专利名称：一种牙膏用二氧化硅增稠剂的制备方法
技术领域：
本发明属于一种增稠剂的制备方法，具体涉及一种牙膏用二氧化硅 增稠剂的制备方法。
背景技术：
二氧化硅用作牙膏增稠剂主要是能为膏体提供很好的假塑性和触 变性，起着增粘和稳定膏体的作用，增大膏体表观粘度，能悬浮起较重 的摩擦剂和抛光颗粒，预防牙膏中固液组分分离，此类二氧化硅， 一般
是中值粒径在11一14um、 D0P吸油值在225 — 235ml/100g的低密度高 结构沉淀二氧化硅。
目前，牙膏用二氧化硅增稠剂的制备方法是佝预先加热的水中并流 加入碱金属硅酸盐和酸化剂，碱金属硅酸盐优选硅酸钠，酸化剂可为硫 酸、硝酸、盐酸、磷酸等，优选硫酸，维持反应温度和pH值在一定范 围内。中和反应过程中适时加入一定量的硫酸钠、硫酸铝、磷酸氢二钠、 磷酸二氢钠，中和反应完成后熟化一定时间，然后加入酸化剂酸化至 PH值为一定范围，继续老化一段时间。将所得二氧化硅悬浮液经分离、 洗涤、干燥及粉碎后，得到牙膏用二氧化硅增稠剂。
但是上述方法制备的二氧化硅增稠剂产品指标不稳定，工艺过程需 要精确控制，产品能耗较大、成本较高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术的不足，提供一种牙膏用二氧化硅 增稠剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下-一种牙膏用二氧化硅增稠剂的制备方法，包括如下步骤
(1) 将碱金属硅酸盐、酸化剂稀释成3% — 10%和10% — 30%的 稀溶液，将稀释后的碱金属硅酸盐溶液和酸化剂溶液加热到60 — 10(TC;
(2) 将碱金属硅酸盐稀溶液及摩尔比1% —10%的单氟磷酸钠加 入到反应釜中，直至pH值达到7—9;
(3) 并流加入酸化剂稀溶液和碱金属硅酸盐稀溶液，维持反应温 度为60 — 10(TC，分别控制酸化剂稀溶液和碱金属硅酸盐稀溶液的加入 的速度，使釜内pH值始终维持7 —9，当碱金属硅酸盐稀溶液加完后， 陈化5—10mins，然后通过酸化剂稀溶液调节釜内pH为3_6，继续陈(4)将上述产物通过液固分离设备进行过滤、洗涤，滤饼通过胶 体磨进行流化，将上述产物通过喷雾干燥机进行干燥，得到二氧化硅增 稠剂产品。
所述的碱金属硅酸盐优选硅酸钠，硅比为2.5 — 3.3。硅比即是硅 酸钠中含二氧化硅与氧化钠的摩尔比。
所述的酸化剂可为硫酸、硝酸、盐酸、磷酸，优选硫酸。
所述单氟磷酸钠符合牙膏用单氟磷酸钠行业标准。
本发明所具有的有益效果-
本发明工艺过程易于控制及工业化实施，降低能耗和产品成本，获 得的产品指标稳定可靠。
具体实施例方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明 实施例1
将硅酸钠、浓硫酸稀释成5%和14%的稀溶液，将稀释后的硅酸 钠溶液及稀硫酸溶液加热到65°C，加入预热后的硅酸钠溶液及摩尔比3 %的单氟磷酸钠到反应釜中，维持反应温度为65。C,当釜内pH值为8 时，开始并流加入稀硫酸和稀硅酸钠溶液，分别控制稀硫酸和硅酸钠的 加入的速度，使釜内pH值始终维持8。当硅酸钠加完后，陈化5mins， 然后通过稀硫酸调节釜内pH为4，继续陈化30 mins，通过离心机进行 过滤、洗涤。滤饼通过胶体磨进行流化，将上述产物通过喷雾干燥机进 行干燥，得到二氧化硅增稠剂产品，产品中值粒径12um， D0P (邻苯 二甲酸二辛酯)吸油值230ml/100g。
实施例2
将硅酸钠、浓硫酸稀释成6%和15%的稀溶液，将稀释后的硅酸 钠溶液及稀硫酸溶液加热到70°C，加入预热后的硅酸钠溶液及摩尔比4 %的单氟磷酸钠到反应釜中，维持反应温度为70°C，当釜内pH值为7.7 时，开始并流加入稀硫酸和稀硅酸钠溶液，分别控制稀硫酸和硅酸钠的 加入的速度，使釜内pH值始终维持7. 7。当硅酸钠加完后，陈化5mins， 然后通过稀硫酸调节釜内pH为3.8，继续陈化30mins,通过离心机进 行过滤、洗涤。滤饼通过胶体磨进行流化，将上述产物通过喷雾干燥机 进行干燥，得到二氧化硅增稠剂产品，产品中值粒径13um， DOP吸油 值235ml/100g。实施例3
将硅酸钠、浓硫酸稀释成5%和16%的稀溶液，将稀释后的硅酸 钠溶液及稀硫酸溶液加热到85°C，加入预热后的硅酸钠溶液及摩尔比3 %的单氟磷酸钠到反应釜中，维持反应温度为85°C，当釜内pH值为8. 7
时，开始并流加入稀硫酸和稀硅酸钠溶液，分别控制稀硫酸和硅酸钠的 加入的速度，使釜内PH值始终维持8. 7。当硅酸钠加完后，陈化5 mins, 然后通过稀硫酸调节釜内pH为4.5，继续陈化30mins，通过离心机进 行过滤、洗涤。滤饼通过胶体磨进行流化，将上述产物通过喷雾干燥机 进行干燥，得到二氧化硅增稠剂产品，产品中值粒径14um, DOP吸油 值228ml/100g。
权利要求
1、一种牙膏用二氧化硅增稠剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)将碱金属硅酸盐、酸化剂稀释成3％—10％和10％—30％的稀溶液，将稀释后的碱金属硅酸盐溶液和酸化剂溶液加热到60—100℃；(2)将碱金属硅酸盐稀溶液及摩尔比1％—10％的单氟磷酸钠加入到反应釜中，直至pH值达到7—9；(3)并流加入酸化剂稀溶液和碱金属硅酸盐稀溶液，维持反应温度为60—100℃，分别控制酸化剂稀溶液和碱金属硅酸盐稀溶液的加入的速度，使釜内pH值始终维持7—9，当碱金属硅酸盐稀溶液加完后，陈化5—10mins，然后通过酸化剂稀溶液调节釜内pH为3—6，继续陈化20—40mins；(4)将上述产物通过液固分离设备进行过滤、洗涤，滤饼通过胶体磨进行流化，最后通过喷雾干燥机进行干燥，得到二氧化硅增稠剂产品。
2、 根据权利要求1所述的牙膏用二氧化硅增稠剂的制备方法，其 特征在于所述的碱金属硅酸盐优选硅酸钠，硅比为2.5 — 3.3，所述 的酸化剂可为硫酸、硝酸、盐酸、磷酸，优选硫酸。
全文摘要
本发明公开了一种牙膏用二氧化硅增稠剂的制备方法。其特征是采用单氟磷酸钠作为产品制备过程中的结构控制剂，工艺过程省去最终的粉碎工序。本发明获得的产品指标稳定可靠、工艺过程节能降耗、节省成本、易于工业化。
文档编号A61Q11/00GK101417808SQ20081015382
公开日2009年4月29日 申请日期2008年12月8日 优先权日2008年12月8日
发明者于景阳, 晶 王, 红 王, 楠 郑 申请人:核工业理化工程研究院华核新技术开发公司