蒸水45份。所述相转移剂为十四烷基三甲基氯化铵。所述抗氧剂为二丁基羟基甲苯。
[0013]其制备方法包括以下步骤:步骤1，按重量份称取各组分，将除2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯、乳酸银和钛白粉以外的各个组分都加入球磨机中混合，边搅拌边研磨后得混合物；步骤2，将混合物用超声波破碎2小时；步骤3，再将混合物置于坩祸中搅拌混合，再加入2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯、乳酸银和钛白粉搅拌并加热到70°C，保温5小时，将熔液导入模具中，以10°C /min降温3min后再以15°C /min降至室温，即可制得牙科修复用复合材料。所述步骤2，超声波功率为45W。所述步骤3，搅拌速度为 240rpm。
[0014]对该实施例制备得到的牙科修复用复合材料进行检测，随机取10颗制得的补牙材料，测试其洛氏硬度值并取平均值，经检测，其洛氏硬度值330，抗压强度为187.74MPa，最大力为18.72KN。此实验数据证明该复合材料具有良好的物理性能。
[0015]实施例3
一种牙科修复用复合材料，由以下重量份配比的组分制成:聚乙烯20-40份、黄原胶25-40份、羟基磷酸钙23份、壳聚糖5份、柠檬酸三丁酯4份、相转移剂6份、二乙烯四胺4份、2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯30份、乳酸银6份、钛白粉14份、二氧化硅13份、抗氧剂5份、羟基苯甲醚6份、氟磷酸钙7份、乙醇15份、双蒸水35份。所述相转移剂为十四烷基三甲基氯化铵。所述抗氧剂为二丁基羟基甲苯。
[0016]其制备方法包括以下步骤:步骤1，按重量份称取各组分，将除2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯、乳酸银和钛白粉以外的各个组分都加入球磨机中混合，边搅拌边研磨后得混合物；步骤2，将混合物用超声波破碎1.5小时；步骤3，再将混合物置于坩祸中搅拌混合，再加入2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯、乳酸银和钛白粉搅拌并加热到65°C，保温3-54小时，将熔液导入模具中，以7°C /min降温2min后再以13°C /min降至室温，即可制得牙科修复用复合材料。所述步骤2，超声波功率为43W。所述步骤3，搅拌速度为230rpm。
[0017]对该实施例制备得到的牙科修复用复合材料进行检测，随机取10颗制得的补牙材料，测试其洛氏硬度值并取平均值，经检测，其洛氏硬度值330，抗压强度为194.64MPa，最大力为19.92KN。此实验数据证明该复合材料具有良好的物理性能。
[0018]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
【主权项】
1.一种牙科修复用复合材料，其特征在于，由以下重量份配比的组分制成:聚乙烯20-40份、黄原胶25-40份、羟基磷酸钙20-25份、壳聚糖2_8份、柠檬酸三丁酯1_6份、相转移剂4-8份、二乙烯四胺2-6份、2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯25-35份、乳酸银4-8份、钛白粉7-20份、二氧化硅10-15份、抗氧剂3_8份、羟基苯甲醚4_8份、氟磷酸钙1-13份、乙醇8-23份、双蒸水25-45份。2.根据权利要求1所述的一种牙科修复用复合材料，其特征在于:所述相转移剂为十四烷基三甲基氯化铵。3.根据权利要求1所述的一种牙科修复用复合材料，其特征在于:所述抗氧剂为二丁基羟基甲苯。4.权利要求1-3任一项所述的一种牙科修复用复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤:步骤1，按重量份称取各组分，将除2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯、乳酸银和钛白粉以外的各个组分都加入球磨机中混合，边搅拌边研磨后得混合物；步骤2，将混合物用超声波破碎1-2小时；步骤3，再将混合物置于坩祸中搅拌混合，再加入2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯、乳酸银和钛白粉搅拌并加热到60-70 V，保温3-5小时，将熔液导入模具中，以5-10°C /min降温l_3min后再以10_15°C /min降至室温，即可制得牙科修复用复合材料。5.根据权利要求4所述的一种牙科修复用复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤2，超声波功率为40-45W。6.根据权利要求4所述的一种牙科修复用复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤3，搅拌速度为220-240rpm。
【专利摘要】本发明公开了一种牙科修复用复合材料及其制备方法，由以下重量份配比的组分制成：聚乙烯20-40份、黄原胶25-40份、羟基磷酸钙20-25份、壳聚糖2-8份、柠檬酸三丁酯1-6份、相转移剂4-8份、二乙烯四胺2-6份、2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯25-35份、乳酸银4-8份、钛白粉7-20份、二氧化硅10-15份、抗氧剂3-8份、羟基苯甲醚4-8份、氟磷酸钙1-13份、乙醇8-23份、双蒸水25-45份。本发明的补牙材料机械强度好，强度大，具有很好的生物相容性，提高材料对人体的安全性；本发明的制备方法简单易行，适于工业生产。
【IPC分类】A61K6/033, A61K6/083, A61K6/097, A61K6/027
【公开号】CN105232340
【申请号】CN201510661294
【发明人】金仲恩, 全春兰, 张帆
【申请人】苏州蔻美新材料有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年10月14日