专利名称：一种清香木烟用香精的制备方法
技术领域：
本发明属于烟用香精香料的开发领域，具体涉及一种运用二氧化碳超临界萃取技术制备烟用清香木香精香料的方法。
背景技术：
调香技术是构建卷烟品牌特征、质量风格的核心技术之一，而香精香料又是调香技术的关键。虽然目前国内香精香料企业在各类香精香料开发方面取得了一定的成绩，但与世界先进水平相比仍有较大差距，主要表现在对国外香精香料的依赖程度较高、缺乏拥有自主核心知识产权的调香技术等方面。另外统计结果表明，天然提取的香精香料的使用量占目前我国各类香精香料消耗量的大部分，特色天然香料的使用是卷烟调香技术的基础与关键，自主开发具有特定功能性的特色天然香料及对其相关的提取、分离、分析和应用研究是烟用香精香料研究的重点，是实现卷烟企业调香技术主体地位的关键所在。因此，必须在努力提高卷烟吸食安全性的同时，加强对中式卷烟特色天然香料的研究开发力度，丰富烟用香原料品种，赋予卷烟产品新的品质特点和科技内涵。清香木(Pistacia weinmannifolia)系漆树科黄连木属(Pistacia)灌木或小乔木，分布于緬甸以及中国大陆的云南、贵州、广西、四川、西藏等地。该树种耐干旱瘠薄，根系发达，抗性强，是干热河谷地带造林绿化先锋树种。清香木用途很广，叶含芳香油，可入药，有消炎解毒及收敛之效；温炖水服，清热解毒；主治痢疾、肠炎、腹泻、疡温疹；当地居民常将其作为驱蚊避虫香材；果实 含油，可提取化工原料，树皮含单宁，为制革原料。清香木树形美观，气味清香，具有多种食、药用功能，开发前景广阔。清香木挥发油主要成分涵盖了烯、芳香环、酮、酚、醇、醛和酯类等，其主要成分有菔烯(16.14%)、(+)-2_ 蒈烯(13.79%)、r-萜品烯(11.96% )、松油烯 4 醇(10.86%)、石竹烯(5.05%)、a-水芹烯(4.56%)、13-菔烯(4.28%)、n_萜品烯(3.53%)、反式肉桂酸甲酯(80.53% )、环十二酮(6.296% )、1_甲基_4_异丙基-2-环已烯-1-醇(1.311% )、桉叶油(1.301% )、戊二酸二丁酯(1.095% )等。最近几年科技工作者进行了关于清香木叶挥发油化学成分及其生物活性的研究，例如，2008年蔡宝国等对清香木香气成分进行了检测分析，得到76种化学成分，占总色谱峰面积的92.14%。其中酯类22种，占峰面积的71.32% ;烯烃类21种，占峰面积25.59% ;烷烃类12种，占峰面积1.91% ;醛类5种，占峰面积的0.53% ;醇类5种，占峰面积的0.65% ;酮类和酸类物质占峰面积7.86%。他们推测苏合香烯、乙位月桂烯、甲位水芹烯、柠烯、辛炔酸乙酯、桂酸甲酯、石竹烯、律草烯为清香木的主要香气成分。这些香气成分大部分也是卷烟烟气中的重要致香成分，同时又具有特殊的香气成分。但迄今为止尚未见到从清香木中提取制备烟用香精香料的报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，利用清香木香气成分的特点，提供一种清香木烟用香精的制备方法。制成的烟用香精能够明显增强卷烟烟气香味的丰富性和细腻感，价格适中，无环境污染，而且容易实现产业化生产。本发明的目的通过下述技术方案予以实现。除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数。一种清香木烟用香精的制备方法，包括如下步骤:( I)将清香木树叶、枝条或树皮干燥后粉碎至过3 10目筛，然后放入二氧化碳超临界萃取釜中；(2)从萃取釜底部通入二氧化碳，萃取压力20 50 MPa，萃取温度10 50 °C，夹带剂乙醇浓度30% 80% (体积比)，夹带剂流量为0.2 0.8 mL/min，萃取时间I 3.5h ；(3)将萃取产物导入一级分离釜中，控制分离釜的压力为10 15 MPa，分离釜顶部温度40 50 °C,分离釜底部温度20 30 °C,得到一级减压分离产物和二氧化碳流体；(4)将一级减压分离产物用乙醇或丙二醇溶解制得清香木烟用香精原液，再用乙醇或丙二醇稀释得到浓度为20 50%的清香木烟用香精成品。经过比较，一级减压分离产物化学极性较大，稀释后与卷烟香味配伍性良好；二级减压分离产物化学极性较小，与烟草本香协调性较差，因而弃去二级减压分离产物。故:将步骤(3)所得二氧化碳流体导入二级分离釜中，加热控制二氧化碳流体的温度为40 45°C，压力4.0 4.5 MPa，得到二级减压分离产物和二氧化碳气体，弃去二级减压分离产物，回收二氧化碳气体。
与现有技术相比，本发明具有以下突出优点:1.本发明是清香木的深加工产物，原料易得，生产过程不使用有机溶剂，绿色环保，价格适中，容易实现产业化生产，具有良好的开发应用前景。2.卷烟加香评吸结果表明，本发明的清香木烟用香精能够明显增强卷烟烟气香味的丰富性和细腻感，具有令人愉快的清香、辛香、木香、果香和花香，香气柔和，透发性轻扬，与卷烟烟气香味配伍性良好。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。实施例1将晾晒干的清香木树叶粉碎至3 - 5目或将晾晒干的清香木枝条粉碎至3 - 10目，然后取10 kg粉碎后的样品放入二氧化碳超临界萃取釜中；从萃取釜底部通入二氧化碳，萃取压力37 MPa，萃取温度40 °C，夹带剂乙醇浓度50%(体积比)，夹带剂流量为0.3 mL/!1^11，萃取时间2.0 h ;将萃取产物导入一级分离釜中，控制一级分离釜的压力为13 MPa，分离釜顶部温度45 V，分离釜底部温度25 V，得到一级减压分离产物和二氧化碳流体；将二氧化碳流体导入二级分离釜中，加热控制二氧化碳流体的温度为43 °C，压力4.3 MPa，得到二级减压分离产物和二氧化碳气体，弃去二级减压分离产物，回收二氧化碳气体；将一级减压分离产物用I kg乙醇或丙二醇溶解制得烟用清香木香精香料原液，再用乙醇或丙二醇稀释得到浓度为30%的烟用清香木香精香料成品。将所制得的清香木香精香料成品以3.0%的比例通过加料的方式添加到卷烟底料中，再制得相应的加香卷烟，经30位专业卷烟感官评吸人员评吸，一致认为，添加清香木香精香料的卷烟烟气的香味的丰富性和细腻感明显优于对照卷烟，主要是增加了卷烟的清香、辛香、木香、果香和花香，香气柔和，透发性轻扬飘逸，与卷烟烟气香味配伍性良好。经过实验测定，添加清香木香精香料的卷烟主流烟气七项化学指标没有明显变化。实施例2将风干的清香木树皮粉碎至3 - 10目，然后取50 kg粉碎后的样品放入二氧化碳超临界萃取釜中；从萃取釜底部通入二氧化碳，萃取压力35 MPa，萃取温度40 °C，夹带剂乙醇浓度70% (体积比)，夹带剂流量为0.3 mL/min，萃取时间3.5 h ;将萃取产物导入一级分离釜中，控制一级分离釜的压力为13 MPa，分离釜顶部温度45 °C，分离釜底部温度25V，得到一级减压分离产物和二氧化碳流体；将二氧化碳流体导入二级分离釜中，加热控制二氧化碳流体的温度为43 1:，压力4.3 MPa，得到二级减压分离产物和二氧化碳气体，弃去二级减压分离产物，回收二氧化气体；将一级减压分离产物用3 kg乙醇或丙二醇溶解制得烟用清香木香精香料原液，再用乙醇或丙二醇稀释得到浓度为20%的烟用清香木香精香料成品。将所制得的清香木香精香料成品以2.0%的比例通过加料的方式添加到卷烟表香中，再制得相应的加香卷烟，经30位专业卷烟感官评吸人员评吸，一致认为，添加清香木香精香料的卷烟烟气的香味的丰富性和细腻感明显优于对照卷烟，主要是增加了卷烟的清香、辛香、木香和果香，香气柔和，透发性轻扬飘逸，与卷烟烟气香味配伍性良好。
经过实验测定，添加清香木香精香料的卷烟主流烟气危害性指数没有明显变化。实施例3将晾晒干的清香木树叶粉碎至3 - 5目，然后取30 kg粉碎后的样品放入二氧化碳超临界萃取釜中；从萃取釜底部通入二氧化碳，萃取压力37 MPa，萃取温度40 °C，夹带剂乙醇浓度50% (体积比)，夹带剂流量为0.3 mL/min，萃取时间2.0 h ;将萃取产物导入一级分离釜中，控制一级分离釜的压力为13 MPa，分离釜顶部温度45 °C，分离釜底部温度25V，得到一级减压分离产物和二氧化碳流体；将二氧化碳流体导入二级分离釜中，加热控制二氧化碳流体的温度为43 1:，压力4.3 MPa，得到二级减压分离产物和二氧化碳气体，弃去二级减压分离产物，回收二氧化气体；将一级减压分离产物用3 kg乙醇或丙二醇溶解制得烟用清香木香精香料原液，再用乙醇或丙二醇稀释得到浓度为50%的烟用清香木香精香料成品。将所制得的清香木香精香料成品以1.0%的比例通过加料的方式添加到梗丝料液中，再制得相应的加香卷烟，经30位专业卷烟感官评吸人员评吸，一致认为，添加清香木香精香料的卷烟烟气的香味的丰富性和细腻感明显优于对照卷烟，主要是增加了卷烟的清香、辛香、木香、果香和花香，香气柔和，透发性轻扬飘逸，与卷烟烟气香味配伍性良好。经过实验测定，添加清香木香精香料的卷烟主流烟气危害性指数没有明显变化。需要指出，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种清香木烟用香精的制备方法，包括如下步骤: (1)将清香木树叶、枝条或树皮干燥后粉碎至过3 10目筛，然后放入二氧化碳超临界萃取爸中； (2)从萃取釜底部通入二氧化碳，萃取压力20 50MPa，萃取温度10 50 °C，夹带剂乙醇浓度30% 80%，夹带剂流量为0.2 0.8 mL/min，萃取时间I 3.5 h ； (3)将萃取产物导入一级分离釜中，控制分离釜的压力为10 15MPa，分离釜顶部温度40 50 V，分离釜底部温度20 30 V，得到一级减压分离产物和二氧化碳流体； (4)将一级减压分离产物用乙醇或丙二醇溶解制得清香木烟用香精原液，再用乙醇或丙二醇稀释得到浓度为20 50%的清香木烟用香精成品。
2.根据权利要求1所述的清香木烟用香精的制备方法，其特征在于:将步骤(3)所得二氧化碳流体导入二级分离釜中，加热控制二氧化碳流体的温度为40 45 V,压力4.0 ·4.5 MPa，得到二级减压分离产物和二氧化碳气体，弃去二级减压分离产物，回收二氧化气体。
全文摘要
本发明公开了一种清香木烟用香精的制备方法。将干燥后粉碎至3～10目的清香木树叶或枝条或树皮放入二氧化碳超临界萃取釜中，在优化条件下进行二氧化碳超临界萃取、一级减压分离，将一级减压分离产物溶解在乙醇或丙二醇中，制备得到烟用清香木香精香料。经过评吸对比，该清香木烟用香精能明显增强卷烟烟气香味的丰富性和细腻感，主要是增加了卷烟的清香、辛香、木香、果香和花香，香气柔和，透发性轻扬飘逸，与卷烟烟气香味配伍性良好。
文档编号C11B9/02GK103215136SQ20131012748
公开日2013年7月24日 申请日期2013年4月12日 优先权日2013年4月12日
发明者蒋举兴, 曾晓鹰, 杨玺, 者为, 段焰青, 刘亚, 吴俊 , 范多青 申请人:红云红河烟草(集团)有限责任公司