微胶囊植物精油及含该微胶囊植物精油的精油皂的制作方法
【专利摘要】本发明涉及微胶囊植物精油，还涉及含有植物微胶囊的精油皂。此外，还涉及微胶囊植物精油的制备方法以及精油皂的制备方法。微胶囊植物精油，以植物精油为芯，在植物精油外包覆有包覆层，所述包覆层至少有三层，从内到外依次为第一层、第二层、第三层，所述第一层为明胶或/和阿拉伯胶，第二层为丙烯酸酯聚合物，第三层为明胶或/和阿拉伯胶。植物精油能够保留原来的状态与性质。
【专利说明】微胶囊植物精油及含该微胶囊植物精油的精油皂
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明涉及微胶囊植物精油，还涉及含有植物微胶囊的精油皂。此外，还涉及微胶囊植物精油的制备方法以及精油皂的制备方法。
【背景技术】
[0003]植物精油的成分非常复杂，按化学结构可分为脂肪族、芳香族和萜类等大类化合物以及它们的含氧衍生物如醇、醛、酮、酸、醚、酯、内酯等，此外还有含氮和含硫的化合物。这些化合物均有已知或未知的用处。在肥皂中加入植物精油有很多的好处，如佩兰提取的植物精油，具有特别的芳香，其挥发油具有抑制各种流行性病毒的功效。但是在制皂过程中，植物精油会失去某些易挥发组分而失去其特别的芳香。而有些组分则会在皂化过程中发生反应。植物精油在加入至各种组合物的过程中难免会失去某些组分，这使得植物精油很难保留原来的状态与性质。
【发明内容】
[0004]为了尽可能的保留植物精油的状态与性质至使用的时候，本发明提供微胶囊植物精油。能够很好地保护植物精油的原有性质与状态，在使用时又容易释放。
[0005]微胶囊植物精油，以植物精油为芯，在植物精油外包覆有包覆层，所述包覆层至少有三层，从内到外依次为第一层、第二层、第三层，所述第一层为明胶或/和阿拉伯胶，第二层为丙烯酸酯聚合物，第三层为明胶或/和阿拉伯胶。
[0006]所述第一层还含有乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酸丙酯基二甲氧基硅烷、乙烯基二(β_甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或几种。
[0007]所述第一层还含有丙烯酸和/或甲基丙烯酸。
[0008]所述第二层还含有甲基丙烯酸酯、苯乙烯的聚合物中的一种或两种。
[0009]微胶囊植物精油的制备方法，通过复合凝胶法将明胶或/和阿拉伯胶包覆植物精油后、分散、干燥，得到包覆有第一层的微胶囊植物精油，将包覆有第一层的微胶囊植物精油再依次包覆第二层、第三层，得到微胶囊植物精油。
[0010]将所述的包覆有第一层的微胶囊植物精油与乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙稀酸丙酷基二甲氧基硅烷、乙烯基二(β_甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或几种混合后，再包覆第二层。
[0011]将所述的包覆有第一层的微胶囊植物精油与丙烯酸和/或甲基丙烯酸混合后，再包覆第二层。
[0012]精油皂，包含所述的微胶囊植物精油。
[0013]精油皂的制备方法，包括以下步骤:
获得微胶囊植物精油，使用碱、油脂、微胶囊植物精油，以热皂化工艺，制得精油皂。
[0014]本发明的发明人经过大量的实验发现，如果仅仅包覆一层明胶，则植物精油易发生挥发，而且在制造的过程中，植物精油易发生反应，精油也极易穿过第一层的包覆层。但是经过丙烯酸酯的包覆后，使得包覆更加均匀而没有缺陷，同时，一层亲水包覆层，一层疏水包覆层能够大大减少植物精油的穿透。由于需要亲水性的微胶囊植物精油，需要再次包覆明胶。通过三层的包覆，大大保留了植物精油的性质和状态。通过加入含双键的化合物，也能减少部分精油的穿透，通过增加3层包覆层的相容性。丙烯酸酯聚合物加入更多的侧链(甲基和苯基)，使得包覆层更易通过机械破碎，精油皂在使用过程中更易释放植物精油。
[0015]
【具体实施方式】
[0016]微胶囊植物精油，以植物精油为芯，在植物精油外包覆有包覆层，所述包覆层至少有三层，从内到外依次为第一层、第二层、第三层，所述第一层为明胶或/和阿拉伯胶，第二层为丙烯酸酯聚合物，第三层为明胶或/和阿拉伯胶。通过最外层的亲水性，获得了能够用于制皂工艺的、有很好亲水性的微胶囊植物精油。
[0017]微胶囊植物精油的制备方法，通过复合凝胶法将明胶或/和阿拉伯胶包覆植物精油后、分散、干燥，得到包覆有第一层的微胶囊植物精油，将包覆有第一层的微胶囊植物精油再依次包覆第二层、第三层，得到微胶囊植物精油。
[0018]复合凝胶法制备微胶囊是微胶囊制备工艺领域的常见方法，通过将包覆层溶于溶质，并将芯分散于溶质中，形成乳液，通过调整溶液的，使得包覆层发生沉淀，并在芯表面聚合、固化。
[0019]将所述的包覆有第一层的微胶囊植物精油与乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙稀酸丙酷基二甲氧基硅烷、乙烯基二(β_甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或几种混合后，再包覆第二层。
[0020]将所述的包覆有第一层的微胶囊植物精油与丙烯酸和/或甲基丙烯酸混合后，再包覆第二层。
[0021]将包覆有第一层的微胶囊植物精油分散于有机溶质与水的混合液中，加入引发剂、单体、表面活性剂，在70摄氏度下聚合。
[0022]精油皂，包含所述的微胶囊植物精油。
[0023]精油皂的制备方法，包括以下步骤:
获得微胶囊植物精油，
使用碱、油脂、微胶囊植物精油，以热皂化工艺，制得精油皂。
[0024]所述植物精油是通过在氮气气氛下，通过微波-超声波，采用乙醇/乙二醇/丙酮(质量比1:1:1)混合物萃取，而得到的。
[0025]下面通过具体的实施例和详细说明本发明:
实施例1
将佩兰和玫瑰的叶子在氮气气氛下，通过微波-超声波，采用乙醇/乙二醇/丙酮(质量比1:1:1)混合物萃取，得到混合植物精油。
[0026]分别称取4.0g明胶和4.0g阿拉伯树胶,在40 °C条件下溶于蒸懼水中。4000r/min条件下将混合植物精油15g在上述溶液中乳化15min，然后用10%的氢氧化钠溶液调节pH至为3.8~4.0左右，3000r/min复凝30min。将体系移入_20°C低温环境中，3000r/min搅拌条件下降温至O~5°C，调节体系pH值为9.0左右碱处理20min。加入4mL戊二醛溶液搅拌30min后，将体系移入40°C的恒温水浴锅中升温。当温度恒定后固化反应3h，然后加入50mL含有4.0g单宁酸的溶液固化处理4.5h。最后离心、水洗、过滤、晾干,得到包覆一层的微胶囊植物精油。
[0027]将包覆第一层的微胶囊植物精油100份、1份偶氮二异丁氰引发剂、25份反应单体丙烯酸甲酯、25份反应单体丁二稀、以及3份十二烷基苯磺酸钠一起加入到含有1200毫升环己烷与1000毫升水的混合溶液中，在70°C的条件下反应8h，反应结束后，抽虑、烘干得到包覆第二层的微胶囊植物精油。
[0028]采用前述的方法，再次包覆明胶/阿拉伯胶，得到微胶囊植物精油。
[0029]精油皂制作方法，各种组分的比例是:油脂为65%，水为20%，氢氧化钠为10%，其他添加剂1%，微胶囊植物精油为4%。
[0030]精油皂的制作方法包括以下步骤:
1)用水将氢氧化钠溶解，并冷却至40-90摄氏度；
2)将油脂加热至溶解，并冷却至40-90摄氏度；
3)将氢氧化钠溶液缓慢倒入油脂中，并快速搅拌20分钟；
4)加入微胶囊化精油，添加剂等搅拌均匀；
5)将搅拌均匀的混合物倒入硅胶模具中静置；
6)待皂液凝固后脱模，置于阴凉通风处熟化4周左右即可使用。
[0031]以此微胶囊植物精油#1制备得到的精油皂标记Al。
[0032]实施例2
与实施例1的方法相同，区别在于，包覆一层的微胶囊植物精油经过微胶囊植物精油5%质量的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷处理。得到微胶囊植物精油标记#2。
[0033]以此微胶囊植物精油制备得到的精油皂标记为Α2。
[0034]实施例3
与实施例1的方法相同，区别在于，包覆一层的微胶囊植物精油经过微胶囊植物精油4%质量的丙烯酸处理。得到微胶囊植物精油#3。
[0035]以此微胶囊植物精油制备得到的精油皂标记为A3。
[0036]实施例4
与实施例1的方法相同，区别在于，包覆一层的微胶囊植物精油经过微胶囊植物精油
0.5%质量的丙烯酸和0.5%的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷处理。得到微胶囊植物精油#4 ο
[0037]以此微胶囊植物精油制备得到的精油皂标记为Α4。
[0038]实施例5
与实施例1的方法相同，区别在于，采用25份反应单体丙烯酸甲酯、25份反应单体苯乙烯。得到微胶囊植物精油#5。
[0039]以此微胶囊植物精油制备得到的精油皂标记为Α5。
[0040]对比例I与实施例1的方法相同，区别在于，混合植物精油是在空气气氛下制备而成。得到微胶囊植物精油。
[0041]以此微胶囊植物精油制备得到的精油皂标记为D1。
[0042]对比例2
将实施例1获得的包覆第一层微胶囊植物精油#6，以此微胶囊植物精油制备得到的精油阜标记为D2。
[0043]香味的检测:
取制备得到的精油皂大约10克以及0.2g实施例1的混合植物精油，放入800ml的瓶子中密封，在80摄氏度恒温加热2小时，随后开始测试并对比气味。
[0044]实验发现，精油阜A1-A5/原精油的香味差别不大。但是，精油阜Dl、D2失去了原有的芳香，与原精油有明显的差别。可见，萃取过程中的氧化和制皂工艺中容易让植物精油失去芳香。
[0045]微胶囊的香味释放性能:
通过不同时间,检测混合植物精油的含油率,来判断微胶囊的香味释放性能。
[0046]含油率的检测:
1、混合植物精油-正己烷标准曲线
准确称取1.0OOg混合植物精油溶解在200mL的正己烷中，然后用正己烷定溶至250mL。移液管准确量取2mL溶液再用正己烷定溶至10mL,最后准确量取2mL、4mL、6mL、8mL、1mL溶液分别定溶至50mL，测试其在特定波长处的吸光度，绘制混合植物精油-正己烷的浓度-吸光度标准曲线。
[0047]2、混合植物精油微胶囊含油率
准确称取0.050g微胶囊,放于10mL的正己烧中超声萃取4h,然后在10000r/min条件下离心10min，取2mL上层清液用正己烷定容至50mL。测试其吸光度，并根据标准曲线方程计算出艾草精油微胶囊的含油率。
[0048]3、检测实施例1-5，对比例2中获得的混合植物精油在50摄氏度，28天后的含油率下降率。
【权利要求】
1.微胶囊植物精油，以植物精油为芯，在植物精油外包覆有包覆层，所述包覆层至少有三层，从内到外依次为第一层、第二层、第三层，所述第一层为明胶或/和阿拉伯胶，第二层为丙烯酸酯聚合物，第三层为明胶或/和阿拉伯胶。
2.根据 权利要求1所述的微胶囊植物精油，其特征在于，所述第一层还含有乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷、甲基丙稀酸丙酷基二甲氧基硅烷、乙烯基二( β _甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的微胶囊植物精油，其特征在于，所述第一层还含有丙烯酸和/或甲基丙烯酸。
4.根据权利要求1所述的微胶囊植物精油，其特征在于，所述第二层还含有甲基丙烯酸酯、苯乙烯的聚合物中的一种或两种。
5.微胶囊植物精油的制备方法，通过复合凝胶法将明胶或/和阿拉伯胶包覆植物精油后、分散、干燥，得到包覆有第一层的微胶囊植物精油，将包覆有第一层的微胶囊植物精油再依次包覆第二层、第三层，得到微胶囊植物精油。
6.根据权利要求5所述的微胶囊植物精油制备方法，其特征在于，将所述的包覆有第一层的微胶囊植物精油与乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或几种混合后，再包覆第二层。
7.根据权利要求5所述的微胶囊植物精油制备方法，其特征在于，将所述的包覆有第一层的微胶囊植物精油与丙烯酸和/或甲基丙烯酸混合后，再包覆第二层。
8.精油皂,包含权利要求1-4中任意一项权利要求所述的微胶囊植物精油。
9.精油皂的制备方法，包括以下步骤: 获得权利要求1-4中任意一项权利要求所述的微胶囊植物精油， 使用碱、油脂、微胶囊植物精油，以热皂化工艺，制得精油皂。
【文档编号】C11B9/00GK104130861SQ201410355444
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年7月24日 优先权日:2014年7月24日
【发明者】史立秀 申请人:佩兰生物科技(上海)有限公司