一种芩翘口服液及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种呼吸系统用药，具体说是一种芩翘口服液及其制备方法。
【背景技术】
[0002]呼吸系统疾病是一种常见病、多发病，主要病变在气管、支气管、肺部及胸腔，病变轻者多咳嗽、胸痛、呼吸受影响，重者呼吸困难、缺氧，甚至呼吸衰竭而致死。在城市的死亡率占第3位，而在农村则占首位。更应重视的是由于大气污染、吸烟、人口老龄化及其他因素，使国内外的慢性阻塞性肺病(简称慢阻肺，包括慢性支气管炎、肺气肿、肺心病)、支气管哮喘、肺癌、肺部弥散性间质纤维化，以及肺部感染等疾病的发病率、死亡率有增无减。
[0003]传统的呼吸系统用药很多，但是大都治疗效果不显著，副作用大，使用不方便等缺点，所以消费者使用时顾虑很多。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种芩翘口服液及其制备方法。
[0005]本发明的目的是这样实现的:
[0006]—种苳翘口服液，其各成分的重量份数比如下:葛黄苳5-6份、连翘8-9份、荆芥5-6份、野菊花4-5份、玄参9-10份、水牛角7-8份、大青叶3-4份、大黄(酒炙)4-5份、皂角刺2-3份、蜂房3-4份、牡丹皮2-3份、桃仁2-3份、芒硝2-3份。
[0007]—种芩翘口服液的制备方法，它的工艺步骤如下:
[0008](I)水牛角粉碎成粗粉或角丝与蜂房加水煎煮二次，每次4小时，合并煎液，静置6小时，取上清液，滤过，滤液备用；
[0009](2)连翘、荆芥、野菊花用水蒸汽蒸馏4小时，收集挥发油，蒸馏后的水溶液备用；
[0010](3)剩余成分加水煎煮二次，合并滤液及上述蒸馏后的水溶液，静置6小时，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为I.12?1.15(60°C)的清膏，放冷；
[0011](4)加乙醇使含醇量达60%，混匀，静置12小时，滤过，滤液减压回收乙醇；
[0012](5)加入上述水牛角药液，混匀，滤过，滤液减压浓缩至相对密度1.06?1.10 (60°C)的清膏，取助溶剂加入挥发油中，溶解后，加入清膏中，加入防腐剂，甜味剂，加水调至1000ml，搅匀，滤过，灌装，灭菌，即得。
[0013]优选的，所述步骤2中两次煎煮中第一次2小时，第二次1.5小时。
[0014]优选的，所述助溶剂为聚山梨酯-80。
[0015]优选的，所述防腐剂为5%的羟苯乙酯的乙醇溶液。
[0016]优选的，所述甜味剂为甜菊素水溶液。
[0017]本发明的优点是:药效快、副作用小，产品和制备成本低。它疏风清热，解毒利咽，消肿止痛。用于急喉痹(急性咽炎)、风热乳蛾(急性充血性扁桃体炎)属内有郁热、外感风邪证者，证见:咽痛或吞咽痛，咽干灼热，口渴多饮、咳嗽，痰黄，便干，尿黄，舌质红，苔薄白或黄，脉浮数有力。
【具体实施方式】
[0018]实例I
[0019]一种芩翘口服液的各成分如下:黄芩200g、连翘350g、荆芥240g、野菊花200g、玄参400g、水牛角300g、大青叶150、大黄(酒炙)190g、皂角刺120g、蜂房150g牡丹皮90g、桃仁120g、芒硝 90g。
[0020]制备方法:水牛角粉碎成粗粉或角丝与蜂房加水煎煮二次，每次4小时，合并煎液，静置6小时，取上清液，滤过，滤液备用。连翘、荆芥、野菊花用水蒸汽蒸馏4小时，收集挥发油，蒸馏后的水溶液备用。剩余成分加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并滤液及上述蒸馏后的水溶液，静置6小时，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.12?1.15(60°C)的清膏，放冷，加乙醇使含醇量达60%，混匀，静置12小时，滤过，滤液减压回收乙醇，加入上述水牛角药液，混匀，滤过，滤液减压浓缩至相对密度1.06?1.1O (60°C)的清膏，取聚山梨酯一80加入挥发油中，溶解后，加入清膏中，加入5%的羟苯乙酯的乙醇溶液，甜菊素水溶液，加水调至1000ml，搅匀，滤过，灌装，灭菌，即得。
[0021]本品为棕褐色或棕黑色的液体，久置后产生少量沉淀;气香，味甜。
[0022]实例2
[0023]一种芩翘口服液的各成分如下:黄芩200g、连翘350g、荆芥240g、野菊花200g、玄参400g、水牛角300g、大青叶150、大黄(酒炙)190g、皂角刺120g、蜂房150g牡丹皮90g、桃仁120g、芒硝 90g。
[0024]制备方法与实例I相同，故省略。
[0025]实例3
[0026]一种芩翘口服液的各成分如下:黄芩200g、连翘350g、荆芥240g、野菊花200g、玄参400g、水牛角300g、大青叶150、大黄(酒炙)190g、皂角刺120g、蜂房150g牡丹皮90g、桃仁120g、芒硝 90g。
[0027]制备方法与实例I相同，故省略。
[0028]【鉴别】(I)取本品30ml，加稀盐酸调节PH值至I?2，浓缩至约1ml，离心，弃去上清液;沉淀每次用丙酮5ml洗涤，离心，弃去丙酮，至丙酮洗涤液近无色为止。沉淀加乙醇1ml微热使溶解，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各1ul，分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的以
0.4%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0029](2)取本品30ml，浓缩至1ml，加娃藻土5g，研勾，蒸干，加乙醇40ml，回流提取I小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材2g，加水40ml，温浸I小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丁酮-醋酸乙酯-苯-甲酸-水(4:3:3:1:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0030](3)取本品30ml，加混合酸溶液(2 %的盐酸溶液2ml与冰醋酸1ml混合)12ml,水浴中回流30分钟，冷却，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，用水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，乙醚液蒸干，残渣加无水乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材Ig，加甲醇50ml，浸渍I小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水1ml溶解，加盐酸Iml水浴上加热30分钟，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为对照药材溶液。再取大黄素对照品，加乙醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各10μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-氯仿-醋酸乙酯-甲酸(15:1:1:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸汽中熏，日光下检视，斑点变为红色。
[0031 ] (4)取本品1ml，加水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取玄参对照药材lg，加水饱和的正丁醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-无水乙醇-5%氨溶液(5: 2: 2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0032]【检查】相对密度应为1.06?1.10(中国药典2000年版一部附录VIIA)。
[0033]pH值应为4.0?6.0(中国药典2000年版一部附录VII G)。
[0034]其他应符合合剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录IJ)
[0035]【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定。
[0036]色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.025mol/L磷酸(用三乙胺调节pH值至3.0)(60:40)为流动相，检测波长为278nm，理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。
[0037]对照品溶液的制备:精密称取经110°C干燥至恒重的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每Iml中含40yg的溶液，即得。
[0038]供试品溶液的制备:精密量取本品0.5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0039]测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。
[0040]本品每支含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于70.0mg。
【主权项】
1.一种芩翘口服液，其特征是:其各成分的重量份数比如下:葛黄芩5-6份、连翘8-9份、荆芥5-6份、野菊花4-5份、玄参9-10份、水牛角7-8份、大青叶3-4份、大黄(酒炙)4_5份、阜角刺2-3份、蜂房3-4份、牡丹皮2-3份、桃仁2-3份、芒硝2_3份。2.一种芩翘口服液的制备方法，其特征是:它的工艺步骤如下: (1)水牛角粉碎成粗粉或角丝与蜂房加水煎煮二次，每次4小时，合并煎液，静置6小时，取上清液，滤过，滤液备用； (2)连翘、荆芥、野菊花用水蒸汽蒸馏4小时，收集挥发油，蒸馏后的水溶液备用； (3)剩余成分加水煎煮二次，合并滤液及上述蒸馏后的水溶液，静置6小时，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.12?1.15(60°C)的清膏，放冷； (4)加乙醇使含醇量达60%，混匀，静置12小时，滤过，滤液减压回收乙醇； (5)加入上述水牛角药液，混匀，滤过，滤液减压浓缩至相对密度1.06?1.10(60°C)的清膏，取助溶剂加入挥发油中，溶解后，加入清膏中，加入防腐剂，甜味剂，加水调至1000ml，搅匀，滤过，灌装，灭菌，即得。3.根据权利要求2所述的一种芩翘口服液制备方法，其特征是:所述步骤2中两次煎煮中第一次2小时，第二次1.5小时。4.根据权利要求2所述的一种芩翘口服液制备方法，其特征是:所述助溶剂为聚山梨酯-80 ο5.根据权利要求2所述的一种芩翘口服液制备方法，其特征是:所述防腐剂为5%的羟苯乙酯的乙醇溶液。6.根据权利要求2所述的一种芩翘口服液制备方法，其特征是:所述甜味剂为甜菊素水溶液。
【专利摘要】一种芩翘口服液及其制备方法，其技术要点是：其各成分的重量份数比如下：葛黄芩5-6份、连翘8-9份、荆芥5-6份、野菊花4-5份、玄参9-10份、水牛角7-8份、大青叶3-4份、大黄(酒炙)4-5份、皂角刺2-3份、蜂房3-4份、牡丹皮2-3份、桃仁2-3份、芒硝2-3份。制备方法：水牛角与蜂房加水煎煮合并煎液，静置，滤液备用。连翘、荆芥、野菊花用水蒸汽蒸馏收集挥发油，蒸馏后的水溶液备用。剩余成分加水煎煮二次，加入上述水牛角药液，混匀，滤过，滤液减压浓缩至清膏，取助溶剂加入挥发油中，溶解后，加入清膏中，加入防腐剂和甜味剂，加水调至1000ml，搅匀，滤过，灌装，灭菌，即得。本发明药效快、副作用小，产品和制备成本低。
【IPC分类】A61K36/808, A61K33/04, A61K35/64, A61K9/08, A61K36/855, A61K35/32, A61P11/04, A61P11/00
【公开号】CN105535245
【申请号】CN201510969089
【发明人】宋洁, 祁东风, 于婷
【申请人】沈阳飞龙伟业制药有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月21日