专利名称：一种控制酚醛基活性炭纤维孔径分布的方法
所属领域本发明属于活性炭材料的制备方法，具体的说涉及一种控制酚醛基活性炭纤维孔径分布的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种简便、有效的控制孔径，又不引入金属离子的酚醛基活性炭纤维的制备方法。
本发明采用在原料聚合物中添加致孔剂，通过控制热解过程，不经活化即可制备具有不同孔径大小及分布的活性炭纤维。最可几孔径在0.7～7nm范围，最可几孔径是指其在孔径分布中所占比率最高的孔。本发明的制备方法如下(1)将游离酚含量≤0.2％，粘度2000～6000泊的热塑性酚醛树脂按重量为比酚醛树脂∶有机溶剂＝3～30∶100的比例溶入有机溶剂中，加热至沸腾，回流、搅拌至其完全溶解，制成溶液A；(2)将致孔剂按重量比为致孔剂∶有机溶剂＝0.1～20∶100的比例溶入有机溶剂中，加热至沸腾，回流、搅拌至其完全溶解，制成溶液B；(3)将A，B溶液按重量为致孔剂∶酚醛树脂比＝0.01～30∶100的比例混合，加热至沸腾，回流、搅拌至两种溶液完全混合均匀，制成溶液C；(4)将溶液C在50℃～120℃温度下真空干燥；(5)将上述所真空干燥所得物料经熔融纺丝，固化，制成高度交联化酚醛纤维；(6)将高度交联化酚醛纤维在N2气氛中以10℃/hr～200℃/hr的升温速率。升温至500～1000℃，即可制成孔径在0.7～7nm范围的酚醛基活性炭纤维。上述步骤中各组成最佳重量比为酚醛树脂∶有机溶剂＝10～20∶100。
致孔剂∶有机溶剂＝0.5～10∶100致孔剂∶酚醛树脂＝0.5～25∶100所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮或氯仿。
所述的致孔剂为聚酰胺、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛或聚苯乙烯。
所述的熔融纺丝的具体方法可参见文献J.Economy，L.C.Wahrer，“Nonmable Phenolic Fibers”，J.Fire & Flammability Vol.3，Apr.，1972，p 114-129，Koichiro Ohtomo，Takatsuki；Thuyoshi Nakamori，Osaka；Process forspinning composite fiber of phenolic resin，U.S.Patent，3,996,327(1976)。
所述酚醛纤维的固化方法可参见J.Economy，Fibers from Novolacsand Method for Their Production，U.S.Patent Application Ser.，710292(1968)。本发明与现有技术相比具有如下优点(1)所用试剂廉价易得，步骤简单、省时。(2)本发明在对酚醛基活性炭纤维孔径大小进行优化设计的同时，不引入其它原子，尤其是金属原子。
权利要求
1.一种控制酚醛基活性炭纤维孔径分布的方法，其特征在于包括如下步骤(1)将游离酚含量≤0.2％，粘度2000～6000泊的热塑性酚醛树脂按重量为比酚醛树脂∶有机溶剂＝3～30∶100的比例溶入有机溶剂中，加热至沸腾，回流、搅拌至其完全溶解，制成溶液A；(2)将致孔剂按重量比为致孔剂∶有机溶剂＝0.1～20∶100的比例溶入有机溶剂中，加热至沸腾，回流、搅拌至其完全溶解，制成溶液B；(3)将A，B溶液按重量为致孔剂∶酚醛树脂比＝0.01～30∶100的比例混合，加热至沸腾，回流、搅拌至两种溶液完全混合均匀，制成溶液C；(4)将溶液C在50℃～120℃温度下真空干燥；(5)将上述所真空干燥所得物料经熔融纺丝，固化，制成高度交联化酚醛纤维；(6)将高度交联化酚醛纤维在N2气氛中以10℃/hr～200℃/hr的升温速率.升温至500～1000℃，即可制成孔径在0.7～7nm范围的酚醛基活性炭纤维。
2.根据权利要求1所述的一种控制酚醛基活性炭纤维孔径分布的方法，其特征在于所述的热塑性酚醛树脂∶有机溶剂的重量比为10～20∶100。
3.根据权利要求1所述的一种控制酚醛基活性炭纤维孔径分布的方法，其特征在于所述的致孔剂∶有机溶剂的重量比为0.5～10∶100。
4.根据权利要求1所述的一种控制酚醛基活性炭纤维孔径分布的方法，其特征在于致孔剂∶酚醛树脂的重量比为0.5～25∶100。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种控制酚醛基活性炭纤维孔径分布的方法，其特征在于所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮或氯仿。
6.根据权利要求1-4任一项所述的一种控制酚醛基活性炭纤维孔径分布的方法，其特征在于所述的致孔剂为聚酰胺、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛或聚苯乙烯。
全文摘要
一种控制酚醛基活性炭纤维孔径分布的方法是采用在原料聚合物中添加致孔剂，通过控制热解过程，不经活化即可制备具有不同孔径大小及分布的活性炭纤维。本方法所用试剂廉价易得，步骤简单、省时；本方法在对酚醛基活性炭纤维孔径大小进行优化设计的同时，不引入其它原子，尤其是金属原子。
文档编号D01F1/10GK1456718SQ0312397
公开日2003年11月19日 申请日期2003年5月29日 优先权日2003年5月29日
发明者刘朗, 刘春玲, 史景利, 郝露霞, 李宏弟, 翟更太, 郭全贵 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所