一种桑皮黄素的提取工艺及包含有桑皮黄素的防晒剂的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种桑皮黄素的提取工艺及包含有桑皮黄素的防晒剂，属于防晒成分提取技术领域。一种桑皮黄素的提取工艺，包括如下步骤：①粉碎；②脱脂；③称量；④微波提取；⑤分离干燥；一种包含有桑皮黄素的防晒剂，按照质量分数包括桑皮黄素中间体1?15份、卵磷脂3份、卡波姆1份、卡波姆中和剂1份以及水；所述桑皮黄素中间体为桑皮黄素、脂类溶剂和抗氧化剂的混合物。本发明所述的一种桑皮黄素的提取工艺提取速度较一般的微波萃取法更快、提取效率更高；包含有桑皮黄素的防晒剂成本低廉、防晒效果好。
【专利说明】
一种桑皮黄素的提取工艺及包含有桑皮黄素的防晒剂
技术领域
[0001] 本发明涉及防晒成分提取技术领域，具体涉及一种桑皮黄素的提取工艺及包含有 桑皮黄素的防晒剂。
【背景技术】
[0002] 晒伤主要指的是紫外线对人体的伤害，一般地，短波紫外线UVC射线，基本上被大 气中的臭氧层吸收，剩余少量到达地面，不会对人体造成伤害，中波紫外线UVB会穿透皮肤 的表皮层和角质层，是导致灼伤、间接色素沉积和皮肤癌症的主要根源，灼伤主要表现皮肤 出现红斑，严重者可能出现水肿、水疱、脱皮、发烧和恶心的症状，长波紫外线UVA对人体的 伤害逐渐引起人们的关注，它能够穿透真皮层，甚至皮下组织，且具累积性，还会加剧UVB造 成的伤害。
[0003]桑皮黄素（mulberroside)属于多羟基苗类化合物（polyhydroxystibene，PHS)， 多羟基芪类化合物多存在于植物的韧皮部，当植物受到病菌感染、紫外线照射或化学污染 等刺激时，受激部位产生这种抗逆物质，即植物抗毒素，桑皮黄素能够替代部分传统化学防 晒剂，同时降低传统化学防晒剂的使用量，提高化妆品的产品使用安全性。
[0004] 授权公告号为CN 103006519B的中国发明专利公开了 一种天然植物防晒剂及其制 备方法和应用，其采用乙醇加热回流以提取桑树皮中的桑皮黄素，该提纯方法提取率低、耗 时长;现有技术中亦有微波萃取，是利用电磁场的作用使固体或半固体物质中的某些有机 物成分与基体有效的分离，并能保持分析对象的原本化合物状态的一种分离方法，其提取 效率和提取速度较乙醇加热回流萃取法大大提尚，一般微波法萃取桑黄皮素的时间为90秒 左右，每克桑树皮粉能够萃取到的桑黄皮素粗广品约在0.47-0.50克;但是，将微波萃取法 用于桑黄皮素的提取还有很大潜力进一步提高萃取效率和萃取速度。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的，是为了解决上述问题，提供一种桑皮黄素的提取工艺及包含有桑 皮黄素的防晒剂。
[0006] 本发明解决上述问题的技术方案如下： 一种桑皮黄素的提取工艺，包括如下步骤： ① 粉碎:将桑树皮粉碎、过筛形成桑树皮粉备用； ② 脱脂:将所述桑树皮粉进行脱脂处理，然后烘干； ③ 称量:称取1质量份脱脂后的桑树皮粉，250-350质量份的萃取溶剂，将脱脂后的桑树 皮粉置于所述萃取溶剂中； ④ 微波提取:在步骤③中的萃取溶剂中加入分散微珠，微波功率调置500-800W，将步骤 ③中含有桑树皮粉的萃取溶剂采用微波提取5-15秒； ⑤ 分离干燥:将微波提取后的萃取溶液过滤以滤除分散微珠，将滤液旋转蒸发呈粉末 状即成。
[0007] 微波萃取的机理可从以下3个方面来分析： ①微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部的微管束和腺胞系统的过 程。由于吸收了微波能，细胞内部的温度将迅速上升，从而使细胞内部的压力超过细胞壁膨 胀所能承受的能力，结果细胞破裂，其内的有效成分自由流出，并在较低的温度下溶解于萃 取介质中。
[0008] ②微波所产生的电磁场可加速被萃取组分的分子由固体内部向固液界面扩散的 速率。例如，以水作溶剂时，在微波场的作用下，水分子由高速转动状态转变为激发态，这是 一种高能量的不稳定状态。此时水分子或者汽化以加强萃取组分的驱动力，或者释放出自 身多余的能量回到基态，所释放出的能量将传递给其他物质的分子，以加速其热运动，从而 缩短萃取组分的分子由固体内部扩散至固液界面的时间，结果使萃取速率提高数倍，并能 降低萃取温度，最大限度地保证萃取物的质量。
[0009] ③由于微波的频率与分子转动的频率相关连，因此微波能是一种由离子迀移和偶 极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能，当它作用于分子时，可促进分子的转动运动， 若分子具有一定的极性，即可在微波场的作用下产生瞬时极化，并以24.5亿次/s的速度作 极性变换运动，从而产生键的振动、撕裂和粒子间的摩擦和碰撞，并迅速生成大量的热能， 促使细胞破裂，使细胞液溢出并扩散至溶剂中。在微波萃取中，吸收微波能力的差异可使基 体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体 系中分离，进入到具有较小介电常数、微波吸收能力相对较差的萃取溶剂中。
[0010] 所述分散微珠的直径为0. l-o.5mm，当进行微波萃取时，由于微波造成溶剂和桑树 皮粉内部的物质吸收并释放大量热量，这种热运动带动桑树皮粉颗粒和所述分散微珠在料 液体系内不规则的运动，其中所述分散微珠通过与桑树皮粉颗粒的碰撞在此起到研磨和搅 拌的作用，加速了萃取进程，提高了萃取效率，使得微波加热的时间大幅缩小，提高了桑皮 黄素的萃取效率，降低了萃取成本。
[0011] 作为上述技术方案的优选，步骤④中用于盛放萃取溶剂和分散微珠的容器为采用 聚丙烯材料制成的萃取容器，所述萃取容器的内表面致密，所述萃取容器的内表面和所述 萃取容器的外表面之间设置有具有弹性的聚丙烯纤维层;所述萃取容器放置在可震动的平 台上，萃取时，所述平台震动，辅助带动所述分散微珠在所述萃取溶剂内作不规则的运动。
[0012] 作为上述技术方案的优选，所述微波提取步骤中采用的分散微珠为表面致密的玻 璃或陶瓷微珠。
[0013] 玻璃和陶瓷材料不受微波作用，其可以用于在微波条件下研磨和搅拌物料，且可 反复使用。
[0014] 作为上述技术方案的优选，所述分散微珠内封闭有相变蜡，所述相变蜡的相变温 度大于60°C。
[0015] 作为所述分散微珠的进阶方案，在所述分散微珠内部封闭有相变蜡，使得分散微 珠在搅拌研磨的过程中始终保持在同一温度，同料液和桑皮黄素颗粒之间始终形成一个温 度梯度，促使桑皮黄素在浓度差的作用下相外渗出和溶解;意即增加了桑树皮粉颗粒内的 桑皮黄素想外渗出的动力，除了浓度差、微波能量的释放、搅拌研磨外增加了温度差带来的 扩散动力，进一步的提高了桑皮黄素的提取效率和提取速度。
[0010]作为上述技术方案的优选，所述称量步骤中采用的萃取溶剂为50%_90%的乙醇水 溶液。
[0017] 作为上述技术方案的优选，所述脱脂步骤中，脱脂方法为将桑树皮粉浸泡在烧碱 水溶液中，浸泡时间为5-12小时，浸泡后取出;或，将桑树皮粉在水中煮沸30分钟后取出。
[0018] 作为上述技术方案的优选，所述粉碎步骤中对桑树皮粉过筛采用40-200目的筛 子。
[0019] -种包含有桑皮黄素的防晒剂，按照质量分数包括桑皮黄素中间体1 -15份、卵磷 月旨3份、卡波姆1份、卡波姆中和剂1份以及水;所述桑皮黄素中间体为桑皮黄素、脂类溶剂和 抗氧化剂的混合物。
[0020] 作为上述技术方案的优选，所述桑皮黄素中间体为桑皮黄素、异壬酸异壬酯和维 生素 E的混合物，其中桑皮黄素、异壬酸异壬酯和维生素 E的质量分数比为2:4:3。
[0021] 作为上述技术方案的优选，所述卡波姆中和剂为三乙醇胺。
[0022] 作为上述技术方案的优选，所述水位经过反渗透膜过滤的去离子水。
[0023]该防晒剂为功能较为单一的防晒剂，其具有成本低廉、防晒效果好的效果。其中卵 磷脂具有柔润皮肤的作用，使得防晒剂能够更好地贴合在皮肤上，经三聚醇胺中和的卡波 姆年度增加，使得防晒剂更容易定型。
[0024] 综上所述，本发明具有以下有益效果： 本发明所述的一种桑皮黄素的提取工艺提取速度较一般的微波萃取法更快、提取效率 更高;包含有桑皮黄素的防晒剂成本低廉、防晒效果好。
【具体实施方式】
[0025] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施 例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明中的实施例，本领域普通技术 人员在没有做创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0026] 下面以实施例对本发明进行详细说明，实施例1-3为桑皮黄素的提取工艺，其工艺 参数和提取效果见表1: 表1桑皮黄素提取工艺的工艺参数和提取效果
具体步骤如下： 实施例1: 一种桑皮黄素的提取工艺，包括如下步骤： ① 粉碎:将桑树皮粉碎、过筛形成桑树皮粉备用； ② 脱脂:将所述桑树皮粉浸泡在烧碱水溶液中，浸泡时间为5小时，然后烘干称重； ③ 称量:称取1质量份脱脂后的桑树皮粉，250质量份的萃取溶剂，将脱脂后的桑树皮粉 置于90%的乙醇水溶液中； ④ 微波提取:在步骤③中的萃取溶剂中加入玻璃制的分散微珠，微波功率调置500W，将 步骤③中含有桑树皮粉的萃取溶剂采用微波提取5秒； ⑤ 分离干燥:将微波提取后的萃取溶液过滤以滤除分散微珠，将滤液旋转蒸发呈粉末 状即成。
[0027]此种方法能够在每克桑树皮粉中提取桑皮黄素广品0.49克桑皮黄素的粗广品，提 取时间为5秒。
[0028]实施例2: -种桑皮黄素的提取工艺，包括如下步骤： ① 粉碎:将桑树皮粉碎、过筛形成桑树皮粉备用； ② 脱脂:将所述桑树皮粉在沸水中煮沸30分钟，然后烘干称重； ③ 称量:称取1质量份脱脂后的桑树皮粉，350质量份的萃取溶剂，将脱脂后的桑树皮粉 置于50%的乙醇水溶液中； ④ 微波提取:在步骤③中的萃取溶剂中加入陶瓷制的分散微珠，所述分散微珠内含有 相变温度为70°C的相变蜡，微波功率调置800W，将步骤③中含有桑树皮粉的萃取溶剂采用 微波提取15秒，用于盛放萃取溶剂和分散微珠的容器为采用聚丙烯材料制成的萃取容器， 所述萃取容器的内表面致密，所述萃取容器的内表面和所述萃取容器的外表面之间设置有 具有弹性的聚丙烯纤维层，所述萃取容器放置在可震动的平台上，萃取时，所述平台震动， 辅助带动所述分散微珠在所述萃取溶剂内作不规则的运动； ⑤分离干燥:将微波提取后的萃取溶液过滤以滤除分散微珠，将滤液旋转蒸发呈粉末 状即成。
[0029]此种方法能够在每克桑树皮粉中提取桑皮黄素广品0.52克桑皮黄素的粗广品，提 取时间为15秒。
[0030]实施例3:-种桑皮黄素的提取工艺，包括如下步骤： ① 粉碎:将桑树皮粉碎、过筛形成桑树皮粉备用； ② 脱脂:将所述桑树皮粉浸泡在烧碱水溶液中，浸泡时间为12小时，然后烘干称重； ③ 称量:称取1质量份脱脂后的桑树皮粉，300质量份的萃取溶剂，将脱脂后的桑树皮粉 置于70%的乙醇水溶液中； ④ 微波提取:在步骤③中的萃取溶剂中加入陶瓷制的分散微珠，所述分散微珠内含有 相变温度为80 °C的相变蜡，微波功率调置800W，将步骤③中含有桑树皮粉的萃取溶剂采用 微波提取10秒，用于盛放萃取溶剂和分散微珠的容器为采用聚丙烯材料制成的萃取容器， 所述萃取容器的内表面致密，所述萃取容器的内表面和所述萃取容器的外表面之间设置有 具有弹性的聚丙烯纤维层，所述萃取容器放置在可震动的平台上，萃取时，所述平台震动， 辅助带动所述分散微珠在所述萃取溶剂内作不规则的运动； ⑤ 分离干燥:将微波提取后的萃取溶液过滤以滤除分散微珠，将滤液旋转蒸发呈粉末 状即成。
[0031 ]此种方法能够在每克桑树皮粉中提取桑皮黄素广品0.55克桑皮黄素的粗广品，提 取时间为10秒。
[0032] 实施例4: 一种包含有桑皮黄素的防晒剂，按照质量分数包括桑皮黄素中间体1份、 卵磷脂3份、卡波姆1份、三乙醇胺1份以及去离子水;所述桑皮黄素中间体为桑皮黄素、脂类 溶剂和抗氧化剂的混合物;所述桑皮黄素中间体为桑皮黄素、异壬酸异壬酯和维生素 E的混 合物，其中桑皮黄素、异壬酸异壬酯和维生素 E的质量分数比为2:4:3。
[0033] 实施例5: -种包含有桑皮黄素的防晒剂，按照质量分数包括桑皮黄素中间体5份、 卵磷脂3份、卡波姆1份、三乙醇胺1份以及去离子水;所述桑皮黄素中间体为桑皮黄素、脂类 溶剂和抗氧化剂的混合物;所述桑皮黄素中间体为桑皮黄素、异壬酸异壬酯和维生素 E的混 合物，其中桑皮黄素、异壬酸异壬酯和维生素 E的质量分数比为2:4:3。
[0034] 实施例6 : -种包含有桑皮黄素的防晒剂，按照质量分数包括桑皮黄素中间体15 份、卵磷脂3份、卡波姆1份、三乙醇胺1份以及去离子水;所述桑皮黄素中间体为桑皮黄素、 脂类溶剂和抗氧化剂的混合物;所述桑皮黄素中间体为桑皮黄素、异壬酸异壬酯和维生素 E 的混合物，其中桑皮黄素、异壬酸异壬酯和维生素 E的质量分数比为2:4:3。
[0035] 表2为实施例4-实施例6所制成的防晒剂的防晒效果对比表格，由表格可见，实施 例5中的防晒剂防晒效果最佳，实施例6次之，实施例4相对最低： 表2实施例4-实施例6所制成的防晒剂的防晒效果对比
表中MED为在皮肤上引起红斑所需最低的紫外线剂量，简称最小红斑量（Minimum Ery themaDose)〇
【主权项】
1. 一种桑皮黄素的提取工艺，其特征在于，包括如下步骤： ① 粉碎:将桑树皮粉碎、过筛形成桑树皮粉备用； ② 脱脂:将所述桑树皮粉进行脱脂处理，然后烘干； ③ 称量:称取1质量份脱脂后的桑树皮粉，250-350质量份的萃取溶剂，将脱脂后的桑树 皮粉置于所述萃取溶剂中； ④ 微波提取:在步骤③中的萃取溶剂中加入分散微珠，微波功率调置500-800W，将步骤 ③中含有桑树皮粉的萃取溶剂采用微波提取5-15秒； ⑤ 分离干燥:将微波提取后的萃取溶液过滤以滤除分散微珠，将滤液旋转蒸发呈粉末 状即成。2. 根据权利要求1所述的一种桑皮黄素的提取工艺，其特征在于，所述微波提取步骤中 采用的分散微珠为表面致密的玻璃或陶瓷微珠。3. 根据权利要求2所述的一种桑皮黄素的提取工艺，其特征在于，所述分散微珠内封闭 有相变蜡，所述相变蜡的相变温度大于60°C。4. 根据权利要求1所述的一种桑皮黄素的提取工艺，其特征在于，所述称量步骤中采用 的萃取溶剂为50%_90%的乙醇水溶液。5. 根据权利要求1所述的一种桑皮黄素的提取工艺，其特征在于，所述脱脂步骤中，脱 脂方法为将桑树皮粉浸泡在烧碱水溶液中，浸泡时间为5-12小时，浸泡后取出；或，将桑树 皮粉在水中煮沸30分钟后取出。6. 根据权利要求1所述的一种桑皮黄素的提取工艺，其特征在于，所述粉碎步骤中对桑 树皮粉过筛采用40-200目的筛子。7. -种包含有桑皮黄素的防晒剂，其特征在于，按照质量分数包括桑皮黄素中间体1-15份、卵磷脂3份、卡波姆1份、卡波姆中和剂1份以及水;所述桑皮黄素中间体为桑皮黄素、 脂类溶剂和抗氧化剂的混合物。8. 根据权利要求7所述的一种包含有桑皮黄素的防晒剂，其特征在于，所述桑皮黄素中 间体为桑皮黄素、异壬酸异壬酯和维生素 E的混合物，其中桑皮黄素、异壬酸异壬酯和维生 素 E的质量分数比为2:4:3。9. 根据权利要求7所述的一种包含有桑皮黄素的防晒剂，其特征在于，所述卡波姆中和 剂为二乙醇胺。10. 根据权利要求7所述的一种包含有桑皮黄素的防晒剂，其特征在于，所述水位经过 反渗透膜过滤的去离子水。
【文档编号】A61K8/55GK106038343SQ201610479155
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月28日
【发明人】徐梦漪, 郑鹏, 龚盛昭
【申请人】广东轻工职业技术学院, 广州市衡拓贸易有限公司