专利名称：一种烟草精油及其制备方法和在卷烟中的应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及天然植物精油提取及应用领域，具体涉及一种烟草精油及其制备方法和在卷烟中的应用，特别是利用卷烟生产过程中产生的废弃物废次烟末来制备烟草精油。
背景技术：
烟草为茄科烟草属植物烟草Nicotiana tabacum L.的全草，秋季采收，阴干。烟草作为一种重要的嗜好性经济作物，其在全球范围的农业中都具有比较重要的地位。世界卷烟工业自20世纪50年代以来受到了日趋严峻的吸烟与健康的舆论压力，提高吸烟的安全性已成为烟草行业的共同目标。经多年研究，人们把提高吸烟安全性的重点集中在了减少卷烟中的焦油上。那么在降低卷烟焦油量的同时还能使香烟的香味仍被消费者所接受就成为了烟草行业的主攻课题。目前解决的方法之一就是使用适量的增香剂，可是过多的烟用增香剂有可能破坏卷烟的烟草自然香韵。研究表明烟草中含有的特征香气物质主要是烟草中含有的微量挥发性有机物，其作用大大超过以往实用的各种烟用香精香料，因此从烟草中提取具有烟草本香的香气物质用于卷烟加香是解决目前低焦油卷烟所面临难题的一条重要途径(参见郑州轻工业学院学报(自然科学版)，2005年第20卷第2期11-13，超临界萃取技术在烟草成分分离中的应用)。在卷烟生产中产生的废次烟末及其下脚料是一类大宗副产品，合理开发利用这些生产过程中的下脚料，变废为宝，能够产生巨大的经济效益、环境效益和社会效益。
发明内容
本发明目的是提供一种烟草精油及其制备方法和在卷烟加香中的应用。将本发明提取的烟草精油加入到实际生产过程中的烟丝中，具有改善卷烟余味、增加烟草本香、提高卷烟香气质量、减少烟草刺激和杂气、柔和烟气的作用。本发明目的由以下方案来实现—种烟草精油的制备方法，包括步骤烟草一有机溶剂提取一精油粗提取物一通入水蒸汽一冷凝一油水分离一烟草精油。所述的烟草可选用烟草全株也可选用烟草叶等，从节约资源的角度考虑可选用废次烟末。所述的有机溶剂选用石油醚、正己烷、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、无水乙醇中的一种或两种以上。所述的有机溶剂提取的方法包括加热回流提取、索氏提取、超声波辅助提取中的一种。所述的烟草精油可应用于卷烟中，应用时不需要改变卷烟原有的加工工艺，一般将所述的烟草精油作为增香剂加入到卷烟烟丝中制备卷烟。具体优选为先将烟草精油溶于无水乙醇或者乙醇质量百分浓度为90%的食用酒精中稀释，然后以雾化方式均勻配洒在烟丝上采用现有的卷烟制备方法制备卷烟。所述的烟草精油的用量优选为卷烟烟丝重量的0. 001% 0. 01%。与现有技术相比，本发明具有如下优点本发明结合了溶剂提取方法提取产率较高的优点和水蒸汽蒸馏提取方法精制的特点，烟草精油产率显著高于传统水蒸汽蒸馏方法，提取设备及溶剂简便、易得，且最终的烟草精油产品中无溶剂残留，产品安全性高。同时可以以卷烟生产过程中产生的废次烟末为原料，产品针对性强，对于发展中式卷烟以及废弃资源利用和环境保护具有重要意义。评吸结果表明，本发明烟草精油在卷烟中加香明显，可以增加烟草本香、提高卷烟香气质量、减少烟草刺激和杂气、柔和烟气。
具体实施例方式实施例1:准确称取废次烟末样品50g，放入IOOOmL烧瓶中，加入石油醚溶剂400mL，40°C 水浴下回流提取lh，提取液经过滤后，用lmol/L吐304溶液洗涤三次，无水硫酸钠干燥后， 40°C下减压蒸馏除去溶剂，得到烟草精油粗提取物1.8g，然后将烟草精油粗提取物放入 500mL烧瓶中，加入50mL蒸馏水，向烧瓶中通入水蒸气lh，水蒸气冷凝后油水分离，得到烟草精油0. 14g，经顶空气相色谱法检测，所得产品无溶剂残留。按卷烟烟丝重量的0.001%取烟草精油，用无水乙醇稀释后以雾化方式喷洒到卷烟烟丝上，恒温(22士 1°C )恒湿(相对湿度60士2% )下平衡48h，卷制成卷烟烟支。感官评吸结果为该烟草精油在卷烟中加香明显，可以增加烟草本香、提高卷烟香气质量、减少烟草刺激和杂气、柔和烟气。实施例2 准确称取废次烟末样品50g，放入IOOOmL烧瓶中，加入石油醚溶剂700mL，40°C 水浴下回流提取池，提取液经过滤后，用lmol/L吐304溶液洗涤三次，无水硫酸钠干燥后， 40°C下减压蒸馏除去溶剂，得到烟草精油粗提取物2. lg，然后将烟草精油粗提取物放入 500mL烧瓶中，加入IOOmL蒸馏水，向烧瓶中通入水蒸气3h，水蒸气冷凝后油水分离，得到烟草精油0. 15g，经顶空气相色谱法检测，所得产品无溶剂残留。按卷烟烟丝重量的0. 01 %取烟草精油，用乙醇质量百分浓度为90%的食用酒精稀释后以雾化方式喷洒到卷烟烟丝上，恒温(22士 1°C )恒湿(相对湿度60士2% )下平衡 48h，卷制成卷烟烟支。感官评吸结果为该烟草精油在卷烟中加香明显，可以增加烟草本香、提高卷烟香气质量、减少烟草刺激和杂气、柔和烟气。实施例3 准确称取废次烟末样品50g，用定性滤纸包好后放入索氏提取器中，500mL烧瓶中加入200mL正己烷，连接索氏提取器，水浴70°C提取至冷凝下来的溶剂无色为止，提取液用 lmol/L吐304溶液洗涤三次，无水硫酸钠干燥后，40°C下减压蒸馏除去溶剂，得到烟草精油粗提取物2. 5g，然后将烟草精油粗提取物放入500mL烧瓶中，加入50mL蒸馏水，向烧瓶中通入水蒸气lh，水蒸气冷凝后油水分离，得到烟草精油0. 18g，经顶空气相色谱法检测，所得产品无溶剂残留。
按卷烟烟丝重量的0.005%取烟草精油，用无水乙醇稀释后以雾化方式喷洒到卷烟烟丝上，恒温(22士 1°C )恒湿(相对湿度60士2% )下平衡48h，卷制成卷烟烟支。感官评吸结果为该烟草精油在卷烟中加香明显，可以增加烟草本香、提高卷烟香气质量、减少烟草刺激和杂气、柔和烟气。实施例4 准确称取废次烟末样品50g，用定性滤纸包好后放入索氏提取器中，500mL烧瓶中加入200mL 二氯甲烷，连接索氏提取器，水浴70°C提取至冷凝下来的溶剂无色为止，提取液用lmol/L压304溶液洗涤三次，无水硫酸钠干燥后，40°C下减压蒸馏除去溶剂，得到烟草精油粗提取物2. 8g，然后将烟草精油粗提取物放入500mL烧瓶中，加入SOmL蒸馏水，向烧瓶中通入水蒸气2h，水蒸气冷凝后油水分离，得到烟草精油0. 19g，经顶空气相色谱法检测，所得产品无溶剂残留。按卷烟烟丝重量的0.008%取烟草精油，用无水乙醇稀释后以雾化方式喷洒到卷烟烟丝上，恒温(22士 1°C )恒湿(相对湿度60士2% )下平衡48h，卷制成卷烟烟支。感官评吸结果为该烟草精油在卷烟中加香明显，可以增加烟草本香、提高卷烟香气质量、减少烟草刺激和杂气、柔和烟气。实施例5 准确称取废次烟末样品200g，放入5000mL烧瓶中，加入无水乙醇1600mL，40°C水浴下超声波提取30min，提取液经0. 45 μ m滤膜过滤后，4°C冰箱内过夜，过滤后在40°C条件下减压蒸馏除去溶剂，得到烟草精油粗提取物79g，然后将烟草精油粗提取物放入IOOOmL 烧瓶中，加入200mL蒸馏水，向烧瓶中通入水蒸气lh，水蒸气冷凝后油水分离，得到烟草精油4. 55g，经顶空气相色谱法检测，所得产品无溶剂残留。按卷烟烟丝重量的0.01%取烟草精油，用乙醇质量百分浓度为90%的食用酒精稀释后以雾化方式喷洒到卷烟烟丝上，恒温(22士 1°C )恒湿(相对湿度60士2% )下平衡 48h，卷制成卷烟烟支。感官评吸结果为该烟草精油在卷烟中加香明显，可以增加烟草本香、提高卷烟香气质量、减少烟草刺激和杂气、柔和烟气。实施例6 准确称取废次烟末样品200g，放入5000mL烧瓶中，加入无水乙醇^OOmL，40°C水浴下超声波提取60min，提取液经0. 45 μ m滤膜过滤后，4°C冰箱内过夜，过滤后在40°C条件下减压蒸馏除去溶剂，得到烟草精油粗提取物82g，然后将烟草精油粗提取物放入IOOOmL 烧瓶中，加入300mL蒸馏水，向烧瓶中通入水蒸气池，水蒸气冷凝后油水分离，得到烟草精油5. 32g，经顶空气相色谱法检测，所得产品无溶剂残留。按卷烟烟丝重量的0.001%取烟草精油，用乙醇质量百分浓度为90%的食用酒精稀释后以雾化方式喷洒到卷烟烟丝上，恒温(22士 1°C )恒湿(相对湿度60士2% )下平衡 48h，卷制成卷烟烟支。感官评吸结果为该烟草精油在卷烟中加香明显，可以增加烟草本香、提高卷烟香气质量、减少烟草刺激和杂气、柔和烟气。实施例7 准确称取废次烟末样品200g，放入5000mL烧瓶中，加入乙酸乙酯1600mL，40°C水浴下超声波提取30min，提取液经0. 45 μ m滤膜过滤后，4°C冰箱内过夜，过滤后在40°C条件下减压蒸馏除去溶剂，得到烟草精油粗提取物65g，然后将烟草精油粗提取物放入IOOOmL 烧瓶中，加入200mL蒸馏水，向烧瓶中通入水蒸气1.证，水蒸气冷凝后油水分离，得到烟草精油4. 48g，经顶空气相色谱法检测，所得产品无溶剂残留。按卷烟烟丝重量的0. 01 %取烟草精油，用乙醇质量百分浓度为90%的食用酒精稀释后以雾化方式喷洒到卷烟烟丝上，恒温(22士 1°C )恒湿(相对湿度60士2% )下平衡 48h，卷制成卷烟烟支。感官评吸结果为该烟草精油在卷烟中加香明显，可以增加烟草本香、提高卷烟香气质量、减少烟草刺激和杂气、柔和烟气。实施例8 准确称取废次烟末样品50g，放入IOOOmL烧瓶中，加入乙醚溶剂400mL，35°C水浴下回流提取lh，提取液经过滤后，用lmol/L H2SO4溶液洗涤三次，无水硫酸钠干燥后，40°C 下减压蒸馏除去溶剂，得到烟草精油粗提取物1. 6g，然后将烟草精油粗提取物放入500mL 烧瓶中，加入50mL蒸馏水，向烧瓶中通入水蒸气lh，水蒸气冷凝后油水分离，得到烟草精油 0. 12g，经顶空气相色谱法检测，所得产品无溶剂残留。按卷烟烟丝重量的0.001%取烟草精油，用无水乙醇稀释后以雾化方式喷洒到卷烟烟丝上，恒温(22士 1°C )恒湿(相对湿度60士2% )下平衡48h，卷制成卷烟烟支。感官评吸结果为该烟草精油在卷烟中加香明显，可以增加烟草本香、提高卷烟香气质量、减少烟草刺激和杂气、柔和烟气。对比例1 准确称取废次烟末样品50g，放入IOOOmL烧瓶中，加入50mL蒸馏水，向烧瓶中通入水蒸气lh，水蒸气冷凝后油水分离，得到烟草精油0. 06g。
权利要求
1.一种烟草精油的制备方法，包括步骤烟草一有机溶剂提取一精油粗提取物一通入水蒸汽一冷凝一油水分离一烟草精油。
2.根据权利要求1所述的烟草精油的制备方法，其特征在于，所述的烟草为废次烟末。
3.根据权利要求1所述的烟草精油的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为石油醚、正己烷、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、无水乙醇中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的烟草精油的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂提取的方法包括加热回流提取、索氏提取、超声波辅助提取中的一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的烟草精油的制备方法制备的烟草精油。
6.根据权利要求5所述的烟草精油在卷烟中的应用。
7.根据权利要求6所述的烟草精油在卷烟中的应用，其特征在于，将所述的烟草精油作为增香剂加入到卷烟烟丝中制备卷烟。
8.根据权利要求7所述的烟草精油在卷烟中的应用，其特征在于，先将烟草精油溶于无水乙醇或者乙醇质量百分浓度为90%的食用酒精中稀释，然后以雾化方式均勻配洒在烟丝上制备卷烟。
9.根据权利要求7或8所述的烟草精油在卷烟中的应用，其特征在于，所述的烟草精油的用量为卷烟烟丝重量的0.001% 0. 01%。
全文摘要
本发明涉及一种烟草精油及其制备方法和在卷烟中的应用，其中烟草精油由以下方法制得废次烟末→有机溶剂提取→精油粗提取物→通入水蒸汽→冷凝→油水分离→烟草精油。将本发明的烟草精油作为增香剂加入到卷烟烟丝中，可以增加烟草本香、提高卷烟香气质量、减少烟草刺激和杂气、柔和烟气。本发明优点在于结合了溶剂提取方法提取产率较高的优点和水蒸汽蒸馏提取方法精制的特点，烟草精油产率显著高于传统水蒸汽蒸馏方法，提取设备及溶剂简便、易得，且最终的烟草精油产品中无溶剂残留，产品安全性高。
文档编号C11B9/02GK102559388SQ201210044758
公开日2012年7月11日 申请日期2012年2月27日 优先权日2012年2月27日
发明者储国海, 叶兴乾, 尹洁, 张献忠, 杨君, 高宏建 申请人:浙江中烟工业有限责任公司