一种高粘度或高凝固点物质的气相针维护方法
【专利摘要】本发明公开了一种高粘度或高凝固点物质的气相针维护方法，包括第一、二、三和四步骤；第一个步骤为选择气相色谱检测时使用的溶剂为低粘度溶剂；第二个步骤为取出进样针，在取样前采用自动清洗装置5～8次使用低粘度溶剂清洗；第三个步骤为进样完成后立即使用低粘度溶剂清洗10次以上；第四个步骤为使用结束后到下次使用期间进行定期检查清洗进样针。本发明的这种高粘度或高凝固点物质的气相针维护方法，从各个方面提供了气相针的清洗步骤和清洗节奏，可以有效规律的进行定期实时的清洗和维护，做到一方面有效提高气相针的使用效率，增加实验准确率，有效节省实验时间，另一方面延长气相针的使用寿命，节约实验成本。
【专利说明】一种高粘度或高凝固点物质的气相针维护方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种高粘度或高凝固点物质的气相针维护方法，属于化学维护领域。
【背景技术】
[0002]气相自动进样针是气相中非常关键的部件，也是使用频率最高的部件，它关系到测试的准确度和精密度。良好的使用习惯和维护方式能够有效的保证稳定的长期测试。在测试过程中经常会遇到很多问题。
[0003]同样是液体物质，高粘度或高凝固点(0_25°C )物质在气相定量分析时，会遇到物质在进样针中的残留、物质进入气相系统分析的量不能够重现、长时间使用会出现进样针活塞发涩甚至堵住。
[0004]目前，我们考察重复进样，6针进样被测物质峰面积RSD是否满足<2.0%。如果不能满足，有可能是进样针的问题。需要维护清洗。现有的实验室中，可能只是采用临时用到时才想到清洗或维护，没有系统的维护方法，因此，研究一种高粘度或高凝固点物质的气相针维护方法，是化学领域的工作者容易忽视的问题，可能带来进样针的损坏。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种高粘度或高凝固点物质的气相针维护方法，以解决上述现有技术中尚未解决的难题。
[0006]本发明采用的技术方案为:一种高粘度或高凝固点物质的气相针维护方法，其创新点在于:所述气相针的维护方法包括第一、二、三和四步骤；
所述第一个步骤为选择气相色谱检测时使用的溶剂为低粘度溶剂；
所述第二个步骤为取出进样针，在取样前采用自动清洗装置5?8次使用低粘度溶剂清洗；所述第三个步骤为测试完成后立即使用低粘度溶剂清洗10次以上；所述第四个步骤为使用结束后到下次使用期间进行定期检查清洗进样针。
[0007]进一步的，所述的高凝固点的物质为凝固点在O?50摄氏度的物质。
[0008]进一步的，所述高粘度物质为2-(2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基)乙酸或1-溴-2-丁炔。
[0009]进一步的，所述高凝固点物质为二碳酸二叔丁酯、3-氯-4-氟苯胺或3-甲基-1-苯基-2-磷酸化醇烯-1-氧化物。
[0010]进一步的，所述第一个步骤中选择的低粘度溶剂为不与被测物质发生反应及不在色谱图中产生干扰的低粘度溶剂。
[0011]进一步的，所述低粘度溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、丙酮、甲醇、乙腈、正己烷或正庚烷。
[0012]进一步的，所述定期检查中进样针出现活塞不顺畅或异物残留时进行清洗；所述清洗为先用热水超声清洗，然后用甲醇超声清洗，最后用正己烷超声清洗。
[0013]有益效果:本发明的这种高粘度或高凝固点物质的气相针维护方法，从各个方面提供了气相针的清洗步骤和清洗节奏，可以有效规律的进行定期实时的清洗和维护，做到一方面有效提高气相针的使用效率，增加实验准确率，有效节省实验时间，另一方面延长气相针的使用寿命，节约实验成本，从细节点滴处着手，节约资源，保护环境，实现可持续经济发展。
【具体实施方式】
[0014]下面的实施列可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
[0015]实施例1
实验样品为1-溴-2-丁炔，选择低粘度溶剂为正己烷，既降低被测物的粘度，同时避免溶剂与被测物质发生反应及在色谱图中产生干扰。
[0016]首先取出进样针，在取样前采用自动清洗装置5次使用低粘度溶剂清洗，然后进行使用进样针进行进样，接着测试完成后立即使用低粘度溶剂清洗10次后妥善放置，防止针中残留的被测物质由于溶剂挥发后产生凝固现象，下次使用时容易一次性拉断或折弯针活塞，最后进行定期检查清洗步骤，一般的，使用频率高时1-2天、一般使用3-4天检查一次，观察进样针是否出现活塞不顺畅的现象，是否有黑色物质残留在针中，模拟进样是液体喷洒是否垂直。
[0017]如果发现异物或活塞不顺畅时，先用热水超声清洗，然后用甲醇超声清洗，最后用正己烷超声清洗即可。
[0018]本实施例的进样针，通过本方法进行一系列的维护保养后，使用时间明显增加，一般可以使用2?3年，本实施例一方面有效提高气相针的使用效率，增加实验准确率，有效节省实验时间，另一方面延长气相针的使用寿命，节约实验成本。
[0019]实施例2
实验样品为二碳酸二叔丁酯，选择低粘度溶剂为正庚烷，低粘度溶剂的选择既降低被测物的粘度，同时避免溶剂与被测物质发生反应及在色谱图中产生干扰。
[0020]首先取出进样针，在取样前采用自动清洗装置6次使用低粘度溶剂清洗，然后进行使用进样针进行进样，接着测试完成后立即使用低粘度溶剂清洗20次后妥善放置，防止针中残留的被测物质由于溶剂挥发后产生凝固现象，下次使用时容易一次性拉断或折弯针活塞，最后进行定期检查清洗步骤，一般的，使用频率高时1-2天、一般使用3-4天检查一次，观察进样针是否出现活塞不顺畅的现象，是否有黑色物质残留在针中，模拟进样是液体喷洒是否垂直。
[0021]如果发现异物或活塞不顺畅时，先用热水超声清洗，然后用甲醇超声清洗，最后用正己烷超声清洗即可。
[0022]本实施例的进样针，通过本方法进行一系列的维护保养后，使用时间明显增加，一般可以使用2?3年，本实施例一方面有效提高气相针的使用效率，增加实验准确率，有效节省实验时间，另一方面延长气相针的使用寿命，节约实验成本。
【权利要求】
1.一种高粘度或高凝固点物质的气相针维护方法，其特征在于:所述气相针的维护方法包括第一、二、三和四步骤；所述第一个步骤为选择气相色谱检测时使用的溶剂为低粘度溶剂；所述第二个步骤为取出进样针，在取样前采用自动清洗装置5?8次使用低粘度溶剂清洗； 所述第三个步骤为测试完成后立即使用低粘度溶剂清洗10次以上； 所述第四个步骤为使用结束后到下次使用期间进行定期检查清洗进样针。
2.根据权利要求1所述的高粘度或高凝固点物质的气相针维护方法，其特征在于:所述的高凝固点的物质为凝固点在O?50摄氏度的物质。
3.根据权利要求1所述的高粘度或高凝固点物质的气相针维护方法，其特征在于:所述闻粘度物质为2-(2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基)乙酸或1-溴-2-丁块。
4.根据权利要求1所述的高粘度或高凝固点物质的气相针维护方法，其特征在于:所述闻凝固点物质为二碳酸二叔丁酯、3_氯-4-氟苯胺或3-甲基-1-苯基-2-磷酸化醇烯-1-氧化物。
5.根据权利要求1所述的高粘度或高凝固点物质的气相针维护方法，其特征在于:所述第一个步骤中选择的低粘度溶剂为不与被测物质发生反应及不在色谱图中产生干扰的低粘度溶剂。
6.根据权利要求1或2所述的高粘度或高凝固点物质的气相针维护方法，其特征在于:所述低粘度溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、丙酮、甲醇、乙腈、正己烷或正庚烷。
7.根据权利要求1所述的高粘度或高凝固点物质的气相针维护方法，其特征在于:所述定期检查中进样针出现活塞不顺畅或异物残留时进行清洗；所述清洗为先用热水超声清洗，然后用甲醇超声清洗，最后用正己烷超声清洗。
【文档编号】B08B3/12GK104049045SQ201410215756
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年5月21日 优先权日:2014年5月21日
【发明者】王德峰, 钱建, 石飞 申请人:江苏德峰药业有限公司