雷公藤多苷片及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种雷公藤多苷片及其制备方法，所述雷公藤多苷片，由下述重量份的原料制备而成：雷公藤85?95份、中药辅料5?10份、硬脂酸镁0.5?5份、麦芽糊精5?10份。本发明雷公藤多苷片，雷公藤多苷的提取方法步骤简单，有效成分雷公藤内酯甲含量高，且通过与中药辅料配伍，降低了雷公藤多苷的毒性作用，具有极高的推广价值。
【专利说明】
雷公藤多苷片及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及中药制剂技术领域，具体涉及一种雷公藤多苷片及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook.f.)系卫矛科雷公藤属植物，主要活性成 分有二萜、三萜、生物碱及苷类化合物。雷公藤性温，味苦涩有祛风除湿，舒筋活络，消肿止 痛，杀虫解毒等功效。雷公藤最早记载见于《神农本草经》，描述其特性为味苦、辛凉、有大 毒、气味特异。《本草纲目拾遗》中有记载"出江西者力大，土人采之毒鱼，凡蚌螺之类亦死， 其性暴烈"。
[0003] 雷公藤多苷是从雷公藤根提取精制而成的一种极性较大的脂溶性成分混合物，成 分较为复杂。雷公藤多苷中的主要有效成分为雷公藤甲素、雷公藤内酯酮等二萜类成分，雷 公藤红素、雷公藤内酯甲等三萜类成分，雷公藤晋碱、雷公藤次碱等生物碱类成分。
[0004] 雷公藤多苷具有较强的抗炎作用和免疫抑制作用，近年来被广泛用于风湿性关节 炎、肾小球肾炎及各种皮肤病的治疗，并在抗肿瘤方面具有良好的应用前景，其抗生育活性 也曾受到关注。但是，雷公藤也有明显毒性反应，尤其在剂量较大时，可引起广泛、多系统器 官伤。其主要有效成分也是主要毒性成分，治疗剂量与中毒剂量非常接近，安全范围小，使 用不慎极易产生毒副作用。
【发明内容】
[0005] 针对现有技术中存在的上述不足，本发明所要解决的技术问题之一是提供一种雷 公藤多苷片。
[0006] 本发明的解决的技术问题之二是提供一种雷公藤多苷片的制备方法。
[0007] 本发明目的是通过如下技术方案实现的：
[0008] -种雷公藤多苷片，由下述重量份的原料制备而成:雷公藤85-95份、中药辅料5-10份、硬脂酸镁0.5-5份、麦芽糊精5-10份。
[0009]优选地，所述的中药辅料为金钱草、甘草、黄芩的混合物，所述金钱草、甘草、黄芩 的质量比为（1_3): (1-3): (1-3)。
[0010] -种雷公藤多苷片的制备方法，包括以下步骤：
[0011] (1)将金钱草、甘草、黄芩混合，粉碎成80-120目的细粉，用6-12倍药材重量的60- 90%的乙醇浸渍12-48小时，再加热回流提取2-4次，过滤，滤液减压浓缩至药材重量的4-6 倍，得中药辅料浸膏备用；
[0012] (2)将雷公藤和中性氧化铝按质量比1:1.5混合，粉碎为120-150目，将混合物上硅 胶柱，再加入硅胶柱中固体物料体积的1-1.5倍氯仿浸渍15-35h，用氯仿洗脱至洗脱液无 色，再用有机溶剂混合液洗脱至有机溶剂混合液为无色，收集有机溶剂洗脱液，减压加热浓 缩脱去有机溶剂，即得雷公藤多苷固体；
[0013] (3)将中药辅料浸膏、雷公藤多苷固体、硬脂酸镁、麦芽糊精混合均匀，干燥，压片， 即得。
[0014] 优选地，所述步骤(2)的有机溶剂混合液为乙酸乙酯、1，2-二氯乙烷、氯仿中的一 种或几种混合而成。
[0015] 更优选地，所述步骤(2)的有机溶剂混合液由乙酸乙酯、1，2_二氯乙烷、氯仿混合 而成，所述乙酸乙酯、1，2_二氯乙烷、氯仿中的质量比为（1-3) :(1-3): (1-3)。
[0016] 优选地，所述的雷公藤和中性氢氧化铝粉碎混合物与硅胶柱中硅胶的质量比为1: 1.5〇
[0017]具体的，在本发明中：
[0018] 金钱草，拉丁学名:Dichondra repens Forst.，味甘、微苦，性凉。归肝、胆、肾、膀 胱经。利水通淋;清热解毒;散瘀消肿。主治肝胆及泌尿系结石；热淋；肾炎水肿;湿热黄疸； 疮毒痈肿;毒蛇咬伤;跌打损伤。
[0019] 甘草，拉丁学名：Glycyrrhiza uralensis Fisch·，味甘，性平。归心、肺、脾、胃经。 补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和诸药。用于脾胃虚弱，倦怠乏力，心悸气短， 咳嗽痰多，院腹、四肢挛急疼痛，痈肿疮毒，缓解药物毒性、烈性。
[0020] 黄苳，拉丁学名：Scutellaria baicalensis，味苦，性寒。归肺、胆、脾、大肠、小肠 经。清热燥湿，泻人解毒，止血，安胎。用于湿温、暑温胸闷呕恶，湿热痞满，泻痢，黄疸，肺热 咳嗽，高热烦渴，血热吐衄，痈肿疮毒，胎动不安。
[0021 ]氧化铝，gpAl2〇3，CAS 号：1344-28-1。
[0022] 乙酸乙酯，CAS 号：141-78-6。
[0023] 1,2-二氯乙烷，CAS 号：107-06-2。
[0024] 氯仿，CAS 号：67-66-3。
[0025] 硬脂酸镁，CAS号:557-04_0,采用菱湖新望化学有限公司提供的食品级硬脂酸镁。 [0026]麦芽糊精，CAS号：9050-36-6,采用山东西王糖业有限公司邹平糊精分公司提供的 食品级麦芽糊精。
[0027]本发明雷公藤多苷片，雷公藤多苷提取方法步骤简单，有效成分雷公藤内酯甲含 量高，且通过与中药辅料配伍，降低了雷公藤多苷的毒性作用，具有极高的推广价值。
【具体实施方式】 [0028] 实施例1
[0029] -种雷公藤多苷片的制备方法，包括以下步骤：
[0030] 雷公藤90份、中药辅料6份、硬脂酸镁1份、麦芽糊精5份。
[0031 ] (1)将中药辅料6份，混合，粉碎成100目的细粉，用10倍药材重量的质量浓度为 80%的乙醇浸渍20小时，再加热回流提取3次，过滤，滤液减压浓缩至药材重量的5倍，得中 药辅料浸膏备用；
[0032] (2)将雷公藤90份和中性氧化铝按质量比1:1.5混合，粉碎为120目，将混合物上硅 胶柱，雷公藤和中性氢氧化铝粉碎混合物与硅胶柱中硅胶的质量比为1:1.5,再加入硅胶柱 中固体物料体积的1.5倍氯仿浸渍25h，用氯仿洗脱至洗脱液无色，再用有机溶剂混合液洗 脱至有机溶剂混合液为无色，收集有机溶剂洗脱液，减压加热浓缩脱去有机溶剂，即得雷公 藤多苷固体；
[0033] (3)将中药辅料浸膏、雷公藤多苷固体、硬脂酸镁1份、麦芽糊精5份混合均匀，干 燥，压片，即得。
[0034] 所述的中药辅料为金钱草、甘草、黄芩按质量比1:1:1混合而成。
[0035]所述步骤(2)的有机溶剂混合液由乙酸乙酯、1，2_二氯乙烷、氯仿按质量比为1:1: 1混合而成。
[0036] 上述份，均为重量份。
[0037] 实施例2
[0038]与实施例1基本相同，区别仅仅在于:所述中药辅料辅料由金钱草、甘草按质量比 为1:1混合均匀得到。得到实施例2的雷公藤多苷片。
[0039] 实施例3
[0040]与实施例1基本相同，区别仅仅在于:所述中药辅料辅料由金钱草、黄芩按质量比 为1:1混合均匀得到。得到实施例3的雷公藤多苷片。
[0041 ] 实施例4
[0042] 与实施例1基本相同，区别仅仅在于:所述中药辅料辅料由甘草、黄芩按质量比为 1:1混合均匀得到。得到实施例4的雷公藤多苷片。
[0043] 实施例5
[0044]与实施例1基本相同，区别仅仅在于:所述步骤（1)的有机溶剂混合液由乙酸乙酯、 1，2_二氯乙烷按质量比为1:1混合均匀得到。得到实施例5的雷公藤多苷片。
[0045] 实施例6
[0046]与实施例1基本相同，区别仅仅在于:所述步骤（1)的有机溶剂混合液由乙酸乙酯、 氯仿按质量比为1:1混合均匀得到。得到实施例6的雷公藤多苷片。
[0047] 实施例7
[0048] 与实施例1基本相同，区别仅仅在于:所述步骤（1)的有机溶剂混合液由1，2-二氯 乙烷、氯仿按质量比为1:1混合均匀得到。得到实施例7的雷公藤多苷片。
[0049] 测试例1
[0050] 对实施例1和实施例5-7步骤(2)中制得的雷公藤多苷固体中的雷公藤内甲酯含量 进行测试。
[0051 ]分别取实施例1和实施例5-7制得的雷公藤多苷固体，参照刘法千等《HPLC法测定 雷公藤多苷中雷公藤内酯甲的含量》测定雷公藤内酯甲的含量，具体结果见表1。
[0052]表1:雷公藤内酯甲含量测试结果表单位：％
[0053]
[0054]比较实施例1与实施例5-7,实施例1(乙酸乙酯、1，2_二氯乙烷、氯仿复配)雷公藤 内酯甲含量明显高于实施例5_7(乙酸乙酯、1，2_二氯乙烷、氯仿任意二者复配）。
[0055] 测试例2
[0056]将实施例1-7制备的雷公藤多苷片，置于25°C，相对湿度85%环境下保藏半年，然 后进行大肠杆菌(ATYCC 25922)菌落总数测试，参照《GBT 4789.2-2008食品卫生微生物学 检验菌落总数测定》。具体测试结果见表2。
[0057]表2:菌落总数测试表cfu/g
[0058]
[0059] 比较实施例1与实施例2-4,实施例1(金钱草、甘草、黄芩复配提取)防腐性能明显 优于实施例2-4(金钱草、甘草、黄芩任意二者复配提取）。比较实施例1与实施例5-7,实施例 1(乙酸乙酯、1，2_二氯乙烷、氯仿复配)防腐性能明显优于实施例5-7(乙酸乙酯、1，2_二氯 乙烷、氯仿任意二者复配）。
【主权项】
1. 一种雷公藤多苷片，其特征在于，由下述重量份的原料制备而成:雷公藤85-95份、中 药辅料5-10份、硬脂酸镁0.5-5份、麦芽糊精5-10份。2. 如权利要求1所述的雷公藤多苷片的制备方法，其特征在于，所述的中药辅料为金钱 草、甘草、黄芩的混合物，所述金钱草、甘草、黄芩的质量比为(1-3) :(1-3): (1-3)。3. 如权利要求1或2所述的雷公藤多苷片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将中药辅料混合，粉碎，醇提，得到中药辅料浸膏； (2) 将雷公藤和中性氧化铝混合，粉碎，上硅胶柱，再加入氯仿浸渍，用氯仿洗脱，再用 有机溶剂混合液洗脱，洗脱液减压加热浓缩脱去有机溶剂，即得雷公藤多苷固体； (3) 将中药辅料浸膏、雷公藤多苷固体、硬脂酸镁、麦芽糊精混合均匀，干燥，压片，即 得。4. 如权利要求3所述的雷公藤多苷片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将金钱草、甘草、黄芩混合，粉碎成80-120目的细粉，用6-12倍药材重量的60-90 % 的乙醇浸渍12-48小时，再加热回流提取2-4次，过滤，滤液减压浓缩至药材重量的4-6倍，得 中药辅料浸膏备用； (2) 将雷公藤和中性氧化铝按质量比1:1.5混合，粉碎为120-150目，将混合物上硅胶 柱，再加入硅胶柱中固体物料体积的1-1.5倍氯仿浸渍15-35h，用氯仿洗脱至洗脱液无色， 再用有机溶剂混合液洗脱至有机溶剂混合液为无色，收集有机溶剂洗脱液，减压加热浓缩 脱去有机溶剂，即得雷公藤多苷固体； (3) 将中药辅料浸膏、雷公藤多苷固体、硬脂酸镁、麦芽糊精混合均匀，干燥，压片，即 得。5. 如权利要求4所述的雷公藤多苷片的制备方法，其特征在于，所述的雷公藤和中性氢 氧化铝粉碎混合物与硅胶柱中硅胶的质量为1:1.5。6. 如权利要4所述的雷公藤多苷片的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)的有机溶剂 混合液为乙酸乙酯、1，2_二氯乙烷、氯仿中的一种或几种混合而成。7. 如权利要求6所述的雷公藤多苷片的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)的有机溶 剂混合液由乙酸乙酯、1，2_二氯乙烷、氯仿混合而成，所述乙酸乙酯、1，2_二氯乙烷、氯仿中 的质量比为（1 _3): (1-3): (1-3)。
【文档编号】A61P29/00GK106038661SQ201610594691
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年7月26日 公开号201610594691.1, CN 106038661 A, CN 106038661A, CN 201610594691, CN-A-106038661, CN106038661 A, CN106038661A, CN201610594691, CN201610594691.1
【发明人】陆敏佳
【申请人】上海典实医疗科技有限公司