专利名称：一种保山香料烟烟草内源性香料的制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明属于卷烟生产技术领域，具体涉及一种保山香料烟烟草内源性香料的制备方法和应用。
背景技术：
目前卷烟行业制备烟用香料，基本都是使用常用的溶剂提取，将得到的提取物添加在梗丝、烟纸浆或烟叶中，以达到增进吃味，提升香气的作用。这种传统的提取方法工艺繁琐，耗时长，有效成分遭到破坏且提取物价值低。因此，开发一种提取效率高、减少有效成分破坏、能将提取物精细化分离且附加值高的烟草香料制备方法成为新的研究方向。香料烟(茄科，烟草属)，为一年生草本植物，其株型紧凑，叶片小，茎杆细，易燃烧，填充力强，芳香气味好，香浓味醇，故有“香料烟”之称。香料烟又称土耳其烟、东方型烟，原产于地中海沿岸国家，是红花烟草(Nicotianatobacum)的一种特殊烟草类型。由于香料烟具有浓郁芳香和纯净吃味的品质特点，在烟草制品中有着特殊的应用价值，是生产混合型、外香型和东方型卷烟及斗烟丝的重要原料之一。尤其是混合型卷烟具有劲足、味浓、用料广泛、可有效降低焦油含量从而减轻吸烟对人体健康的危害特点，深受吸烟者的青睐，成为当今世界流行的卷烟类型。目前，中国香料烟主要在云南保山、新疆、浙江、湖北进行规模生产。目前采用香料烟制备烟草内源性香料的方法都是采用溶剂提取的方法。提取方法工艺繁琐，耗时长，提取物不澄清，应用效果不佳，价值低。
发明内容
本发明的目的是针对现有烟草香料制备技术的不足，尤其是烟草内源性香料的制备技术不足，提供保山香料烟烟草内源性香料的制备方法。本发明的另一个目的是提供所述制备方法制备得到的保山香料烟烟草内源性香料。本发明还有一目的是提供所述保山香料烟烟草内源性香料在卷烟生产方面的应用。本发明的目的通过以下技术方案予以实现
提供一种保山香料烟烟草内源性香料的制备方法，其特征在于包括以下步骤
(1)将保山香料烟碎末放入超高压提取罐，加入8 12倍量的提取溶剂，室温浸泡后加压至IOOMPa 600MPa，保压I IOmin后，立即卸压，放出提取液，过滤，取滤液浓缩得到浓缩液待用；
(2)大孔树脂进行装柱预处理，将步骤(I)制备得到的浓缩液作为上样液上样，流速控制为5mL/min，用体积比浓度为30 80%的乙醇作为洗脱液洗脱，流速控制在3mL/min，洗致流出液基本无色，收集乙醇洗脱液，将乙醇洗脱液浓缩即得。优选地，步骤(I)所述保山香料烟碎末的粒度为50 200目。包括将保山香料烟叶粉碎得到的碎片和/或卷烟生产过程收集的废弃烟末。更为优选地，所述保山香料烟为云南保山地区种植的芳香型香料烟品种“巴斯玛”(“柯玛蒂尼”或“克撒锡”系列)。通常分为Al (顶部一级)、A2 (中部一级)、A3 (中下部一级)、B1 (顶部二级)、B2 (中部二级)、B3 (中下部二级)、Kl (顶部三级)、K2 (中部三级)、K3(下部三级)9个等级，9个等级的都可以采用本发明方法制备烟草香料。优选地，步骤(I)所述提取溶剂为乙醇或水，或者乙醇和水的混合溶液，混合比例不做严格限定；
步骤(I)所述室温浸泡的浸泡时间为30 60min ；
步骤(I)所述浓缩是将滤液浓缩至香料烟原料重I. 5 2. 5倍；可采用50 60°C、真空度0. 04 0. 06Mpa的条件下浓缩。
步骤(2)所述大孔吸附树脂优选为AB-8、D101、ADS-17、ADS-F8、ADS-7、NKA-9 等，最为优选是AB-8和DlOl ;装柱预处理的操作方法参照市购的大孔树脂的产品说明书。步骤(2)所述的洗脱液为体积比浓度是30 80%的乙醇水溶液，优选30%、40%、50%、60%、65%、70%、75% 的体积比浓度。步骤(2)所述将乙醇洗脱液浓缩是浓缩至原料(香料烟原料)质量的10%。可采用50 60°C、真空度0. 04 0. 06Mpa条件下浓缩。本发明同时提供所述制备方法制备得到的烟草内源性香料。本发明提供了所述制备得到的烟草香料在卷烟方面的应用。本发明方法的有益效果
与烟用香料息息相关的香味和吃味可以说是卷烟的生命，是消费者赖以识别卷烟品牌的重要依据，改变香味和吃味意味着改变卷烟的生命表征指标，影响的是一个品牌的象征，所以长久以来，在烟用香料的制备方面一直沿用的是溶剂提取的技术手段，没有根本性的改进。虽然自20世纪90年代以来，国外许多学者利用超高压(Ultra high pressure, UHP)技术在改善食品的香味方面取得了较好的效果；大孔吸附树脂技术是近年来国内外新发展的处理技术，最早用于废水处理、医药工业、化学工业、分析化学、临床检定和治疗等领域，近年来在我国广泛用于中草药有效成分的提取、分离、纯化工作中，在医药领域特别是天然药物精制中广为应用。超高压和大孔吸附树脂技术的优越性已被认识和运用已久，但从未有报道将超高压或大孔吸附树脂技术应用于烟草香料的制备中，更未见将二者联用于烟草生产技术领域产生显著技术效果的技术方案。本发明克服本技术领域的技术定势和思维局限，彻底改变了烟草技术领域传统的烟草香料的溶剂提取制备路线，提供了高压提取和柱分离的整体联用技术方案，成功利用高压提取和大孔树脂柱的分离技术，简单易行地制备得到理想的烟草香料，获得了意想不到的技术效果。本发明方法简单实用，操作方便，成本较低，树脂可反复使用，并大大节省时间，提取的有效致香成分价值高，更为充分地利用了烟草原料。本发明在原料的选择方面，优选了云南保山生产的香料烟作为制备原料。保山香料烟的叶片小而厚，香气量足，香气质好，香气风格突出，化学成分协调，吃味醇和，余味舒适，燃烧性好，现有技术用来生产混合型卷烟。但现有技术采用溶剂提取保山香料烟的方法制备烟用香料，得到的提取物不澄清，应用效果不佳，价值偏低，虽然卷烟抽吸品质有所提升，但存在着有刺激、有残留、欠谐调的缺陷。本发明总结发现高压提取和柱分离的整体联用技术方案特别适合保山香料烟原料，制备的烟用香料，加入卷烟后，能更加显著地能增加烟草本香和香气饱满度，谐调烟气，使烟气细腻柔和，增加甜润感，提高卷烟的吸味品质，说明本发明制备方法很好地获取了保山香料烟烟草内源性的增香成分。
具体实施例方式下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。除非特别说明，本发明实施例采用的试剂和原料均为市购的试剂和原料。 实施例I
(I)取保山香料烟(烟叶购于云南保山柯玛蒂尼-巴斯玛，包括将保山香料烟叶粉碎得到的碎片和/或卷烟生产过程收集的废弃烟末，为了方便说明本实施例此采用中部一级，但并不因此限定本实施例)烟叶300g，粉碎后(约50 200目)放入超高压提取罐(本实施例采用UHP900 X 2超高压装置)，加入10倍量体积比浓度为95%的乙醇水溶液，室温浸泡保山香料烟碎末30min,加压至IOOMPa,保压Imin后立即卸压,反复3次,将提取液过滤,将滤液浓缩至450g。(2) AB-8大孔树脂500g,按说明书要求装柱预处理，(可参见http://www.tech-sep. com/a/techprofile/2011/1011/189. html),将步骤(I)所得 450g 样品上样，流速控制在5mL/min，再用体积比浓度为30%的乙醇水溶液洗脱，流速控制在3mL/min，洗致流出液基本无色，收集乙醇洗脱液，浓缩至30g，即得保山香料烟烟草内源性香料。实施例2
(I)取保山香料烟(品种同实施例I)烟叶300g，粉碎后(约50 200目)放入超高压提取罐(同实施例1)，加入10倍量体积比浓度为95%的乙醇水溶液，室温浸泡保山香料烟碎末30min,加压至IOOMPa,保压Imin后立即卸压,反复3次,将提取液过滤,将滤液浓缩至450g。(2)D101 大孔树脂 500g,按说明要求(http://www. sep-bj. com/news/html/ 456.html)装柱预处理,将步骤(I)所得450g样品上样,流速控制在5mL/min,再用体积比浓度为30%的乙醇水溶液洗脱，流速控制在3mL/min，洗致流出液基本无色，收集乙醇洗脱液，浓缩至30g，既得保山香料烟烟草内源性香料。实施例3
(I)取保山香料烟(品种同实施例1，顶部一级)烟叶300g，粉碎后(约50 200目)放入超高压提取罐(UHP900 X 2超高压装置)，加入8倍量水，室温浸泡60min，加压至600MPa，保压IOmin后立即卸压，反复3次，将提取液过滤，将滤液浓缩至450g。(2) ADS-17大孔树脂500g，按说明要求装柱预处理，将步骤(I)所得450g样品上样，流速控制在5mL/min，再用体积比浓度为40%的乙醇水溶液洗脱，流速控制在3mL/min，洗致流出液基本无色，收集乙醇洗脱液，浓缩至30g，即得保山香料烟烟草内源性香料。实施例4
(I)取保山香料烟(顶部二级)烟叶300g，粉碎后(约50 200目)放入超高压提取罐(UHP900 X 2超高压装置)，加入11倍量体积比浓度为70%的乙醇水溶液，室温浸泡40min，加压至400MPa，保压8min后立即卸压，反复3次，将提取液过滤，将滤液浓缩至450g。(2) ADS-17 大孔树月旨 500g,按说明要求(http://cn. diytrade. com/china/pd/7290015/ADS_17大孔吸附树脂.html)装柱预处理，将步骤(I)所得450g样品上样，流速控制在5mL/min，再用体积比浓度为50%的乙醇水溶液洗脱，流速控制在3mL/min，洗致流出液基本无色，收集乙醇洗脱液，浓缩至30g，即得保山香料烟烟草内源性香料。实施例5
(I)取保山香料烟烟叶300g，粉碎后(约50 200目)放入超高压提取罐(UHP900 x 2超高压装置)，加入12倍量体积比浓度为85%的乙醇水溶液，室温浸泡50min，加压至300MPa，保压5min，立即卸压，反复3次，将提取液过滤，将滤液浓缩至450g。(2)ADS-7大孔树脂500g，按说明要求(郑州勤实科技有限公司出品)装柱预处理，将步骤(I)所得450g样品上样，流速控制在5mL/min，再用体积比浓度为60%的乙醇洗脱，
流速控制在3mL/min，洗致流出液基本无色，收集乙醇洗脱液，浓缩至30g，即得保山香料烟烟草内源性香料。实施例6
(I)取保山香料烟烟叶300g，粉碎后(约50 200目)放入超高压提取罐(UHP900 x 2超高压装置)，加入9倍量水，室温浸泡60min，加压至500MPa，保压5min后立即卸压，反复
3次，将提取液过滤，将滤液浓缩至450g。(2)NKA-9 大孔树脂 500g,按说明要求(http://baike. baidu. com/view/6355904.htm)装柱预处理，将上一步450g样品上样，流速控制在5mL/min，再用体积比浓度为75%的乙醇水溶液洗脱，流速控制在3mLmin，洗致流出液基本无色，收集乙醇洗脱液，浓缩至30g，即得保山香料烟烟草内源性香料。实施例7
取保山香料烟(同实施例I和2)烟叶300g，粉碎后(约50 200目)放入超高压提取罐(UHP900 X 2超高压装置)，加入10倍量体积比浓度为95%的乙醇水溶液，室温浸泡保山香料烟碎末30min,加压至IOOMPa,保压Imin后立即卸压，反复3次,将提取液过滤，将滤液浓缩至450g。AB-8大孔树脂500g,按说明要求(http://www. tech-sep. com/a/techprofile/2011/1011/189. ht
ml)装柱预处理,将步骤(I)所得450g样品上样,流速控制在5mL/min,再用体积比浓度为30%的乙醇水溶液洗脱，流速控制在3mL/min，洗致流出液基本无色，收集乙醇洗脱液，浓缩至30g，即得保山香料烟烟草内源性香料。作为对比，取保山香料烟(同上)烟叶300g，加入10倍量体积比95%乙醇，热回流提取，每次提取2小时，提取2次，两次提取液合并，过滤，浓缩至60克，即得对比香料。本发明制得的保山香料烟烟草内源性香料与对比香料相比较，外观上的区别是
样品外观
对比香料深红棕色半膏体，不澄清
保山香科烟麵草内灘性香料深黄色半膏体，澄清透亮
实施例8应用实验
粘稠状的烟用香料的质量及应用效果评价主要通过评吸结果进行。将本发明实施例I 6制备得到的烟用香料和实施例7制备得到的对比香料按照本技术领域常规用适量的水稀释后喷洒于烟丝上(按照添加重量比例为5%。为例)，经相同的卷烟制备处理后由七人专业评吸小组进行评吸，以香气、协调、杂气、刺激性和余味五个指标，进行感官质量评价。实验结果见表I所示
表I您萄香稱它g子低丝中的评硬结果
权利要求
1.一种保山香料烟烟草内源性香料的制备方法，其特征在于包括以下步骤 (1)将保山香料烟碎末放入超高压提取罐，加入8 12倍量的提取溶剤，室温浸泡后加压至lOOMPa 600MPa，保压1 lOmin后，立即卸压，放出提取液，过滤，取滤液浓缩得到浓缩液待用； (2)大孔树脂进行装柱预处理，将步骤(1)制备得到的浓缩液作为上样液上样，流速控制为5mL/min，用体积比浓度为30 80%的こ醇作为洗脱液洗脱，流速控制在3mL/min，洗致流出液基本无色，收集こ醇洗脱液，将こ醇洗脱液浓缩即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于保山香料烟碎末的粒度为50 200目。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述保山香料烟为云南保山地区种植的芳香型香料烟品种巴斯玛。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)所述提取溶剂为こ醇或水的ー种或二者混合溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)所述室温浸泡的浸泡时间为30 60mino
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)所述浓缩是将滤液浓缩至香料烟原料质量1. 5倍重。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)所述大孔树脂为AB-8、D101、ADS-17、ADS-F8、ADS-7 或 NKA-9。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)所述的洗脱液为体积比浓度是30 80%的こ醇水溶液。
9.权利要求1 8任一项所述的制备方法制备得到的保山香料烟烟草内源性香料。
10.权利要求9所述保山香料烟烟草内源性香料在卷烟生产方面的应用。
全文摘要
本发明公开了一种保山香料烟烟草内源性香料的制备方法和应用。本发明将保山香料烟碎末放入超高压提取罐超高压提取后采用大孔树脂进行柱分离，制备得到保山香料烟烟草内源性香料。所述香料外观澄清，更加适用于添加于卷烟中，带来显著的提升卷烟品质的效果。本发明方法简单实用，操作方便，成本较低，树脂可反复使用，并大大节省时间，提取的有效致香成分价值高，更为充分地利用了烟草原料。
文档编号C11B9/00GK102952638SQ201210453389
公开日2013年3月6日 申请日期2012年11月13日 优先权日2012年11月13日
发明者卓浩廉, 伍锦鸣, 林翔, 郭文, 黎玉茗, 罗福明, 廖伟杰, 李仙, 刘丽芬, 念小魁 申请人:广东中烟工业有限责任公司