专利名称：一种制取烟用香料的方法
技术领域：
本发明涉及烟用香料的制取方法，是一种利用生化工程技术制取烟用复合香料的方法。
目前，我国烟草中添加的复合香料，大部分是采用传统的调配法制得。即用多种单体天然物和合成物调配。用调配法制得的香料，虽然生产操作简单，但存在香气单调、香气不逼真、对烟草的改善性差等不足。国外有用美拉德反应法制取香料。即以商品还原糖和氨基酸为原料，通过美拉德反应制得香料。成本较高。国内生产个别氨基酸尚需依赖进口，即使以该美拉德反应法生产的香料，也同样存在香气欠逼真、自然，对烟草的吸食质量改善性亦差。
本发明的目的是提供一种制取烟用香料的方法，使其制取的香料，成本低，原料来源广泛低廉，香气逼真、自然、香强度高，对烟草改善性能好。
本发明为完成发明目的，所提供的制取烟用香料的方法，用工艺路线简图表示为 即本发明的方法是，用烟叶做原料，经粉碎后得到烟粉，将烟粉中加水加酸水解后得酸解液，再加纤维素酶、大麦芽粉酶促水解后，将酶解液离心分离，得水解液后加溶剂、调PH值后，加葡萄糖和氨基酸进行羰氨反应，冷却后放料，即为产品。上述方法所述的羰氨反应是在水解液中加丙二醇(比例为1∶0.5-1)，搅拌均匀后测PH值，用5NKOH调PH值，倒入烧瓶，加葡萄糖和氨基酸，(分别是总液量的10-14%和3-5%)，常压下加热蒸馏出部分水份，当液温升到135-140℃时，改为回流5分钟。本发明的方法，进一步叙述为用烟叶做原料，经粉碎后，得到烟粉，将其放入圆底烧瓶内，加入水和有机强酸搅拌均匀后，升温至100℃常压回流30-60分钟，再加入水，冷却后用5NKOH调PH值。再加纤维素酶、大麦芽粉进行酶解。控制温度40-50℃，恒温搅拌2-3小时，然后将温度升至55-60℃，恒温搅拌1-2小时，停止酶解反应。然后进行离心分离，得水解液。在水解液中加丙二醇，搅拌均匀后测PH值，用5NKOH调PH值，将该液倒入圆底烧瓶，然后加葡萄糖和氨基酸，常压下加热蒸馏蒸出部分水，当液温升至130-140℃度时，改为回流5分钟。反应结束，冷却即取得香料。
本发明的方法，具体描述为用烟叶做原料，将其粉碎，取24g烟粉，放入圆底烧瓶，再加入140-200ml水和有机强酸2-3克，搅拌下升温度至100℃，常压下回流30-60分钟冷却，用5NKOH调PH值至4-5。加纤维素酶(15000-20000单位/g)0.1-0.2g，再加入40ml水和粉碎后的麦芽(50-80目)，6-10g进行酶解。控制温度40-50℃，搅拌下恒温2-3小时;然后温度升至55-60℃，搅拌下恒温1-2小时，停止酶解反应，进行离心分离，得水解液。再取154g水解液，154g丙二醇(丙二醇与水解液的比例为0.5-1∶1)，搅均匀后，用5KNOH调PH值至7.5-8.0，再倒入圆底烧瓶，加葡萄糖和缬氨酸，加入的葡萄糖和缬氨酸分别是总液量的10%-14%.和3-5%.常压下加热蒸馏，当液温升至135-140度时，改为回流5分钟，反应结束，冷却后放料，即为复合香料。本发明的方法，制取烟粉时，采用烟叶或其下脚料先平衡水分11-13%，再采用滚式粉碎机辊扎，然后再采用锤式粉碎机粉碎，过100目筛得到烟粉。
采用本发明方法制取的香料，其技术指标色泽、状态褐色均-液体、有光泽香气质焦香、青甜香韵、香气细腻香强度(香阈值)0.01%比重(D2525)1.15折光率(n20d)1.45沸程(760mmHg)136-138℃混溶度(25℃)易溶于水，丙二醇、＜70%(V/V)乙醇。
挥发性香物质(种)≥14。
主香成分氮杂环类、氧杂环类、酮类。
应用效果0.04%，即有明显改善性。
采用本发明方法，制取的香料含有二十余种有效成份，经色质谱联用法确定的化合物有乙-呋喃甲醛，3-甲基吡唑，5-甲基-2-呋喃甲醛，乙酰基乙酸乙酯，2-2酰基吡咯，4-羟基-2.5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、乙酰基吡嗪、2.3-二甲基吡嗪、烟碱等等。
本发明的方法、设备仪器通用，生产操作简单，制取香料时，原料来源于国产，价值低廉。采用本发明方法，制取的香料，含有多种香成份，协调一致，具有天然烟草香，培烤香香气，青甜香韵特征。香气逼真，自然，香强度高，对烟草改善性能好，适宜于国际流行风格卷烟的新型复合香料。其即溶于水、也溶醇，使用方便。本发明方法制取的香料，即可作为烟草添加剂通过加料，加香直接应用于烟草制品，也可作为烟用香精基料，调制不同风格特点的香精应用于各种香型、不同档次的烟草制品的加料加香。
本发明方法的较好实施例如下取烟叶或及其下脚料，平衡水分11%，用滚式粉碎机辊扎后，再用锤式粉碎机粉碎，过100目筛，取烟粉24g，放入圆底烧瓶，加入160ml水和2.4g草酸，搅拌下升温至100℃，常压下回流4分钟后，再加入40ml水，冷却至45℃，用5NKOH调PH值至4.5，加入粉碎后的大麦芽(60目)6g，纤维酶(20000单位/g)0.1g，控制温度45℃，搅拌3小时，然后温度升至58℃，恒温搅拌2小时，停止酶解反应，进行离心分离，得水解液。再取154g水解液加154g丙二醇，搅拌均匀后测PH值为5.12，用5NKOH调PH值至7.5，倒入圆底烧瓶，加36.96g葡萄糖和12.32g缬氨酸，常压下加热蒸馏出部分水，当液温升至138℃时，改为回流5分钟，反应结束，冷却得到香料。
权利要求
1.一种制取烟用香料的方法，其特征在于用烟叶做原料，经粉碎后得到烟粉，将烟粉中加水和酸水解后得酸解液，再加纤维素酶和大麦芽粉酶解后，将酶解液离心分离，得水解液，加溶剂调PH值后，加葡萄糖和氨基酸，进行羰氨反应，冷却后得到香料。
2.按照权利要求1所述的一种制取烟用香料的方法，其特征在于羰氨反应是在水解液中加丙二醇(比例为1∶0.5-1)，搅拌均匀后用5NKOH调PH值倒入烧瓶，加葡萄糖和氨基酸(分别是总液量的10-14%和3-5%)。常压下加热蒸馏出部分水，当液温升至135-140℃时，改为回流5分钟。
3.按照权利要求1所述的一种制取烟用香料的方法，其特征在于用烟叶做原料，将其粉碎，取24g烟粉，放入圆底烧瓶，再加入140-200ml水和有机强酸2-3克，搅拌下升温度至100℃，常压下回流30-60分钟，搅拌下冷却，用5NKOH调PH值至4-5。加纤维素酶(15000-20000单位/g)0.1-0.2g再加入40ml水和粉碎后的麦芽(50-80目)，6-10g，进行酶解，温度升至40-50℃后，搅拌下，恒温2-3小时，然后温度升至55-60℃，恒温1-2小时，停止酶解反应后，进行离心分离，得水解液。再取154g水解液154g加丙二醇(丙二醇与水解液的比例为0.5-1∶1)，搅均匀后测PH值为4.8-5.3，用5KNOH调PH值至7.5-8.0，再倒入圆底烧瓶，加葡萄糖和缬氨酸，加入的葡萄糖和缬氨酸分别是总液量的10%-14%.和3-5%.常压下加热蒸馏，当液温升至135-140度时，改为回流5分钟，反应结束，冷却后即为香料。
4.按照权利要求1或3所述的一种制取烟用复合香料的方法，其特征在于制取烟粉时，采用烟叶或其下脚料先平衡水分11-13%，再采用滚式粉碎机辊扎，然后再采用锤式粉碎机粉碎，过100目筛得到烟粉。
5.按照权利要求1所述的一种制取烟用香料的方法，其特征在于取烟叶或及其下脚料，平衡水分11%，用滚式粉碎机辊扎后，再用锤式粉碎机粉碎，过100目筛，取得烟粉24g，放入圆底烧瓶，加入160ml水和2.4g草酸，搅拌下升温至100℃，常压下回流40分钟，冷却至45度，用5NKOH调PH值至4.5，加入粉碎后的大麦芽(60目)6g，纤维素酶(20000单位/g)0.1g，控制温度45度，搅拌3小时，然后温度升至58℃，恒温搅拌2小时，停止酶解反应，进行离心分离，得水解液。再取154g水解液加154g丙二醇，搅拌均匀后用5NKOH调PH值至7.5，倒入圆底烧瓶，加36.96g葡萄糖和12.32g缬氨酸，常压下加热蒸馏，当液温升至138℃时，改为回流5分钟，反应结束，冷却、放料，得到香料。
全文摘要
本发明涉及烟用香料的制取方法。用工艺简图表示为
文档编号C11B9/00GK1103661SQ9411073
公开日1995年6月14日 申请日期1994年8月18日 优先权日1994年8月18日
发明者胡文效, 严季妹, 刘新强, 张明华, 张树明, 郗继忠, 孟广宇 申请人:山东省食品发酵工业研究设计院