专利名称：一种改性木屑的制备及使用方法
技术领域：
本发明属于一种改性天然植物的制备及使用方法，特别属于一种改性木屑的制备及使用方法。
背景技术：
我国是林木生产使用大国，每年有大量的木屑被白白的烧掉，同时我国的水污染非常严重，特别是印染废水中的阳离子有机染料不易被清除。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种吸附阳离子污染物质的改性木屑的制备方法。
本发明所要解决的另外一个技术问题是提供上述改性木屑的使用方法。本发明解决技术问题的技术方案为 一种改性木屑的制备方法，包括以下工序
a) 活化工序将粒径为20—40目的天然木屑悬浮于1、 4-二氧六环中，搅拌中相继加入1一5.0 M碱溶液及表氯醇，升温至65 — 75'C，保温5 — 7小时，冷却至室温，过滤，天然木屑与1、4一 二氧六环的重量/体积(g/ml)比为1:10-15;
1、 4一二氧六环、1一5M碱溶液、表氯醇的体积比为10—15: 1 — 1.5: 2 — 5;
b) 改性工序将活化好的木屑依次用l， 4-二氧六环及pH:9 — 10的缓冲液洗涤2 — 3次，洗涤好的活化木屑再次悬浮于l、 4-二氧六环中，相继加入味精，用碱溶液调节溶液的pH值为10-11，升温于55—65t:，保温4一6小时，冷却至室温，过滤，滤渣用用蒸馏水洗漆至ra值为中性后，在50 — 6(TC的情况下干燥至恒重，即可；天然木屑与味精的重量比为1: 0.5—0.8，活化好的木屑与l4-二氧六环的重量/体积(g/ml)比为1: 10-15。
所述的碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液。
所述的缓冲液为0. 1 MNa2C03-NaHC03缓冲液。
本发明的使用方法为将改性木屑放入含有染料的废水中，调节溶液的PH 》6，搅拌不小于6小时，即可，废水中染料与改性木屑的重量比小于O. 196。 本发明所述的改性木屑制备的原理是纤维素先用表氯醇活化，活化的纤维素
再与味精偶联。反应可用下列化学式表达:
QH C，a
与
Chy3ChiCHC,CHC^Cl^CQNs 天然木屑 。、Qr- "、、
相比，本 发明所制
备的改性木屑的红外光谱在1753.4 cm1波数处出现明显的羰基伸縮振动吸收 峰，这显然是味精的羧基产生的吸收峰；此外，味精改性木屑在3300 cnf1波
数处的氨基的伸縮振动吸收峰也有所增强，这是味精的氨基引起的。
本发明与现有技术相比，利用味精对木屑进行改性，所制备的改性木屑能 够有效的吸收废水中的阳离子有机染料。
图1为废水中pH值对改性木屑吸附能力的影响。 图2为废水中孔雀绿浓度对改性木屑吸附能力的影响。 图3为废水中孔雀绿与改性木屑的兰格缪尔吸附等温线。 图4为吸附时间对改性木屑吸附能力的影响。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细的说明。 实施例1:
a) 活化工序将粒径为20目的20克天然木屑悬浮于240 mL 1， 4-二氧六 环中，搅拌中相继加入24mL 5.0 M氢氧化钠溶液及40mL表氯醇，反应混合物 于7(TC的温度下，用振荡器内振荡活化5小时，后保持在室温下过夜，用玻璃烧 结漏斗真空抽滤收集活化木屑。
b) 改性工序收集的活化木屑依次用l， 4-二氧六环及0. 1 MNa2C03-NaHC03 缓冲液(pH二9.5)淋洗。淋洗后活化木屑被再次悬浮于1， 4-二氧六环中，相继 加入12克味精(MG)和一滴酚酞，随后滴加5.0 M氢氧化钠直至酚酞变为粉红 色，于55t:的温度下，用振荡器内振荡偶联4小时，保持在室温下过夜，真空 抽滤收集味精改性木屑，用蒸馏水彻底清洗后于5(TC恒温干燥箱干燥至恒重， 置于干燥器内备用。
实施例2:
a) 活化工序将粒径为40目的20克天然木屑悬浮于200 mL 1， 4-二氧六 环中，搅拌中相继加入20mL 5.0 M氢氧化钾溶液及80mL表氯醇。反应混合物 于65t的温度下，用振荡器内振荡活化6小时，后保持在室温下过夜，用玻璃烧
结漏斗真空抽滤收集活化木屑。
b) 改性工序收集的活化木屑依次用l， 4-二氧六环及0. 1 M Na2C03-NaHC03 缓冲液(pH二9.5)淋洗。淋洗后活化木屑被再次悬浮于l， 4-二氧六环中，相继 加入10克味精(MG)和一滴酚酞，随后滴加5.0 M氢氧化钠直至酚酞变为粉红 色，于55"C的调速多用振荡器内振荡偶联5小时，保持在室温下过夜，真空抽 滤收集味精改性木屑，用蒸馏水彻底清洗后于5(TC恒温干燥箱干燥至恒重，置 于干燥器内备用。实施例3:
a) 活化工序将粒径为30目的20克天然木屑悬浮于300 mL 1， 4-二氧六 环中，搅拌中相继加入100mL5M氢氧化钠溶液及lOOmL表氯醇。反应混合物于 75。C的温度下，用振荡器内振荡活化7小时，后保持在室温下过夜，用玻璃烧结 漏斗真空抽滤收集活化木屑。
b) 改性工序收集的活化木屑依次用l， 4-二氧六环及0. 1 M Na2C03-NaHC03 缓冲液(pH=9.5)淋洗。淋洗后活化木屑被再次悬浮于1， 4-二氧六环中，相继 加入16克味精(MG)和一滴酚酞，随后滴加5. 0 M氢氧化钠直至酚酞变为粉红 色，于6(TC的调速多用振荡器内振荡偶联6小时，保持在室温下过夜，真空抽 滤收集味精改性木屑，用蒸馏水彻底清洗后于6(TC恒温干燥箱干燥至恒重，置 于干燥器内备用。
实施例4:
在室温条件下，将实施例1所制的改性木屑2g/L放入含有250mg/L的孔雀 绿的废水中，调节溶液的冊=6，在调速震荡器上以150次/分的速度振荡吸附 6小时，即可。
本发明的孔雀绿浓度的检测方法为在617nm波长下用分光光度法测定孔
雀绿的吸收度，用下式计算孔雀绿的吸附量 《=(C。-。 〃 ^
式中，《为吸附剂吸附吸附质的量(mg . g—。，G为溶液吸附质的初始浓度(mg .L—')， Ce为吸附后溶液吸附质的浓度(mg . L—')， K为溶液的体积(L),好为吸 附剂的量(g)。
除溶液的ra值不同外，其余与实施例4相同，其结果如图2所示，pH=2 时改性木屑对孔雀绿的吸附率最低，这是因为低pH值条件下溶液中大量的H+与味精改性木屑的官能团-C00—结合成-C00H，从而影响改性木屑对孔雀绿离子的
吸附。在pH二2-6范围内，改性木屑对孔雀绿的吸附率随pH值增加而增加，pH >6时，孔雀绿的吸附达到平衡值。
实施例6:
除废水中孔雀绿的浓度不同外，其余与实施例1相同，其结果如图3所示， 当废水中孔雀绿浓度由50 mg/1增至500 mg/1时，改性木屑对孔雀绿吸附率从 99. 41减至76. 58%。
用兰格缪尔吸附等温线方程对图3中孔雀绿的吸附数据进行拟合，线性兰 格繆尔方程有如下形式
式中G(mg/1)为吸附平衡时孔雀绿的液相浓度，仏,(mg/g)是吸附平衡时孔 雀绿的吸附量，G(mg/g)是孔雀绿的最大吸附量，可由C/仏对6;作图所得直线方 程的斜率1/G取得。
拟合结果由图4所示，从接近于1的线性相关系数(R2二0. 9947)数值可见 孔雀绿在改性木屑上的吸附符合兰格缪尔方程，由兰格缪尔吸附等温线所得直 线方程的斜率1/ft求得改性木屑对废水中孔雀绿的最大吸附量为196.08 mg/g。 吸附时间对吸附的影响
实施例7:
除吸附时间外，其余与实施例4相同，其结果如图5所示，开始阶段孔雀 绿的吸附是很快的，孔雀绿的快速吸附后是一个吸附速度渐慢的内扩散吸附阶 段，最后孔雀绿的吸附在6小时左右达到吸附平衡。
权利要求
1、一种改性木屑的制备方法，包括以下工序a)活化工序；b)改性工序。
2、 根据权利要求l所述的一种改性木屑的制备方法，其特征在于所述的a)活化工序将粒径为20—40目的天然木屑悬浮于1、 4-二氧六环 中，搅拌中相继加入1一5.0 M碱溶液及表氯醇，升温至65 — 75'C，保温5 — 7 小时，冷却至室温，过滤，天然木屑与1、 4 —二氧六环的重量/体积(g/ml)比为1: 10-15; 1、 4一二氧六环、1一5M碱溶液、表氯醇的体积比为10 — 15: 1 — 1.5:2 — 5
3、 根据权利要求l所述的一种改性木屑的制备方法，其特征在于所述的b)改性工序将活化好的木屑依次用1， 4-二氧六环及pH二9一10的 缓冲液洗涤2 — 3次，洗涤好的活化木屑再次悬浮于1、 4-二氧六环中，相继加 入味精，用碱溶液调节溶液的pH值为10-11，升温于55 — 65"C ，保温4一6小 时，冷却至室温，过滤，滤渣用用蒸馏水洗涤至PH值为中性后，在50 — 6(TC的 情况下干燥至恒重，即可；天然木屑与味精的重量比为1: 0.5 — 0.8，活化好的 木屑与l、 4-二氧六环的重量/体积(g/ml)比为1: 10-15。
4、 根据权利要求2或3所述的一种改性木屑的制备方法，其特征在于所述的碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液。
5、 根据权利要求2或3所述的一种改性木屑的制备方法，其特征在于所 述的缓冲液为0. 1 MNa2CO:厂NaHC03缓冲液。
6、 权利要求l所制备的改性木屑的使用方法，其特征在于将改性木屑放 入含有染料的废水中，调节溶液的PH》6，搅拌不小于6小时，即可，废水中染 料与改性木屑的重量比小于0. 196。
全文摘要
本发明公开了一种改性木屑的制备及使用方法，其制备方法包括以下工序a)活化工序；b)改性工序；其使用方法为将改性木屑放入含有染料的废水中，调节溶液的pH≥6，搅拌不小于6小时，即可，废水中染料与改性木屑的重量比小于0.196。本发明与现有技术相比，利用味精对木屑进行改性，所制备的改性木屑能够有效的吸收废水中的阳离子有机染料。
文档编号B27L11/06GK101474816SQ20081024475
公开日2009年7月8日 申请日期2008年12月16日 优先权日2008年12月16日
发明者敏 冯, 梁晶晶, 蔡文开, 龚仁敏 申请人:安徽师范大学