专利名称：单脂肪酸甘油酯和脂肪酸低碳醇酯的联合生产方法
技术领域：
本发明属于精细有机化工领域。
单脂肪酸甘油酯和脂肪酸低碳醇酯的现有合成方法，大都采用酯交换法。单脂肪酸甘油酯的合成是采用三脂肪酸甘油酯和甘油为原料，反应温度为180-250℃，反应时间为2-4小时，催化剂为氢氧化钠、氧化锌等，产品中单脂肪酸甘油酯含量为40-50%(重量)。其反应式如下
该法原料甘油售价高，且反应温度高，反应时间长，色度差，产品中单脂肪酸甘油酯含量低，成本高。
脂肪酸低碳醇酯的合成，是以三脂肪酸甘油酯和低碳醇为原料，用硫酸作催化剂，也可用氢氧化钠、醇钠等作催化剂，反应于回流温度下进行，其反应式如下
该法反应时间长，需对产物进行精制、干燥处理以除去甘油、催化剂和水分等，副产甘油若不回收，则不经济，如若回收，则工艺变得复杂。
本发明的任务是针对上述合成方法中存在的问题，提供一种单脂肪酸酸甘油酯和脂肪酸低碳醇酯的联合生产方法。
本发明的技术方案是使三脂肪酸甘油酯与低碳醇在下列反应条件下，即三脂肪酸甘油酯的量为反应混合物总量的95-20%(重量)，低碳醇的量为反应混合物总量的5-80%(重量)，反应温度常温至150℃，在一定的碱性化合物或离子交换树脂催化剂作用下，发生不完全酯交换反应，得到单脂肪酸甘油酯与脂肪酸低碳醇酯的混合物，然后将该混合物于0-50℃下结晶分离，同时得到单脂肪酸甘油酯与脂肪酸低碳醇酯，从而实现该两种产品的联合生产。
三脂肪酸甘油酯可采用硬化动物油脂或硬化植物油脂，亦可用硬化动、植物油脂的混合物，其量为反应混合物总量的50-90%(重量)较适宜。
低碳醇可以是单一的或混合的C1-C4的脂肪醇，其量为反应混合物总量的10-60%(重量)较适宜。分离用溶剂最好用反应用低碳醇，也可用其他低碳醇。
催化剂可用碱金属的醇盐，氢氧化物，氨基化合物，强酸性或强碱性离子交换树脂，如氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、氨基钠、大孔强碱性季胺Ⅰ、Ⅱ型阴离子交换树脂、强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂及大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂等，或是上述两种或两种以上物质的混合物。亦可用分子筛为催化剂，其量一般为反应混合物总量的0.1-10%(重量)，最好为0.2-5%(重量)。
三脂肪酸甘油酯与低碳醇反应的温度以60-120℃为宜，最好在回流温度下进行。结晶、分离的较好温度为10-35℃。本发明的方法，根据需要可采用间歇式或连续式。
本发明的优点(1)原料三脂肪酸甘油酯价廉，又不用甘油为原料，故成本低。
(2)反应温度低，反应时间短(数十秒至几小时)，故能耗低。
(3)工艺简便，无副反应，低碳醇既是反应原料又是溶剂，无需精制，即可循环使用。
(4)产品单脂肪酸甘油酯中单甘酯含量，可根据需要在30-90%(重量)之间调节，且产品色度很好。
实施例1(实施例中的份、百分数均以重量计)硬化猪油100份，甲醇15份，甲醇钠甲醇溶液(含甲醇钠28%)4份，加热回流20分钟后，注入200份甲醇中搅拌冷却至30℃，过滤(或离心分离)，固体以适量甲醇洗涤后，蒸馏回收甲醇，得单硬脂酸甘油酸酯50份，单甘酯含量52%，滤液蒸馏回收甲醇，得硬脂酸甲酯55份。
实施例2硬化猪油100份，甲醇50份，大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(D001)3份，加热回流2小时，过滤除去催化剂，滤液注入200份甲醇中搅拌冷却至28℃，过滤(或离心分离)，固体以适量甲醇洗涤后，蒸馏回收甲醇，得单硬脂酸甘油酯46份，单甘酯含量70%，滤液蒸馏回收甲醇，得硬脂酸甲酯60份。
实施例3硬化猪油100份，异丙醇50份，强碱性季胺Ⅰ型阴离子交换树脂(201×7)2份，加热回流1.5小时，过滤除去催化剂，滤液注入150份异丙醇中，搅拌，冷却至15℃，过滤(或离心分离)，固体以适量异丙醇洗涤后，蒸馏回收异丙醇，得单硬脂酸甘油酯47份，单甘酯含量63%，滤液蒸馏回收异丙醇，得硬脂酸异丙酯64份。
权利要求
1.一种单脂肪酸甘油酯和脂肪酸低碳醇酯的联合生产方法，单脂
其特征在于，使三脂肪酸甘油酯与低碳醇，在下列反应条件下，即三脂肪酸甘油酯的量为反应混合物总量的95-20%(重量)，低碳醇的量为反应混合物总量的5-80%(重量)，反应温度为常温至150℃，在一定的碱性化合物或离子交换树脂催化剂作用下，发生不完全酯交换反应，得到单脂肪酸甘油酯与脂肪酸低碳醇酯的混合物，然后将该混合物于0-50℃下结晶分离，同时得到单脂肪酸甘油酯与脂肪酸低碳醇酯两种产品。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，三脂肪酸甘油酯可用硬化动物油脂或硬化植物油脂，亦可用硬化动、植物油脂的混合物，其量以50-90%(重量)为宜。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，低碳醇可用单一的或混合的C1-C4的脂肪醇，其量以10-60%(重量)为宜。
4.按照权利要求1的方法，其特征在于，催化剂可为碱金属的醇盐、氢氧化物、氨基化合物、强酸性或强碱性离子交换树脂如氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、氨基钠、大孔强碱性季胺Ⅰ、Ⅱ型阴离子交换树脂、强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂及大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂等，或是上述两种或两种以上物质的混合物，亦可用分子筛，其量一般为反应混合物总量的0.1-10%(重量)，最好为0.2-5%(重量)。
5.按照权利要求1的方法，其特征在于反应温度以60-120℃为宜，最好于回流温度下进行。
6.按照权利要求1至5之一的方法，其特征在于作为分离用溶剂最好采用反应用低碳醇，也可用其他低碳醇。
全文摘要
本发明是一种单脂肪酸甘油酯和脂肪酸低碳醇酯的联合生产方法，是利用酯交换反应，将三脂肪酸甘油酯与低碳醇在下列反应条件下，即三脂肪酸甘油酯的量为反应混合物总量的95—20％(重量)，低碳醇的量为反应混合物总量的5—80％(重量)，反应温度常温至150℃，在一定的碱性化合物或离子交换树脂催化剂作用下，发生不完全酯交换反应，得到单脂肪酸甘油酯与脂肪酸低碳醇酯的混合物，然后将该混合物于0—50℃下结晶分离。
文档编号C11C3/10GK1033286SQ87107970
公开日1989年6月7日 申请日期1987年11月21日 优先权日1987年11月21日
发明者姜国平, 楼金, 吴冰炜, 曹兰春 申请人:金华第二制药厂