专利名称：聚酰胺66纤维的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种聚酰胺66纤维的制备方法。
背景技术：
聚酰胺纤维，也称为尼龙纤维，是一种高强度、耐磨性能极好的材料，广泛应用于各种领域。但是，采用目前常规的方法所制备的聚酰胺66纤维，其性能尚不能满足一些特殊领域的要求，如航天、航空用的降落伞的面料、救生筏的材料的需要，亟待改进。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种聚酰胺66纤维的制备方法，以克服现有技术存在的缺陷，满足有关领域发展的需要。
本发明的聚酰胺66纤维的制备方法包括如下步骤(1)聚酰胺66的制备将尼龙“66”盐和醋酸作分子量调节剂在210～265℃温度和1.75～1.85MPa的压力下反应20～40分钟，反应体系的pH值为7.9～7.95，获得聚酰胺熔体；然后在真空条件下进行后缩聚，真空度为0.035～0.045MPa(表压)，温度为270～280℃，优选272～276℃，温度过高，将导致产生凝胶和热分解，分子量做不高，后缩聚时间为30～60分钟，聚合时间太长，容易产生凝胶，对纤维质量和欠伸性能均有影响；尼龙“66”盐和醋酸的比例为600公斤醋酸加入30～50ml醋酸；体系的pH为7.9～7.95，可采用己二胺或己二酸进行调节；发明人认为，聚酰胺66的制备过程中，温度、pH和己二酸、己二胺的摩尔比是影响纤维性能的重要因素，必须严格控制，尤其是后缩聚的真空度，与产品中的含水率、胺端基数、羧端基数和凝胶形成有直接的联系，将影响熔体粘度和成丝性能，同时，反应体系的原料配比也是十分重要的，(2)将步骤(1)的聚合物熔融后在纺丝机上纺丝，然后卷绕、欠伸、加捻，并采用常规的方法定性，即获得产品；所说的纺丝机优选西德卡尔非林，牌号为KF的纺丝机，该纺丝机的纺丝头上设有渐冷装置，以便于控制纤维的挤出温度和卷绕的拉伸应力；发明人发现，在聚合物确定的情况下，纺丝的工艺条件对纤维的性能影响十分大，为此，发明人通过大量的实验，对纺丝的工艺条件进行了优化，确定了采用步骤(1)的聚合物进行纺丝的工艺条件，具体如下渐冷温度为100～200℃，该温度比常规的温度高，使从喷丝头喷出的聚合物熔融体细流周围的温度升高，凝固点下移，使初生态的纤维的结构单元在弹性至塑性变形区的解取向作用增强，轴向速度梯度减小而导致取向减小，纤维的双折射率随之升高，从而可以稳定纤维的可欠性和其他内在质量，在其他条件不变的情况下，渐冷温度对纤维的可欠性和其他性能的影响如下所示
为此，确定渐冷温度为100～200℃；当聚合物的熔融体从喷丝头喷出后，冷却成型是成纤的关键问题，对纤维的纤度、染色性拉伸以及伸长的均匀性均有影响，熔融体从喷头喷出的温度为207～285℃，在达到第一导丝盘时，应该使其温度降到粘着温度以下，最好达到冻结温度，但是，该冷却过程应当充分考虑到冷却速度和方式对纤维的皮层和芯层的分子的整列度的均匀性，本发明采用风冷却，风压差为0.1～0.2mmH2O，风速为0.30～0.40米/秒，在该条件下，能够确保纤维冷却成型的均匀性和纤维的双折射率；拉伸倍率也是一个重要的参数，本发明的一级拉伸倍率为1.2～1.6，总拉伸倍率为4.6～5.0；拉伸出丝速度对纤维的可加工性也有影响，本发明的拉伸出丝速度为300～400米/秒；拉伸温度热盘为65～85℃，热板为160～180℃。
采用上述的方法制备的聚酰胺66纤维，性能优良，采用该纤维制备的面料的性能，完全能够满足特殊领域，如航天、航空用的降落伞的面料、救生筏的材料的需要。
具体实施例方式
实施例1(1)聚酰胺66的制备将600公斤尼龙“66”盐和30ml醋酸在210℃温度和1.75MPa的压力下反应40分钟，反应体系的pH值为7.93，获得聚酰胺预缩聚熔体；然后在真空条件下进行后缩聚，获得聚酰胺66，真空度为0.045MPa(表压)，温度为276℃，后缩聚时间为45分钟；体系的pH采用己二胺进行调节；(2)纺丝机为西德卡尔非林，牌号为KF，渐冷温度为150℃，采用风冷却，风压差为0.1mmH2O，风速为0.30米/秒，一级拉伸倍率为1.2，总拉伸倍率为4.8，拉伸出丝速度为350米/秒，拉伸温度为65℃。
采用《中华人民共和国纺织行业标准——特种工业锦纶丝》(FZ66001——1995)标准对上述的纤维进行检测，结果如下品种 项目/温度 150℃33.3dtex 强力CN/dtex 6.5
伸长％18.5断头率 千锭/时7.8实施例2(1)聚酰胺66的制备将600公斤尼龙“66”盐和50ml醋酸在265℃温度和1.8MPa的压力下反应40分钟，反应体系的pH值为7.93，获得聚酰胺预缩聚熔体；然后在真空条件下进行后缩聚，获得聚酰胺66，真空度为0.04MPa(表压)，温度为276℃，后缩聚时间为45分钟；体系的pH可采用己二酸进行调节；(2)纺丝机为西德卡尔非林，牌号为KF，渐冷温度为200℃，采用风冷却，风压差为0.2mmH2O，风速为0.30米/秒，一级拉伸倍率为1.2，总拉伸倍率为4.8，拉伸出丝速度为350米/秒，拉伸温度为65℃。
采用《中华人民共和国纺织行业标准——特种工业锦纶丝》(FZ66001——1995)标准对上述的纤维进行检测，结果如下品种 项目/温度 200℃33.3dtex 强力CN/dtex6.4伸长％ 18.1断头率 千锭/时 9.0。
权利要求
1.一种聚酰胺66纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤(1)聚酰胺66的制备将尼龙“66”盐在210～265℃温度和和醋酸作分子量调节剂在1.75～1.85MPa的压力下反应20～40分钟，反应体系的pH值为7.9～7.95，然后在真空条件下进行后缩聚，获得聚酰胺66，真空度为表压0.035～0.045MPa，温度为270～280℃，后缩聚时间为30～60分钟；(2)将步骤(1)的聚合物熔融后在纺丝机上纺丝，然后卷绕、欠伸、加捻，并采用常规的方法定型，即获得产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，后缩聚温度为272～276℃。
3.据权利要求1所述的方法，其特征在于，体系的pH采用己二胺或己二酸进行调节。
4.据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用纺丝头上设有渐冷装置的纺丝机。
5.据权利要求4所述的方法，其特征在，渐冷温度为100～200℃。
6.据权利要求5所述的方法，其特征在，采用风冷却的风压差为0.1～0.2mmH2O，风速为0.30～0.40米/秒。
7.据权利要求6所述的方法，其特征在，一级拉伸倍率为1.2～1.6，总拉伸倍率为4.6～5.0。
8.据权利要求7所述的方法，其特征在于，拉伸出丝速度为300～400米/秒。
9.据权利要求8所述的方法，其特征在于，拉伸温度为65～85℃。
10.据权利要求9所述的方法，其特征在于，尼龙“66”盐和醋酸的比例为600公斤醋酸加入30～50ml醋酸。
全文摘要
本发明公开了一种聚酰胺66纤维的制备方法，包括聚酰胺66的制备和纺丝。发明人对聚酰胺66的聚合和纺丝过程的工艺条件进行优化，制备了一种聚酰胺66纤维，性能优良，采用该纤维制备的面料的性能，完全能够满足特殊领域，如航天、航空用的降落伞的面料、救生筏的材料的需要。
文档编号D01D5/08GK1814866SQ20051002377
公开日2006年8月9日 申请日期2005年2月2日 优先权日2005年2月2日
发明者韩益康 申请人:上海宇航特种化学纤维厂