专利名称：：对植物油或其改性油脂进行固液分离的方法
技术领域：
：本发明提供了一种固液分离的方法，具体地说，提供了一种对植物油或其改性油脂进行固液分离以富集其中的营养物质的方法。
背景技术：
：乳木果油(sheabutter)含有不少于4%(—般的植物油所含的比例还不到1%)的三萜类物质、植物甾醇及维生素E，这些物质都是不皂化物，于是人们通常用不皂化物含量来衡量这些物质的含量。这些不皂化物具有极佳的修护、抗炎、与肌肤愈合的功效，最适合婴儿及过敏性肌肤的人使用。具体如下(l)用作化妆品基质乳木果油被视为是最有效的天然皮肤保湿剂和调理剂，从而应用于美容霜、乳液、无水膏霜以及其它修饰品中；(2)用于防晒化妆品乳木果油富含三萜类物质，用于防晒化妆品中可以防止紫外线照射对皮肤造成的伤害；(3)用于面部护肤霜乳木果油可促进细胞再生和毛细血管循环，用于护肤品具防止和延缓皮肤衰老的作用；(4)用于发用制品乳木果油具有较强的锁水能力，对皮肤有良好的亲和力，能修复上皮和干燥易断的头发内部组织结构，使干燥、受损伤的头发恢复健康，并赋予头发润泽和光亮；(5)乳木果油中的维生素A对许多皮肤缺陷如皱折、湿疹等的祛除都有重要的改进功效；对医治皮肤过敏症、皮肤干裂、皮肤溃疡、各类皮肤炎症、虫咬以及皮肤烧伤等均有改善作用。基于以上原因，乳木果油广泛地应用于"霸王"、"丝宝"、"联合利华"、"曼秀雷登"等日化产品中。例如，"联合利华"夏士莲品牌的一款洗发水的卖点就是萃取乳木果油和黑芝麻天然精华，特别针对干枯、打结、难梳等问题，为头发注入丰富营养，逐步调理并持续改善发质。同样地，乳木果油在医药行业也有类似的用途。但是，单单使用乳木果油有一个不足。乳木果油在常温下是固体，如果添加量过高(例如超过6%)，会显得厚重。因此，其在某些日化产品(如沐浴露)中的添加量只能维持在一个较低比例，相应的不皂化物在这些日化产品中的含量也就不高，最后导致消费者使用产品后效果不明显。为了解决这个不足，现有技术中采用了分提技术将乳木果油分成液体油和固体油，取液体油加入日化产品中。这样做有以下两个好处(l)液体油在通常状态下是液态，降低了厚重感，日化公司可添加更多在沐浴露等产品中；(2)液体油中不皂化物含量大幅度提高，添加同样的液体油在日化产品中，不皂化物含量会大幅度提高，消费者使用后的效果也大幅提高。同样地，葵花籽油、菜籽油等也富含维生素E、甾醇等营养物质，也可以通过分提技术来富集营养物质。目前已有的分提技术均是经过两道溶剂分提来达到目的，需要使用有害物质_丙酮。如专利文献W099/63031、EP1084215和US6552208所述，分提步骤如下(1)将100ml乳木果油和500ml丙酮混合均匀，慢速(0.5°C/分钟)降温到fC养晶，压滤，蒸馏丙酮；(2)取100g液体油Fl(即，一道分提的液体油)和400ml丙酮混合均匀，先以降温速度为-0.5°C/分钟从l(TC降温到-12。C，再以降温速度-0.1°C/分钟从-12。C降温到_20°C养晶，压滤，蒸馏丙酮，再取液体油F2(即，二道分提的液体油)。上述现有技术方法的不足之处在于(1)溶剂分提的生产条件苛刻(需要_15°C至-2(TC的保温液体)，成本高；(2)溶剂易燃易爆，设备需要防爆，对工厂、人员都有安全隐患；(3)蒸发溶剂需要耗费很多能量，且多了一个溶剂蒸发装置，增加了制造成本。由于上述原因，目前国内尚未建成溶剂分提厂，上述专利文献中提及的技术也无法推广应用。因此，本领域迫切需要开发出一种新的，对生产设备要求较低、安全、加工成本较低、适合推广的固液分离方法，尤其是分提方法，能够从植物油或其改性油脂中生产富含不皂化物的液体油。
发明内容本发明提供了一种采用干法分提工艺对植物油或其改性油脂进行固液分离以富集其中的营养物质的新方法，从而解决了现有技术中存在的问题。—方面，本发明提供了一种对植物油或其改性油脂进行固液分离以富集其中的营养物质的方法，该方法包括以下步骤(a)第一道干法分提在-5t:至35t:的养晶温度下，对植物油或其改性油脂，即原料油(a')，进行常压养晶，得到固体油和液体油的混合物；以及在1-40巴(bar)的压力下，对所得的混合物进行压滤，得到富集了营养物质的液体油。较佳地，该液体油占原料油(a')总重量的65重量％或更高。在一个优选的实施方式中，该方法还包括(b)第二道干法分提在-5t:至2(TC的养晶温度下，对步骤(a)中得到的富集了营养物质的液体油，即原料油(b')，进行常压养晶，得到固体油和液体油的混合物；以及在1-40巴的压力下，对所得的混合物进行压滤，以得到富集了营养物质的液体油。较佳地，该液体油占原料油(b')总重量的68重量％或更高。在另一个优选的实施方式中，该方法还包括(c)第三道干法分提在-5t:至l(TC的养晶温度下，对步骤(b)中得到的富集了营养物质的液体油，即原料油(c')，进行常压养晶，得到固体油和液体油的混合物；以及在1-40巴的压力下，对所得的混合物进行压滤，以得到富集了营养物质的液体油。较佳地，该液体油占原料油(c')总重量的76重量％或更高。在另一个优选的实施方式中，该方法还包括在步骤(a)、(b)和(c)中的一个或多4个步骤之前，在原料油(a')、(b')和/或(c')中添加晶种，其中，所述晶种包括所述原料油(a')、(b，)和/或(c')的氢化产物和蜡。在另一个优选的实施方式中，该方法还包括在步骤(a)、(b)和(c)中的一个或多个步骤之前，对原料油(a')、(b')和/或(c')进行预处理，其中，所述预处理包括氢化、混合和酯交换。在另一个优选的实施方式中，所述植物油选自乳木果油、菜籽油、大豆油、荷荷巴油、羊毛脂、葡萄籽油、月见草油、亚麻籽油和葵花籽油。在另一个优选的实施方式中，所得的富集了营养物质的液体油中的不皂化物含量为3-30重量％，以所述液体油的重量计。在另一个优选的实施方式中，所述步骤(a)中的常压养晶在5-3(TC下进行。在另一个优选的实施方式中，所述植物油是乳木果油。具体实施例方式本发明的发明人在经过了广泛而深入的研究之后发现，通过采用干法分提工艺对植物油或其改性油脂进行固液分离，免除了现有的溶剂分提中采用的有害物质_丙酮，使得油脂中的固体部分和液体部分自身进行分离，是一种对生产设备要求较低、安全、加工成本较低的工艺；并且，本发明可采用一道、二道或三道干法分提工艺，从而分离得到了营养物质富集程度更高的液体油。基于上述发现，本发明得以完成。在本发明的第一方面，提供了一种对植物油或其改性油脂进行固液分离以富集其中的营养物质的方法，该方法包括以下步骤(a)第一道干法分提在-5t:至35t:(根据不同的油可选择适合不同油的养晶温度，下同)的养晶温度下，对植物油或其改性油脂，即原料油(a')，进行常压养晶，得到固体油和液体油的混合物；以及在1-40巴，较佳的是5巴的压力下，对所得的混合物进行压滤，得到富集了营养物质的液体油。该液体油可占原料油(a')总重量的65重量％或更高。其中，分离得到的固体油可以广泛地用于食品行业，特别是糖果行业和煎炸行业；液体油由于含有高含量的不皂化物，该不皂化物含有高含量的生物活性成分，故液体油可以广泛地用于日化和医药行业。较佳地，该方法还包括(b)第二道干法分提在-5t:至2(TC的养晶温度下，对步骤(a)中得到的富集了营养物质的液体油，即原料油(b')，进行常压养晶，得到固体油和液体油的混合物；以及在1-40巴，较佳的是15巴的压力下，对所得的混合物进行压滤，以得到富集了营养物质的液体油。该液体油可占原料油(b')总重量的68重量％或更高。较佳地，该方法还包括(c)第三道干法分提在-5t:至l(TC的养晶温度下，对步骤(b)中得到的富集了营养物质的液体油，即原料油(c')，进行常压养晶，得到固体油和液体油的混合物；以及在1-40巴，较佳的是30巴的压力下，对所得的混合物进行压滤，以得到富集了营养物质的液体油。该液体油可占原料油(c')总重量的76重量％或更高。较佳地，该方法还包括在步骤(a)、(b)和(c)中的一个或多个步骤之前，在原料油(a')、(b')和/或(c')中添加晶种以帮助养晶，其中，所述晶种包括氢化的油脂，例如所述原料油(a')、(b')和/或(c')的极度氢化产物，以及蜡；所述晶种的添加量约为5重量％(可根据具体情况而定，一般为对应步骤原料油的0.2_15重量％)，以所述原料油(a，)、(b，)或(c，)的重量计。较佳地，在步骤(a)、(b)和(c)中的一个或多个步骤之前，对原料油(a')、(b')和/或(c')进行预处理，其中，所述预处理包括氢化(包括各类分提)、混合(原料油本身与其它油脂的混合)和酯交换(原料油本身与其它油脂的酯交换，包括随机和定向酯交换)。较佳地，本发明中使用的植物油可以选自乳木果油、菜籽油、大豆油、荷荷巴油、羊毛脂、葡萄籽油、月见草油、亚麻籽油和葵花籽油，优选乳木果油。使用本发明方法分离得到的富集了营养物质的液体油中的不皂化物含量为3-30重量％，较佳的是8.6-16.9重量％，以所述液体油的重量计。本发明的主要优点在于采用干法分提工艺对植物油或其改性油脂进行固液分离，免除了现有的溶剂分提中采用的有害物质-丙酮，使得油脂中的固体部分和液体部分自身进行分离，是一种对生产设备要求较低、安全、加工成本较低、适合推广的工艺；并且，本发明可采用一道、二道或三道干法分提工艺，从而分离得到了营养物质富集程度更高的液体油。实施例下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是，应该明白，这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。实施例1:对乳木果油进行三道干法分提(i)第一道干法分提先将乳木果油(购自加纳特殊油脂工业有限公司(GHANASPECIALTYFATSINDUSTRIESLMITED))进行常压养晶，具体步骤及工艺条件如下表所示<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>结晶之后，油脂成为固体油和液体油的混合物，接下来通过压滤来把固体油和液体油进行分离。该实施例中本道步骤养晶温度为2°C_4°C。压滤用30巴压力。得到的液体油("F3-实施例1")占本步骤原料重量的76重在三道干法分提后，"F3-实施例l"的总得率为33.6%，S卩，占乳木果油的33.6%。具体实验结果如下表I所示。实施例2:对乳木果油进行二道干法分提结晶步骤与实施例1中所述类似，不同的是采用二道干法分提，其中第一道干法分提的最后养晶温度为2(TC，第二道干法分提的最后养晶温度为2°C(可添加氢化的油脂作为晶种)。实施例3:以实施例1中第一道干法分提或第二道干法分提的液体油为原料，也可以直接购买牛油树油脂(sheaolein)(购自加纳特殊油脂工业有限公司)为原料，进行干法分提，其中，养晶温度为0°C(可添加晶种)。实施例4:以实施例1中第一道干法分提或第二道干法分提的液体油为原料，也可以直接购买牛油树油脂(购自加纳特殊油脂工业有限公司)为原料，先将原料氢化(熔点到3(TC左右)，再干法分提，其中，第一道干法分提的养晶温度为18°C，得到液体油"Fl-实施例4"，第二道干法分提的养晶温度为9t:，得到液体油"F2-实施例4"。具体实验结果如下表I所示。比较例根据专利文献WO99/63031、EP1084215和US6552208所述，分提步骤如下(1)将100ml乳木果油和500ml丙酮混合均匀，慢速(0.5°C/分钟)降温到fC养晶，压滤，蒸馏丙酮，得到液体油"Fl-比较例"；(2)取100g液体油"Fl-比较例"和400ml丙酮混合均匀，先以降温速度为-0.5°C/分钟从l(TC降温到-12"，再以降温速度-0.1°C/分钟从-12°C降温到_201:养晶，压滤，蒸馏丙酮，再取液体油'卞2-比较例"。具体实验结果如下表I所示。表I<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>从上表I中可以明显地看出，本发明的干法分提既达到现有技术中丙酮分提的效果，又避免了丙酮带来的危害。应用例防晒化妆品应用配方举例(重暈％)防晒化妆品的具体配方如下表所示<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。权利要求一种对植物油或其改性油脂进行固液分离以富集其中的营养物质的方法，该方法包括以下步骤(a)第一道干法分提在-5℃至35℃的养晶温度下，对植物油或其改性油脂，即原料油(a’)，进行常压养晶，得到固体油和液体油的混合物；以及在1-40巴的压力下，对所得的混合物进行压滤，得到富集了营养物质的液体油。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法还包括(b)第二道干法分提在-5t:至2(TC的养晶温度下，对步骤(a)中得到的富集了营养物质的液体油，即原料油(b')，进行常压养晶，得到固体油和液体油的混合物；以及在1-40巴的压力下，对所得的混合物进行压滤，以得到富集了营养物质的液体油。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，该方法还包括(c)第三道干法分提在-5t:至l(TC的养晶温度下，对步骤(b)中得到的富集了营养物质的液体油，即原料油(C')，进行常压养晶，得到固体油和液体油的混合物；以及在1-40巴的压力下，对所得的混合物进行压滤，以得到富集了营养物质的液体油。4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，该方法还包括在步骤(a)、(b)和(c)中的一个或多个步骤之前，在原料油(a')、(b')和/或(c')中添加晶种，其中，所述晶种包括所述原料油(a')、(b')和/或(c')的氢化产物和蜡。5.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，该方法还包括在步骤(a)、(b)和(c)中的一个或多个步骤之前，对原料油(a')、(b')和/或(c')进行预处理，其中，所述预处理包括氢化、混合和酯交换。6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，该方法还包括在步骤(a)、(b)和(c)中的一个或多个步骤之前，对原料油(a')、(b')和/或(c')进行预处理，其中，所述预处理包括氢化、混合和酯交换。7.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述植物油选自乳木果油、菜籽油、大豆油、荷荷巴油、羊毛脂、葡萄籽油、月见草油、亚麻籽油和葵花籽油。8.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所得的富集了营养物质的液体油中的不皂化物含量为3-30重量％，以所述液体油的重量计。9.如权利要求l-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(a)中的常压养晶在5-30。C下进行。10.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述植物油是乳木果油。全文摘要本发明提供了一种对植物油或其改性油脂进行固液分离以富集其中的营养物质的方法，该方法包括以下步骤(a)第一道干法分提在-5℃至35℃的养晶温度下，对植物油或其改性油脂，即原料油(a’)，进行常压养晶，得到固体油和液体油的混合物；以及在1-40巴的压力下，对所得的混合物进行压滤，得到富集了营养物质的液体油。本发明的方法对生产设备要求较低、安全、加工成本较低、适合推广；分离得到的固体油可以广泛地用于食品行业，特别是糖果行业和煎炸行业，液体油含有高含量的不皂化物，该不皂化物含有高含量的生物活性成分，故液体油可以广泛地用于日化和医药行业。文档编号C11B3/00GK101760297SQ20081020765公开日2010年6月30日申请日期2008年12月24日优先权日2008年12月24日发明者余愚,常桂芳,徐振波,胡鹏,陈昌强申请人:嘉里特种油脂(上海)有限公司