专利名称：一种Si/Ti复合溶胶及其应用的制作方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种Si/Ti复合溶胶及其在织物防毡缩整理中的应用。
背景技术：
溶胶凝胶技术的基本原理是采用非金属或金属的无机或有机改性的化合物(金属醇盐)水解后形成溶胶(小于10nm)，此溶胶在一定条件下(如加热、紫外辐射等)经缩合和缩聚形成凝胶，最后进一步脱水在基质材料上形成牢固的、透明的、多孔的氧化物薄膜。
目前有机改性硅溶胶被成功用作羊毛织物的新型涂层，但有机改性硅溶胶在对羊毛进行防毡缩整理中存在焙烘温度过高、溶胶整理液浓度过大等问题，如目前对羊毛织物进行防毡缩整理过程中要采用180℃-200℃焙烘3分钟或160℃-170℃焙烘6分钟以上，才能使溶胶在毛织物表面形成较好的连续膜，从而使毛织物毡化收缩率达到国际羊毛局规定的机可洗标准，此焙烘条件用在羊毛织物上会引起织物泛黄、强力降低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种Si/Ti复合溶胶及其应用，以解决现有技术的缺陷。
本发明了提供了一种能够在较低的温度下焙烘羊毛织物且能达到良好的防毡缩的效果Si/Ti复合溶胶，克服织物泛黄严重的问题，并减少由于焙烘条件过高而引起的羊毛织物的损伤。
本发明所提供的Si/Ti复合溶胶，包含如下重量百分比的组分硅溶胶10-70％钛溶胶0.1-50％水0.1-89.9％其中，所述的硅溶胶含有如下重量百分比的组分γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷0.1-60％有机醇类0.1-50％酸0.001-0.1％水10-50％所述的有机醇类为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或一种以上；所述的酸为无机酸或者可溶性的有机酸，如盐酸、硫酸或醋酸中的一种或一种以上。室温下机械搅拌2小时后陈化24小时即可得到透明的稳定溶胶。
其中所述的钛溶胶包含如下重量百分比含量的组分钛酸四正丁酯0.1-15％有机醇类0.1-80％酸0.03-20％水20-80％该钛溶胶中还可以含有重量百分比为0.1-50％的聚乙二醇。
所述的有机醇类为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或一种以上。所述的酸为无机酸或者可溶性的有机酸，如盐酸、硫酸或醋酸中的一种或一种以上；聚乙二醇(PEG，分子量为400或600)。
列举一种制备方法将钛酸四正丁酯溶解在乙醇溶液里，加入醋酸搅拌一定时间，将盐酸和有机溶剂的水溶液滴加到钛酸四丁酯和醋酸的乙醇溶液中，室温搅拌一定时间陈化后得到透明溶胶。
制备的Si/Ti复合溶胶可用于对织物进行防毡缩整理，整理方法为将织物在Si/Ti复合溶胶中浸透后二浸二轧，压力为1-2kg/cm2，带液率70％-80％，在烘箱中预烘80℃烘干，最后在焙烘100℃-200℃焙烘3-6分钟。
本发明的优点与传统的溶胶-凝胶技术及溶胶凝胶工艺整理羊毛织物相比，本发明有以下优点1、焙烘温度低，只需在100-160℃焙烘3分钟，与传统的溶胶凝胶工艺的焙烘温度200-600℃低。
2、与前人研究的溶胶-凝胶羊毛防毡缩整理相比，焙烘条件较低，达到较好的防毡缩效果的同时解决织物泛黄严重的问题，并减少由于焙烘条件过高而引起的羊毛织物的损伤。
3、克服了纳米粒子与织物结合力弱的缺点，在没有采用粘合剂的情况下，克服了织物耐洗性差的弱点。
具体实施例方式
通过下述实施例将有助于进一步理解本发明，但是并不能限制本发明的内容。
实施例1(1)有机硅溶胶的制备50.7gγ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷加入到44.2g乙醇溶液中，加入水并调节pH值为3-4(盐酸调节)，室温下搅拌两小时得到透明的有机硅溶胶。
(2)羊毛防毡缩整理90g有机硅溶胶加入100g水，搅拌均匀作为整理液1，190g有机硅溶胶作为整理液2；将100％未染色本色羊毛下机华达呢织物分别在上述两种整理液中二浸二轧，压力1kg/cm2，在烘箱中预烘80℃烘干，最后在焙烘200℃焙烘3分钟。
(3)防毡缩整理的测试参照GB8628-88，GB8629-88，AATCC TM135-2000及IWS TM NO.31测试标准及方法，采用Wascator FQM71CLS洗衣机用3×5A程序洗涤干燥后，测量并计算样品的经向和纬向毡缩率，织物整理后的羊毛织物的面积毡缩率如表1，表1羊毛织物整理后性能比较
由表1知，高浓度溶胶稀释处理羊毛织物后，织物的经、纬向毡缩率都符合Woolmark TM31的防毡缩标准(经向≤3％和纬向≤3％)。观察羊毛织物的表面光洁度未用溶胶整理的羊毛织物表面很不光洁，有较重的绒毛，经过表1中任何处方整理后的织物表面均较光洁、平整，具有明显的防毡缩效果。由此可知用蒸馏水对较高浓度溶胶进行稀释进行整理的工艺是可行的，由表1还可知，200℃焙烘3分钟，织物白度降低较大，有待解决。
实施例2(1)将13g乙醇、10.2g钛酸四正丁酯和3.6冰醋酸复合，磁力搅拌器搅拌2个小时得到复合液A，2.2g水、0.3g盐酸和13g乙醇的复合溶液搅拌10min得到复合液B，然后室温将复合液B在搅拌下缓慢滴入复合溶液A中，再加入12gPEG(分子量为400)，滴加完成后用pH试纸测复合液的pH为3.5左右，继续搅拌1小时，将溶胶陈化24h得到黄色透明的TiO2的醇溶胶。
(2)复合溶胶的制备将120930％的硅溶胶和39.6gTiO2溶胶20.4g水复合，搅拌30min至复合均匀得到复合溶胶。
然后将复合溶胶按照所述的工艺流程处理织物、洗涤干燥并测量计算样品的经向和纬向毡缩率。
(2)羊毛防毡缩整理将100％未染色本色羊毛下机华达呢织物分别在上述整理液中二浸二轧，压力1kg/cm2，在烘箱中预烘80℃烘干，最后在焙烘160℃焙烘3分钟。
(3)防毡缩整理的测试参照GB8628-88，GB8629-88，AATCC TM135-2000及IWS TM NO.31测试标准及方法，采用Wascator FQM71CLS洗衣机用3×5A程序洗涤干燥后，测量并计算样品的经向和纬向毡缩率，断裂强力参照GB3923-83，织物整理后的羊毛织物性能如表2，表2羊毛织物整理后性能比较
由表2知，复合溶胶在较低的焙烘条件下处理羊毛织物，织物的经、纬向毡缩率都符合Woolmark TM31的防毡缩标准(经向≤3％和纬向≤3％)。由于实例3的焙烘条件低，整理后织物白度降低较少，且整理后断裂强力比原样增加。
权利要求
1.一种Si/Ti复合溶胶，其特征在于该复合溶胶中包含如下重量百分比的组分硅溶胶10-70％钛溶胶0.1-50％水0.1-89.9％。
2.根据权利要求1所述的复合溶胶，其特征在于所述的硅溶胶含有如下重量百分比的组分γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷0.1-60％有机醇类0.1-50％酸0.001-0.1％水10-50％；其中所述的有机醇类为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或一种以上；所述的酸为盐酸、硫酸或醋酸中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的复合溶胶，其特征在于所述的钛溶胶包含如下重量百分比含量的组分钛酸四正丁酯0.1-15％有机醇类0.1-80％酸0.03-20％水20-80％其中所述的有机醇类为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或一种以上；所述的酸为盐酸、硫酸或醋酸中的一种或一种以上。
4.根据权利要求3所述的复合溶胶，其特征在于钛溶胶中还含有重量百分比含量为0.1-50％的聚乙二醇。
5.一种利用权利要求1-4任一项所述复合溶胶整理织物的方法，该方法为将织物在Si/Ti复合溶胶中浸透后二浸二轧，压力为0.5-2kg/cm2，带液率70％-80％，在烘箱中预烘80℃烘干，焙烘100℃-200℃、3-6分钟。
全文摘要
本发明提供了一种Si/Ti复合溶胶及其在织物防毡缩整理中的应用，Si/Ti复合溶胶是由硅溶胶和钛溶胶复合而成。用该复合溶胶对织物进行防毡缩整理，焙烘温度低，只需在100－160℃焙烘3分钟便能达到较好的防毡缩效果，可减少由于焙烘条件过高而引起的羊毛织物的损伤，同时解决织物泛黄严重的问题。
文档编号D06M13/00GK1888297SQ200610029508
公开日2007年1月3日 申请日期2006年7月28日 优先权日2006年7月28日
发明者张芹, 王然, 阎克路 申请人:东华大学