专利名称：一种氢化二聚酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氢化二聚酸的制备方法。属油脂化学工业领域。
背景技术：
氢化二聚酸是含36个碳原子的脂肪族饱和二聚酸。它含有长链烷基和单环状结构，双环状结构，链状结构，是高分子化学中一种重要中间体。它是由不饱和二聚酸经催化加氢得到的，分子中不再含有双键，所以它的热稳定性更好，色泽更浅，用途更广。氢化二聚酸是将普通二聚酸或高纯二聚酸通过加氢转变成饱和二聚酸，原有的主要两个反应官能团羧基仍然存在，所以与羧基有关的普通二聚酸或高纯二聚酸的性质氢化二聚酸均具备，普通二聚酸或高纯二聚酸所应用的领域氢化二聚酸也可应用。由于氢化二聚酸特殊的结构，应用它生产的高分子材料大多具有良好的柔韧性、防水性、生物相溶性、可降解性等许多优异性能。在这类材料中以聚酰胺固化剂、聚酯、聚酯多元醇、油墨树脂、热熔胶、彩钢涂料、电子材料等领域应用比较广泛，其他类型则是近年材料科学的热点。它们在火箭推进剂、药物缓释剂材料甚至生物组织修复材料等方面越来越发挥着其作用。
发明内容
本发明的目的是是提供一种操作容易，成本低，产品得率高，质量稳定的氢化二聚酸的制备方法。本发明采用包括如下步骤的技术方案I、以二聚酸(较佳为高纯二聚酸)为原料，2、用溶剂配成溶液，3、催化加氢，4、过滤除催化剂，5、蒸馏分离脱溶剂，得到氢化二聚酸。可以得到氢化高纯二聚酸。所述的二聚酸可以为妥儿油二聚酸，棉油二聚酸，豆油二聚酸，玉米胚芽油二聚酸，葵花籽油二聚酸，菜籽油二聚酸，米糠油二聚酸等等植物油脂它们的单纯或混合二聚酸。较佳地，步骤2中，⑴溶剂的种类为正己烧，正庚烷，200号溶剂油中的任何一种；
(2)溶液浓度配成重量百分比浓度为40 80%的溶液，优选控制在45 75%的溶液。较佳地，步骤3中，(I)催化剂为钯-碳粉末催化剂用量控制在O. I 1% (相对于原料的重量百分比)，优选控制在O. 3 O. 7% ; (2)氢化用氢气纯度大于99. 9% ; (3)氢化反应温度控制在170 250°C，优选控制在190 240°C，； (4)氢化反应压力控制在2. O 8. OMPa,优选控制在3. O 6. OMPa ； (5)氢化反应时间控制在I 8小时，优选控制在3 6小时。较佳地，步骤4中，所述的过滤除催化剂，采用过滤与精密过滤两道过滤，除尽溶液中的废催化剂。较佳地，步骤5中所述的蒸馏分离脱溶剂包括(I) 一级蒸馏脱溶剂，(a) —级蒸馏脱溶剂温度控制在80 120°C，优选控制在90 110°C ； (b) 一级蒸馏脱溶剂真空度控制在1000 3000Pa，优选控制在1200 2200Pa ； (2) 二级蒸馏脱溶剂，(a) 二级蒸馏脱溶剂温度控制在160 200°C，优选控制在170 190°C ； (b) 二级蒸馏脱溶剂真空度控制在100 300Pa，优选控制在150 250Pa。本发明原料易得，实施容易。获得的氢化二聚酸色泽浅，碘价低，用途广。
具体实施例方式实例一将600g正己烧和IOg Pd/C催化剂(湿润的,干重6g,)悬浮液放入5L氢化高压爸中，再加入900g 二聚酸，分别抽真空、氮气置换、氢气置换。再充入纯度大于99. 9%的氢气，调节釜内氢气压力，控制反应混合物于210 230°C，维持反应压力4. O 5. OMPa下搅拌约
4.5h，过程中不断补充新鲜氢气，直至氢气吸收完全，取样分析碘值，当其小于10 (g/100g)时说明加氢基本结束，停止搅拌，冷却降温到130°C。用氮气压滤出物料，催化剂留在过滤器中，滤液经精密过滤，再将得到的反应混合物在102°C，1600Pa —次刮板薄膜蒸馏脱除大部分溶剂，然后在短程分子蒸馏器中，控制真空180Pa，185°C温度脱尽残余溶剂，得无色透明黏稠液体即为产品。分析产品碘价为8. 5I2/100g，色泽(Pt-Co) 180(用GBT5532-2008方法测定碘价，用钴比色(Pt-Co)方法测定色泽。下同)。实例二将600g200号溶剂油和IOg Pd/C催化剂(湿润的，干重6g，)悬浮液放入5L氢化高压釜中，再加入900g 二聚酸，分别抽真空、氮气置换、氢气置换。再充入纯度大于99. 9%的氢气，调节釜内氢气压力，控制反应混合物于215 235°C，维持反应压力4. O 5. OMPa下搅拌约4. 5h，过程中不断补充新鲜氢气，直至氢气吸收完全，取样分析碘值，当其小于10(g/100g)时说明加氢基本结束，停止搅拌，冷却降温到130°C。用氮气压滤出物料，催化剂留在过滤器中，滤液经精密过滤，再将得到的反应混合物在100°C，1500Pa —次刮板薄膜蒸馏脱除大部分溶剂，然后在短程分子蒸馏器中，控制真空220Pa，180°C温度脱尽残余溶齐U，得无色透明黏稠液体即为产品。分析产品碘价为6.5I2/100g，色泽(Pt-Co) 160。实例三将600g正庚烷和IOg Pd/C催化剂(湿润的，干重6g，)悬浮液放入5L氢化高压釜中，再加入900g高纯二聚酸，分别抽真空、氮气置换、氢气置换。再充入纯度大于99. 9%的氢气，调节釜内氢气压力，控制反应混合物于220 240°C，维持反应压力4. 5 5. 5MPa下搅拌约4. 5h，过程中不断补充新鲜氢气，直至氢气吸收完全，取样分析碘值，当其小于10(g/100g)时说明加氢基本结束，停止搅拌，冷却降温到130°C。用氮气压滤出物料，催化剂留在过滤器中，滤液经精密过滤，再将得到的反应混合物在95°C，1300Pa —次刮板薄膜蒸馏脱除大部分溶剂，然后在短程分子蒸馏器中，控制真空180Pa，170°C温度脱尽残余溶齐U，得无色透明黏稠液体即为产品。分析产品碘价为5. 5I2/100g，色泽(Pt-Co)70。实施例四
将600g200号溶剂油和IOg Pd/C催化剂(湿润的，干重6g，)悬浮液放入5L氢化高压釜中，再加入900g高纯二聚酸，分别抽真空、氮气置换、氢气置换。再充入纯度大于99. 9%的氢气，调节釜内氢气压力，控制反应混合物于225 235°C，维持反应压力4. 5 5.OMPa下搅拌约5. 50h,过程中不断补充新鲜氢气，直至氢气吸收完全，取样分析碘值，当其小于10(g/100g)时说明加氢基本结束，停止搅拌，冷却降温到130°C。用氮气压滤出物料，催化剂留在过滤器中，滤液经精密过滤，再将得到的反应混合物在100°C，1500Pa—次刮板薄膜蒸馏脱除大部分溶剂，然后在短程分子蒸馏器中，控制真空220Pa，180°C温度脱尽残余溶剂，得无色透明黏稠液体即为产品。用GBT5532-2008方法测定分析产品碘价为3. 8I2/100g，色泽(Pt-Co) 60
权利要求
1.一种氢化二聚酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)以二聚酸为原料，(2)用溶剂配成溶液，(3)催化加氢，(4)过滤除催化剂，(5)蒸馏分离脱溶剂，得到氢化二聚酸。
2.根据权利要求I所述的一种氢化二聚酸的制备方法，其特征在于步骤(I)中所述的二聚酸是指妥儿油二聚酸、棉油二聚酸、豆油二聚酸、玉米胚芽油二聚酸、葵花籽油二聚酸、 菜籽油二聚酸、米糠油二聚酸中的一种或几种。
3.根据权利要求I所述的一种氢化二聚酸的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的溶剂为正己烷、正庚烷和200号溶剂油中的任何一种，配成所述原料的重量百分比浓度为 40 80%的溶液。
4.根据权利要求3所述的一种氢化二聚酸的制备方法，其特征在于配成所述原料的重量百分比浓度为45 75%的溶液。
5.根据权利要求I所述的一种氢化二聚酸的制备方法，其特征在于步骤(3)中，(a)催化剂为Pt/c钯-碳粉末催化剂，用量控制在O. I 1% ; (b)氢化用氢气纯度大于99. 9% ； (c)氢化反应温度控制在170 250°C ； (d)氢化反应压力控制在2. O 8. OMPa ； (e)氢化反应时间控制在I 8小时。
6.根据权利要求5所述的一种氢化二聚酸的制备方法，其特征在于步骤(3)中，(a)催化剂为Pt/c钯-碳粉末催化剂，用量控制在O. 3 O. 7 %; (b)氢化用氢气纯度大于99. 9 %;(c)氢化反应温度控制在190 240°C ； (d)氢化反应压力控制在3. O 6. OMPa ； (e)氢化反应时间控制在3 6小时。
7.根据权利要求I所述的一种氢化二聚酸的制备方法，其特征在于步骤(4)中，采用过滤与精密过滤两道过滤，除尽溶液中的废催化剂。
8.根据权利要求I所述的一种氢化二聚酸的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的蒸馏分离脱溶剂包括(A) —级蒸馏脱溶剂，(a) —级蒸馏脱溶剂温度控制在80 120°C ；(b)一级蒸馏脱溶剂真空度控制在1000 3000Pa ； (B) 二级蒸馏脱溶剂，(a) 二级蒸馏脱溶剂温度控制在160 200°C ； (b) 二级蒸馏脱溶剂真空度控制在100 300Pa。
9.根据权利要求8所述的一种氢化二聚酸的制备方法，其特征在于，一级蒸馏脱溶剂温度控制在90 110°C;—级蒸馏脱溶剂真空度控制在1200 2200Pa ;二级蒸馏脱溶剂温度控制在170 190°C ;二级蒸馏脱溶剂真空度控制在150 250Pa。
全文摘要
本发明涉及一种氢化二聚酸的制备方法，其是以二聚酸或高纯二聚酸为原料，在溶剂和催化剂的条件下，经氢化，分离得到氢化二聚酸以或氢化高纯二聚酸的方法。本发明的方法其氢化反应时间短，催化剂用量少，操作平稳，产品得率高，质量稳定，色泽浅，操作费用低的特点。是二聚酸或高纯二聚酸氢化的有效途径。
文档编号C11C3/12GK102618393SQ20121006470
公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月13日 优先权日2012年3月13日
发明者徐建彬, 钟民强 申请人:江苏永林油脂化工有限公司