专利名称：交联蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维制造方法
技术领域：
本发明涉及纺织工业的材料制造方法，特别涉及抗菌织物基材制造方法。
二.
背景技术：
抗菌织物是具有抗菌、治霉、防臭等功能的织物。抗菌织物不仅可以防止织物被微生物玷污而发生变色、发霉、降解脆化等损伤，而且具有卫生保健的新功能。抗菌保健纺织品将是现代人们需求的高级纺织品，因此抗菌织物具有诱人的前景和广阔的市场。抗菌织物可广泛用于制作内衣、外衣、袜子、鞋衬布，婴儿尿布，医院、宾馆、家庭的床上用品，毛巾、浴巾、装饰物、地毯、卫生系统用的织物用品，军事部门的作战服等，具有重大的经济效益和社会效益，抗菌织物又是实用性很强的织品。抗菌织物的基材是抗菌纤维。壳聚糖具有优异的广谱抗菌性、良好的生物相容性、无毒、无刺激性、无抗原性等特点，是抗菌纤维的基材。
中国专利ZL971078009.9公开的《一种蛹蛋白粘胶长丝制造方法》是以蛹蛋白为原料，先制成蛹蛋白溶液，后与纤维素磺酸溶液共混、抽丝及醛化，获得蛹粘胶蛋白丝，该蛹粘胶蛋白丝具有蚕丝般的柔软性，良好的吸湿性、悬垂性、抗皱性及染色性等特点。其织物光泽柔和，手感滑爽，吸湿、透气性好，但是，该蛹粘胶丝无抗菌性，呈金黄色，颜色较深，蛋白质不稳定，容易霉变等不足之处，特别是共混于粘胶中的蚕蛹分离蛋白在碱性条件下水溶性较高，因此用该蛹粘胶丝织成的织物，在碱性条件下精练、染色的过程中，其蛋白易流失，形成“色斑丝”，用其织成的布料形成“花斑面料”；蚕蛹分离蛋白是微生物生长需要的主要的营养物质之一，在潮湿环境中，易为微生物利用而“霉变”，严重影响蛹蛋白丝的应用前景。
三.
发明内容
本发明的目的是针对蛹粘胶蛋白丝的不足之处，提供一种交联蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维制造方法，其制造出的纤维不但保持了蛹粘胶蛋白丝的优良特性，还具有抗革兰氏阳性菌的功能，并能降低蛹粘胶蛋白丝中蚕蛹分离蛋白的溶出率等特点。
本发明的目的是这样实现的一种交联蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维制造方法，以蚕蛹壳聚糖和蚕蛹粘胶蛋白丝为原料，先对蚕蛹壳聚糖进行脱色处理后，溶解于酸性介质中，再将脱色的蚕蛹壳聚糖溶液与蚕蛹粘胶蛋白丝共混，通过真空抽滤，在真空条件下使蚕蛹壳聚糖渗透吸附于蚕蛹粘胶蛋白丝上，然后用交联剂在真空条件下进行固—液交联以固定蚕蛹壳聚糖及稳定蚕蛹粘胶蛋白丝的蛋白质，制成蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维。
交联蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维的制造方法步骤如下1.对蚕蛹壳聚糖进行脱色处理在蚕蛹壳聚糖原料中，加入软水和浓度为3％-5％的过氧乙酸溶液，并搅拌，在65-75℃温度下进行脱色处理30-40分钟，然后用氢氧化钠(NaOH)溶液调节脱色处理液的pH值为7.0-7.5，再经离心分离并沉淀后，收集沉淀物，用软水对收集的沉淀物反复洗涤至无异味为止，最后在80℃-90℃温度下烘干后获得白色、无异味的脱色蚕蛹壳聚糖；2.溶解脱色蚕蛹壳聚糖将脱色蚕蛹壳聚糖放置于浓度为2％-5％、pH值为2.0-4.0的酸性溶液(如乙酸，盐酸，硫酸等)中，搅拌溶解后获得浓度为0.5％-2.0％的蚕蛹壳聚糖溶液；3.对蚕蛹粘胶蛋白丝进行真空渗透吸附蚕蛹壳聚糖将蚕蛹粘胶蛋白丝原料置于真空抽滤器中，加入脱色蚕蛹壳聚糖溶液，使其浸没蚕蛹粘胶蛋白丝，开启真空抽滤器进行抽滤至真空度为-0.05-0.08MPa，并保持真空度15-30分钟，使蚕蛹粘胶蛋白丝充分渗透吸附脱色蚕蛹壳聚糖，然后放掉蚕蛹壳聚糖溶液，再用真空泵抽滤，除去多余的液体，对放掉和抽滤的蚕蛹壳聚糖溶液回收，补充脱色蚕蛹壳聚糖后可再次使用，以充分利用蚕蛹壳聚糖原料；4.用交联剂在真空条件下进行固—液交联将已除去多余液体的、渗透吸附有脱色蚕蛹壳聚糖的蚕蛹粘胶蛋白丝，放置于真空抽滤器中，加入温度为30℃-40℃、pH值为5.0-5.5、浓度为10％-20％的交联剂(如乙二醛、丙二醛、戊二醛等)浸没后，开启真空抽滤器进行抽滤至真空度为-0.05-0.08MPa，并保持温度与真空度30-50分钟，使脱色蚕蛹壳聚糖及蚕蛹粘胶蛋白丝的蚕蛹分离蛋白分别与交联剂进行固—液交联反应，固定蚕蛹壳聚糖，并稳定蚕蛹粘胶蛋白丝的蚕蛹分离蛋白，获得白色的交联蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维；5.抽滤、洗涤交联蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维将完成交联的、白色的蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维用真空泵进行抽滤，除去多余的液体后，再用软水抽滤洗涤，除去其游离的交联剂，然后将抽滤洗涤后的白色的交联蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维在60℃-65℃温度下烘干，成为白色交联蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维成品；对除去及抽滤洗涤后的交联剂溶液回收并调整好浓度及pH值后，可再次使用，以充分利用交联剂；
本发明采用上述技术方案后，制造出的交联蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维不但保持了蚕蛹粘胶蛋白丝具有良好的柔软性、吸湿性、悬垂性、抗皱性、染色性等优良特性，而且还因渗透吸附、交联了脱色蚕蛹壳聚糖而具有抗革兰氏阳性菌的功能，成为白色抗菌纤维，扩大了应用范围；又因用交联剂进行了固—液交联，不但在蚕蛹粘胶蛋白丝上渗透吸附蚕蛹壳聚糖成为抗菌纤维，而且还稳定了蚕蛹粘胶蛋白丝中的蚕蛹分离蛋白，从而降低了蚕蛹粘胶蛋白丝中蚕蛹分离蛋白的溶出率超过93％。因此，本发明的成品可广泛用作抗菌织物的基材，是制造白色抗菌纤维的好方法。
四.
图1为本发明制造工艺流程图。
五.
具体实施例方式
下面结合具体实施方式
，进一步说明本发明。
一种蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维的制造方法步骤如下1.对蚕蛹壳聚糖进行脱色处理在100g蚕蛹壳聚糖原料中，加入10倍重量的10％过氧乙酸溶液，搅拌，在65℃温度下进行脱色处理30分钟后，用10％的氢氧化钠(NaOH)溶液调节处理液的pH值为7.0，经离心分离沉淀，收集沉淀，并用软水对收集的沉淀反复洗涤至无异味为止，最后在80℃温度下烘干后获得白色、无异味的蚕蛹壳聚糖85g；2.溶解脱色蚕蛹壳聚糖称取脱色蚕蛹壳聚糖50g，加入pH值为4.0、10倍重量的2％乙酸溶液，在搅拌下溶解后获得浓度为1％的脱色蚕蛹壳聚糖溶液；3.对蚕蛹粘胶蛋白丝进行真空渗透吸蚕蛹附壳聚糖取500g蚕蛹粘胶蛋白丝原料，置于真空抽滤器中，加入浓度为1％的脱色蚕蛹壳聚糖溶液，使其浸没500g的蚕蛹粘胶蛋白丝，开启真空抽滤器进行抽滤至真空度为-0.05MPa，并保持真空度15分钟，使蚕蛹粘胶蛋白丝充分渗透吸附脱色蚕蛹壳聚糖，然后放掉蚕蛹壳聚糖溶液出并用真空泵抽滤，除去多余的液体，对放掉的蚕蛹壳聚糖溶液回收补充脱色蚕蛹壳聚糖后可再次使用；4.用交联剂在真空条件下进行固—液交联将已除去多余液体的、渗透吸附有脱色蚕蛹壳聚糖的蚕蛹粘胶蛋白丝置于真空抽滤器中，加入温度为30℃、pH值为5.0、浓度为10％的乙二醛交联剂浸没，开启真空抽滤器进行抽滤至真空度为-0.05MPa，并保持温度与真空度30分钟，使脱色蚕蛹壳聚糖及蚕蛹粘胶蛋白丝中的蚕蛹分离蛋白分别与乙二醛交联剂进行固—液交联，固定蚕蛹壳聚糖，并稳定蚕蛹粘胶蛋白丝的蚕蛹蛋白质，获得白色的交联蚕蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维；5.抽滤、洗涤交联蚕蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维放掉多余的、浓度为10％的乙二醛交联剂，将完成交联的白色的、蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维用真空泵进行抽滤，除去多余的液体后，再用5000ml的软水抽滤洗涤，除去其游离的乙二醛交联剂，然后将抽滤洗涤后的白色的交联蚕蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维在60℃温度下烘干，成为白色交联蚕蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维成品，对放掉的乙二醛交联剂溶液回收并调整好浓度及pH值后可再次回用。
权利要求
1.一种交联蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维制造方法，其特征在于制造的方法步骤如下(1)对蛹壳聚糖进行脱色处理在蛹壳聚糖原料中，加入软水和浓度为3％-5％的过氧乙酸溶液，并搅拌，在65-75℃温度下进行脱色处理30-40分钟，然后用氢氧化钠溶液调节脱色处理液的pH值为7.0-7.5，再经离心分离并沉淀后，收集沉淀物，用软水对收集的沉淀物反复洗涤至无异味为止，最后在80℃-90℃温度下烘干；(2)溶解脱色蛹壳聚糖将脱色蛹壳聚糖放置于浓度为2％-5％、pH值为2.0-4.0的酸性溶液中，搅拌溶解后获得浓度为0.5％-2.0％的蛹壳聚糖溶液；(3)对蛹粘胶蛋白丝进行真空渗透吸附蛹壳聚糖将蛹粘胶蛋白丝原料置于真空抽滤器中，加入脱色蛹壳聚糖溶液，使其浸没蛹粘胶蛋白丝，开启真空抽滤器进行抽滤至真空度为-0.05-0.08MPa，并保持真空度15-30分钟，然后放掉蛹壳聚糖溶液，再用真空泵抽滤，除去多余的液体，对放掉和抽滤的蛹壳聚糖溶液回收，补充脱色蛹壳聚糖后可再次使用；(4)用交联剂在真空条件下进行固—液交联将己除去多余液体的、渗透吸附有脱色蛹壳聚糖的蛹粘胶蛋白丝，放置于真空抽滤器中，加入温度为30℃-40℃、pH值为5.0-5.5、浓度为10％-20％的交联剂浸没后，开启真空抽滤器进行抽滤至真空度为-0.05-0.08MPa，并保持温度与真空度30-50分钟；(5)抽滤、洗涤交联蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维将完成交联的、白色的蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维用真空泵进行抽滤，除去多余的液体后，再用软水抽滤洗涤，然后将抽滤洗涤后的白色的交联蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维在60℃-65℃温度下烘干，对除去及抽滤洗涤后的乙二醛溶液回收并调整好浓度及pH值后，可再次使用。
2.按照权利要求1所述的交联蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维制造方法，其特征在于第(2)步中所述的酸性溶液为乙酸溶液或盐酸溶液或硫酸溶液；在第(4)步中所述的交联剂为乙二醛或丙二醛或戊二醛。
3.按照权利要求1所述的交联蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维制造方法，其特征在于一种蚕蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维的制造方法步骤如下(1)对蚕蛹壳聚糖进行脱色处理在100g蚕蛹壳聚糖原料中，加入10倍重量的10％过氧乙酸溶液，搅拌，在65℃温度下进行脱色处理30分钟后，用10％的氢氧化钠溶液调节处理液的pH值为7.0，经离心分离沉淀，收集沉淀，并用软水对收集的沉淀反复洗涤至无异味为止，最后在80℃温度下烘干后获得白色、无异味的蚕蛹壳聚糖85g；(2)溶解脱色蚕蛹壳聚糖称取脱色蚕蛹壳聚糖50g，加入pH值为4.0、10倍重量的2％乙酸溶液，在搅拌下溶解后获得浓度为1％的脱色蚕蛹壳聚糖溶液；(3)对蛹粘胶蛋白丝进行真空渗透吸蚕蛹附壳聚糖取500g蛹粘胶蛋白丝原料，置于真空抽滤器中，加入浓度为1％的脱色蚕蛹壳聚糖溶液，使其浸没500g的蛹粘胶蛋白丝，开启真空抽滤器进行抽滤至真空度为-0.05MPa，并保持真空度15分钟，然后放掉蚕蛹壳聚糖溶液出并用真空泵抽滤，除去多余的液体，对放掉的蚕蛹壳聚糖溶液回收补充脱色蚕蛹壳聚糖后可再次使用；(4)用交联剂在真空条件下进行固—液交联将已除去多余液体的、渗透吸附有脱色蚕蛹壳聚糖的蚕蛹粘胶蛋白丝置于真空抽滤器中，加入温度为30℃、pH值为5.0、浓度为10％的乙二醛交联剂浸没，开启真空抽滤器进行抽滤至真空度为-0.05MPa，并保持温度与真空度30分钟；(5)抽滤、洗涤交联蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维放掉多余的、浓度为10％的乙二醛交联剂，将完成交联的白色的、蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维用真空泵进行抽滤，除去多余的液体后，再用5000ml的软水抽滤洗涤，除去其游离的乙二醛交联剂，然后将抽滤洗涤后的白色的交联蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维在60℃温度下烘干，对放掉的乙二醛交联剂溶液回收并调整好浓度及pH值后可再次回用。
全文摘要
一种交联蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维制造方法，特别涉及抗菌织物基材制造方法。本发明以蚕蛹壳聚糖和蚕蛹粘胶蛋白丝为原料，先对蚕蛹壳聚糖进行脱色处理，后溶解于酸性介质中，再将脱色的蚕蛹壳聚糖溶液与蚕蛹粘胶蛋白丝共混，通过真空抽滤使蚕蛹壳聚糖渗透吸附于蚕蛹粘胶蛋白丝上，然后用交联剂进行固—液交联以固定蚕蛹壳聚糖并稳定粘胶蛋白丝中的蚕蛹分离蛋白，制成交联蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维。用本发明制造出的纤维不但具有蚕蛹粘胶蛋白丝的优良特性，还具有抗革兰氏阳性菌的功能。能降低纤维中的蚕蛹分离蛋白溶出率超过93％，可广泛用作抗菌织物的基材。因此，本发明是制造交联蛹壳聚糖粘胶蛋白抗菌纤维的好方法。
文档编号D06M23/00GK1641095SQ20041008157
公开日2005年7月20日 申请日期2004年12月20日 优先权日2004年12月20日
发明者蔡海燕, 周小华, 陆瑶 申请人:重庆大学