专利名称：一种双层囊壁微胶囊香精及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种微胶囊香精，特别涉及一种双层囊壁微胶囊香精及其制备方法和其在制 备香气布料中应用。
背景技术：
目前，香料大范围的用于人们生活的各种日用品及食品等行业，但香料存在易挥发，不 易储存，性质不稳定等缺点。近年来纺织业也逐步在开发多功能布料，如香气布料，但使用 传统方法，如用日化用香精直接加在布料上面制备得到的香气布料，具有香气散发快、留香 时间短、水洗牢度差等缺点。传统方法制备得到的香气材料和香气布料已经不能满足人们对 高标准的需求。
发明内容
发明目的本发明的所要解决的技术问题是为了克服现有技术的不足，提供一种香气散 发缓慢、留香时间长、水洗牢度强的双层囊壁微胶囊香精，本发明另一个目的是提供该双层 囊壁微胶囊香精的制备方法和其在制备香气布料中的应用。
技术方案为了实现以上目的，本发明所述的双层囊壁微胶囊香精由位于内部的油性香 精、位于中间的第一层微囊壁和位于最外层的外囊壁组成。
其中所述的内部的油性香精为熏衣草油性香精、桂花油性香精或玫瑰油性香精。位于中 间的第一层微囊壁由海藻酸钠和羧甲基纤维素混合构成。位于最外层的外囊壁由明胶一阿拉 伯树胶混合构成。
本发明提供的一种制备双层囊壁微胶囊香精的方法，具体包括以下步骤
(1) 微胶囊的囊壁材料水溶液的制备a)按质量百分比配制2.0~4.0%海藻酸钠的水溶液， 备用；b)按质量百分比配制8 10y。羧甲基纤维素水溶液，备用；其中所用的水为纯净水。
(2) 明胶—阿拉伯树胶水溶液的制备a)取5~10重量份数的明胶加入100重量份数水中， 常温下溶涨40~45分钟，然后搅拌加热到40 5(TC，直至明胶全部溶解，备用；b)取5~10 重量份数的阿拉伯树胶加入100重量份数水中，常温下溶涨40~45分钟，然后搅拌加热到 40~50°C，直至阿拉伯树胶全部溶解，备用；c)将以上明胶胶液和阿拉伯胶液分别过100目筛 后混合，备用；
(3) 囊壁修饰液的制备按质量百分比配制0.05~0.2%的海藻酸钠的水溶液，作为优选方 案，按质量百分比配制0.1~0.2%的海藻酸钠的水溶液。
(4) 微胶囊的制备称取100重量份数由步骤(1)制备得到的2.0~4.0%海藻酸钠水溶液，在 4040'C温度下，在500r/min的磁力搅拌下缓慢添加1.0~2.0重量份数的油性香精，然后再滴加100重量份数的8~10%羧甲基纤维素水溶液，混合，调pH值为4.0 6.0，然后用超声仪进 行超声聚合，其中，超声功率为150~800W，超声频率为2xl05~106Hz，超声时间为20 30分 钟，超声聚合后，连续搅拌lh，自然冷却至室温，稳定3 5h固化囊壁；然后加入10 20重 量份数由步骤(3)制备得到的囊壁修饰液海藻酸钠的水溶液，在500r/min搅拌lh，然后升温至 40~60°C，备用；
(5)第二层囊壁的制备取100-150重量份数由步骤(2)制备得到的明胶一阿拉伯树胶水溶 液加入到由步骤(4)制备得到的微胶囊液中，在500r/min搅拌0.5h，调pH值至3.0~4.0，保持 40~60°C,搅拌2h，再用100目分样筛滤去絮凝的大胶囊团块，得到双层囊壁微胶囊香精。
其中以上所述的双层囊壁微胶囊香精的制备方法，步骤(4)中通过在500r/min的磁力搅拌 下用10X浓度的醋酸溶液调节混合物溶液的pH值至4.0 6.0。所用到的超声仪型号为VC-1500 超声波仪(Sonic Materials Inc)
其中以上所述的双层囊壁微胶囊香精的制备方法，步骤(5)中用10%浓度的醋酸溶液调节 混合物溶液的pH值至3.04.0。其中步骤(4)中所述的油性香精为熏衣草油性香精、桂花油性 香精或玫瑰油性香精。
本发明提供的双层囊壁微胶囊香精在制备香气布料中的应用。
具体应用时，将本发明制备得到的双层囊壁微胶囊香精加入连续轧染机的染液里，同乳 化剂、交联剂、柔软剂等纺织助剂混合均匀，然后使布料通过连续轧染机的轧车(浸轧装置)、 经过固色、平洗、烘燥、汽蒸等工序后，微胶囊香精扩散进入布料纤维内部与纤维固着，得 到香气布料。
有益效果本发明提供的双层囊壁微胶囊香精及其制备方法和现有技术相比具有如下优
点
(1) 本发明所述的双层囊壁微胶囊香精，具有双层囊壁结构，具有良好的机械强度和柔韧 性，应用在布料中具有水洗牢度强、留香时间长，且易储存的优点。
(2) 本发明所述的双层囊壁微胶囊香精的制备方法，采用复合凝聚相分离法制备双层囊壁 微胶囊香精，其工艺设计合理，可操作性强，可以根据需要设计不同香气的微胶囊香精，且 制备方法过程中可以有效的控制微胶囊香精的机械强度，从而可控制微胶囊香精香气的散发 时间及程度，且本发明制备得到的双层囊壁微胶囊香精成品合格率高，可实现工业化大生产。
具体实施例方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用 于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修 改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
1、 一种双层囊壁熏衣草香精，它由位于内部的熏衣草油性香精、位于中间的第一层微囊 壁和位于最外层的外囊壁组成。2、双层囊壁熏衣草香精的制备，具体包括以下步骤
(1) 微胶囊的囊壁材料水溶液的制备a)按质量百分比配制3n/。海藻酸钠的水溶液，备用； b)按质量百分比配制9。/。羧甲基纤维素水溶液，备用；其中所用的水为纯净水。
(2) 明胶一阿拉伯树胶水溶液的制备a)取8重量份数的明胶加入100重量份数水中，常 温下溶涨40分钟，然后搅拌加热到40'C，直至明胶全部溶解，备用；b)取8重量份数的阿 拉伯树胶加入IOO重量份数水中，常温下溶涨40分钟，然后搅拌加热到40'C，直至阿拉伯 树胶全部溶解，备用；c)将以上明胶胶液和阿拉伯胶液分别过100目筛后混合，备用；
(3) 囊壁修饰液的制备按质量百分比配制0.1%的海藻酸钠的水溶液；
(4) 微胶囊的制备称取100重量份数由步骤(1)制备得到的3%海藻酸钠水溶液，在40'C 温度下，在500r/min的磁力搅拌下缓慢添加2.0重量份数的熏衣草油性香精，然后再滴加100 重量份数的9%羧甲基纤维素水溶液，混合，在500r/min的磁力搅拌下用10%浓度的醋酸溶 液调节混合物溶液的pH值至4.0~6.0，然后用VC-1500超声波仪(Sonic Materials Inc)进行 超声聚合，其中，超声功率为250W，超声频率为2xl05Hz，超声时间为25分钟，超声聚合 后，连续搅拌lh，自然冷却至室温，稳定3~5h固化囊壁；然后加入10重量份数由步骤(3) 制备得到的囊壁修饰液海藻酸钠的水溶液，在500r/min搅拌lh，然后升温至40~60°C ，备用；
(5) 第二层囊壁的制备取100重量份数由步骤(2)制备得到的明胶一阿拉伯树胶水溶液加 入到由步骤(4)制备得到的微胶囊液中，在500r/min搅拌0.5h，用10%浓度的醋酸溶液调节体 系pH值至3.0 4.0，保持40 60'C，搅拌2h，再用100目分样筛滤去絮凝的大胶囊团块，得 到双层囊壁微胶囊熏衣草香精。
实施例2
1、 一种双层囊壁桂花香精，它由位于内部的桂花油性香精、位于中间的第一层微囊壁和 位于最外层的外囊壁组成。
2、 双层囊壁桂花香精的制备，具体包括以下步骤-
(1) 微胶囊的囊壁材料水溶液的制备3)按质量百分比配制3.5%海藻酸钠的水溶液，备用； b)按质量百分比配制10%羧甲基纤维素水溶液，备用；其中所用的水为纯净水。
(2) 明胶—阿拉伯树胶水溶液的制备a)取10重量份数的明胶加入100重量份数水中， 常温下溶涨40分钟，然后搅拌加热到4(TC，直至明胶全部溶解，备用；b)取10重量份数 的阿拉伯树胶加入IOO重量份数水中，常温下溶涨40分钟，然后搅拌加热到40'C，直至阿 拉伯树胶全部溶解，备用；c)将以上明胶胶液和阿拉伯胶液分别过IOO目筛后混合，备用；
(3) 囊壁修饰液的制备按质量百分比配制0.1%的海藻酸钠的水溶液。
(4) 微胶囊的制备称取100重量份数由步骤(l)制备得到的3.5%海藻酸钠水溶液，在50°C 温度下，在500r/min的磁力搅拌下缓慢添加1.5重量份数的桂花油性香精，然后再滴加100 重量份数的10%羧甲基纤维素水溶液，混合，用10%浓度的醋酸溶液调节混合物溶液的pH 值至4.0~6.0，然后用VC-1500超声波仪(Sonic Materials Inc)进行超声聚合，其中，超声功
6率为350W，超声频率为lxl06Hz，超声时间为25分钟，超声聚合后，连续搅拌lh，自然冷却至室温，稳定3 5h固化囊壁；然后加入15重量份数由步骤(3)制备得到的囊壁修饰液海藻酸钠的水溶液，在500r/min搅拌lh，然后升温至40~60°C，备用；
(5)第二层囊壁的制备取120重量份数由步骤(2)制备得到的明胶一阿拉伯树胶水溶液加入到由步骤(4)制备得到的微胶囊液中，在500r/min搅拌0.5h，用10%浓度的醋酸溶液调节体系pH值至3.0-4.0，保持40 60'C，搅拌2h，再用100目分样筛滤去絮凝的大胶囊团块，得到双层囊壁微胶囊桂花香精。实施例3
1、 一种双层囊壁玫瑰香精，它由位于内部的玫瑰油性香精、位于中间的第一层微囊壁和位于最外层的外囊壁组成。
2、 双层囊壁玫瑰香精的制备，具体包括以下步骤-
(1) 微胶囊的囊壁材料水溶液的制备a)按质量百分比配制4W海藻酸钠的水溶液，备用；b)按质量百分比配制8。/。羧甲基纤维素水溶液，备用；其中所用的水为纯净水。
(2) 明胶—阿拉伯树胶水溶液的制备a)取6重量份数的明胶加入100重量份数水中，常温下溶涨40分钟，然后搅拌加热到6(TC，直至明胶全部溶解，备用；b)取6重量份数的阿拉伯树胶加入IOO重量份数水中，常温下溶涨40分钟，然后搅拌加热到60'C，直至阿拉伯树胶全部溶解，备用；c)将以上明胶胶液和阿拉伯胶液分别过IOO目筛后混合，备用；
(3) 囊壁修饰液的制备按质量百分比配制0.2%的海藻酸钠的水溶液；
(4) 微胶囊的制备称取100重量份数由步骤(1)制备得到的4%海藻酸钠水溶液，在50'C温度下，在500r/min的磁力搅拌下缓慢添加2重量份数的玫瑰油性香精，然后再滴加100重量份数的8%羧甲基纤维素水溶液，混合，用10X浓度的醋酸溶液调节混合物溶液的pH值至4.0-6.0，然后用VC-1500超声波仪(Sonic Materials Inc)进行超声聚合，其中，超声功率为500W，超声频率为lxl06Hz，超声时间为30分钟，超声聚合后，连续搅拌lh，自然冷却至室温，稳定5h固化囊壁；然后加入20重量份数由步骤(3)制备得到的囊壁修饰液海藻酸钠的水溶液，在500r/min搅拌lh,然后升温至40~60°C ，备用；
(5) 第二层囊壁的制备取150重量份数由步骤(2)制备得到的明胶一阿拉伯树胶水溶液加入到由步骤(4)制备得到的微胶囊液中，在500r/min搅拌0.5h，用10%浓度的醋酸溶液调节体系pH值至3.04.0，保持60'C，搅拌2h,再用100目分样筛滤去絮凝的大胶囊团块，得到双层囊壁微胶囊玫瑰香精。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
权利要求
1、一种双层囊壁微胶囊香精，其特征在于，它由位于内部的油性香精、位于中间的第一层微囊壁和位于最外层的外囊壁组成。
2、 根据权利要求1所述的双层囊壁微胶囊香精，其特征在于，内部的油性香精为熏衣草 油性香精、桂花油性香精或玫瑰油性香精。
3、 根据权利要求1所述的双层囊壁微胶囊香精，其特征在于，位于中间的第一层微囊壁 由海藻酸钠和羧甲基纤维素构成。
4、 根据权利要求1所述的双层囊壁微胶囊香精，其特征在于，位于最外层的外囊壁由明 胶一阿拉伯树胶构成。
5、 一种制备权利要求1所述的双层囊壁微胶囊香精的方法，其特征在于，包括以下步骤(1) 微胶囊的囊壁材料水溶液的制备a)按质量百分比配制2.0~4.0%海藻酸钠的水溶液， 备用；b)按质量百分比配制8~10%羧甲基纤维素水溶液，备用；(2) 明胶一阿拉伯树胶水溶液的制备a)取5~10重量份数的明胶加入100重量份数水中， 常温下溶涨40 45分钟，然后搅拌加热到40 50'C，直至明胶全部溶解，备用；b)取5 10重 量份数的阿拉伯树胶加入100重量份数的水中，常温下溶涨40~45分钟，然后搅拌加热到 40~50°C，直至阿拉伯树胶全部溶解，备用；c)将以上明胶胶液和阿拉伯胶液分别过100目筛 后混合，备用；(3) 囊壁修饰液的制备按质量百分比配制0.05~0.2%的海藻酸钠的水溶液；(4) 微胶囊的制备称取100重量份数由步骤(1)制备得到的2.0~4.0%海藻酸钠水溶液，在 40 6(TC温度下，在500r/min的磁力搅拌下缓慢添加1.0 2.0重量份数的油性香精，然后再滴 加100重量份数的8~10%羧甲基纤维素水溶液，混合，调pH值为4.0 6.0,然后用超声仪超 声进行聚合，其中超声功率为150~800W，超声频率为2xl05~106Hz，超声时间为20-30分钟， 超声聚合后，连续搅拌lh，自然冷却至室温，稳定3 5h固化囊壁；然后加入10 20重量份 数由步骤(3)制备得到的囊壁修饰液，在500r/min搅拌lh，然后升温至40~60°C ，备用；(5) 第二层囊壁的制备取100 150重量份数由步骤(2)制备得到的明胶一阿拉伯树胶水溶 液加入到由步骤(4)制备得到的微胶囊液中，在500r/min搅拌0.5h,调pH值至3.0-4.0，保持 40~60°C，搅拌2h，再用100目分样筛滤去絮凝的大胶囊团块，得到双层囊壁微胶囊香精。
6、 根据权利要求5所述的一种双层囊壁微胶囊香精的制备方法，其特征在于，步骤(4) 是在500r/min的磁力搅拌下用10%浓度的醋酸溶液调节混合物溶液的pH值至4.0-6.0。
7、 根据权利要求5所述的一种双层囊壁微胶囊香精的制备方法，其特征在于，步骤(5) 是用10%浓度的醋酸溶液调节混合物溶液的pH值至3.0-4.0。
8、 根据权利要求5所述的一种双层囊壁微胶囊香精的制备方法，其特征在于，步骤(4) 中所述的油性香精为熏衣草油性香精、桂花油性香精或玫瑰油性香精。
9、根据权利要求1至4任一项所述的双层囊壁微胶囊香精在制备香气布料中的应用。
全文摘要
本发明公开了一种双层囊壁微胶囊香精及其制备方法和应用，它由位于内部的油性香精、位于中间的第一层微囊壁和位于最外层的外囊壁组成。本发明所述的双层囊壁微胶囊香精具有双层囊壁结构，具有良好的机械强度和柔韧性，应用在布料中具有水洗牢度强、留香时间长，且易储存的优点。本发明所述的双层囊壁微胶囊香精的制备方法，采用复合凝聚相分离法制备双层囊壁微胶囊香精，其工艺设计合理，可操作性强，可以根据需要设计不同香气的微胶囊香精，且制备方法过程中可以有效的控制微胶囊香精的机械强度，从而可控制微胶囊香精香气的散发时间及程度，且本发明制备得到的双层囊壁微胶囊香精成品合格率高，可实现工业化大生产。
文档编号C11B9/00GK101649254SQ200910035028
公开日2010年2月17日 申请日期2009年9月14日 优先权日2009年9月14日
发明者张海波, 潘晓昀 申请人:太仓文华实业有限公司