专利名称：纤维素瞬时加热快速冷却装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种纤维素瞬时加热快速冷却装置。
背景技术：
能源与环境是当今社会发展的两大主题。经济社会的发展以能源为重要动力，而化石燃料的过度开采和使用给环境保护带来了巨大的压力。生物质作为一种重要的可再生清洁能源资源，对其合理开发和高效利用将有助于缓解国民经济快速发展对能源需求的压力，同时可以克服传统化石燃料利用过程中所造成的环境污染，因而无可置疑地成为能源工作者们关注的重点。
作为生物质热化学转化技术的重要组成部分，生物质热裂解技术可将生物质转化为高品位的液体燃料——生物油以及重要的化工产品，对其研究和应用受到广泛关注。纤维素作为生物质的主要组分，在生物质原料中占据了几乎一半的含量，其热裂解行为在很大程度上体现出生物质整体的热裂解规律，因此对纤维素热裂解机理的研究具有重要意义。
国内外研究者对纤维素的热裂解机理进行了大量的研究，“Broido-Shafizadeh”模型被广泛接受。在较低温度下，纤维素热裂解经历一个快速的聚合度降低的过程，形成低聚合度的中间态物质；该物质在较高温度下极不稳定，存在时间少于1s，在自由基作用下会发生进一步的降解，使纤维素大分子进入到热解的主要阶段，继而生成焦油、焦炭和小分子的轻质气体。其中焦炭与焦油的生成是两个平行竞争反应，低温有利于焦炭的生成，较高温则偏向于生成以左旋葡聚糖为特征产物的可凝性挥发份。
在纤维素热裂解机理模型中中间态物质的提出由于没有给出令人信服的实验支持，一直是研究工作者们争议的焦点。但是Donald通过差示热重分析，在180℃左右发现一微吸热峰，并且通过红外光谱对热解过程中的纤维素结构的检测，表明低温下的确发生了某种反应，使纤维素结构发生变化，从而得到一种中间状态化合物。而最有力的证明要归功于21世纪初期，Boutin在他的实验中直接观察到了一种熔化态的物质，才为中间态物质的存在提供了事实依据。检测发现该物质在室温下是一种水溶性的固体，但不同于闪速热解油(室温下呈液态)，通过色质联机分析，其组份相对简单，品种也明显少于闪速热解油。这一试验结果证明了这种中间态物质的生成无论是在高加热强度的闪速裂解装置中体现为不可控制过程，还是在热天平这些慢速加热设备中成为控制整个热解过程的重要步骤，纤维素的热裂解都必然经过了这一重要的物理化学变化过程，从而使纤维素大分子进入到热解的主要阶段，继而生成焦油、焦炭和小分子的轻质气体。
多年来的研究结果表明，这种中间态物质的直接获取在热天平中是不可能实现的，而闪速热裂解装置若能有效控制其进一步分解，便可证实其确实存在，并对其生成及演变过程进行深入研究。
发明内容
对纤维素热裂解机理的大量试验和理论研究后，本发明的目的在于提供一种纤维素瞬时加热快速冷却装置。
本发明采用的技术方案是包括加热系统和冷却、控制系统，其中1)加热系统将氙灯放置在椭球反光镜的焦点处，光线经反射后会聚于45°的平面反光镜，平面反光镜竖直向下依次接有光阑、快门、放置在光电池的石英玻璃管，纤维素样品放置在小坩埚中，并置于密闭的石英玻璃管中的石英玻璃片上；2)冷却、控制系统PLC可编程控制器分别与第一阀门V1、第二阀门V2、第三阀门V3、第四阀门V4和第五阀门V5电路连接，第一阀门V1的一端接氮气瓶，第二阀门V2的一端接液氮槽，第一阀门V1和第二阀门V2的输出端与第三阀门V3和第四阀门V4的输入端连接，第四阀门V4的输出端接石英玻璃管的一端，石英玻璃管的另一端经过滤器后接第五阀门V5的输入端，第五阀门V5的输出端接气相色谱仪。
本发明具有的有益效果是1)高压短弧氙灯作为一种较为理想的点光源，通过椭球反光镜反射后可获得热流强度极高的聚焦点，主体反应器采用石英玻璃管，对红外几乎透明，大量的辐射热量透过石英管辐射到物料上，满足获取中间态物质所需要的闪速升温热解的要求；2)由于中间态物质在高温下极不稳定，在加热结束的瞬间，利用液氮汽化吸热的原理将其冷却至室温，得到稳定存在的中间态物质；3)样品的加热时间通过钢制的旋转式快门来控制，其耐热强度高、响应快。为准确测定焦点处的加热时间，在焦点处设置一个光电池，可以准确测定焦点处的通光时间；4)反应过程中氮气和液氮的切换通过电磁阀的开关控制，各个阀门和快门的开关通过一个PLC可编程控制器控制，使用方便、可靠性高、响应快；
5)调节氙灯的输入功率可以改变焦点处的热流强度，调整快门的开关时间可以改变样品的加热时间，从而控制反应进行的程度；6)采用高纯氮气将反应放出的挥发性气体携带出反应器，经过滤器滤去少量焦油后直接进入气相色谱检测成分，方便快捷。
图1是纤维素瞬时加热快速冷却装置的结构原理示意图；图2是图1的A向视图；图3是冷却系统的放大图。
图中1、氙灯，2、椭球反光镜，3、风扇，4、平面反光镜，5、石英玻璃管，6、纤维素样品，7、氮气瓶，8、液氮槽，9、过滤器，10、PLC可编程控制器，11、气相色谱仪，12、工作平台，13、光阑，14、快门，15、光电池，16、橡皮塞。
具体实施例方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
如图1、图2、图3所示，本发明包括加热系统和冷却、控制系统，其中1)加热系统将氙灯1放置在椭球反光镜2的焦点处，光线经反射后会聚于45°的平面反光镜4，平面反光镜4竖直向下依次接有光阑13、快门14、放置在光电池15的石英玻璃管5，纤维素样品放置在小坩埚中，并置于密闭的石英玻璃管5中的石英玻璃片上，光电池15放在工作平台12上；2)冷却、控制系统PLC可编程控制器10分别与第一阀门V1、第二阀门V2、第三阀门V3、第四阀门V4和第五阀门V5电路连接，第一阀门V1的一端接氮气瓶7，第二阀门V2的一端接液氮槽8，第一阀门V1和第二阀门V2的输出端与第三阀门V3和第四阀门V4的输入端连接，第四阀门V4的输出端接石英玻璃管5的一端，石英玻璃管5的另一端经过滤器9后接第五阀门V5的输入端，第五阀门V5的输出端接气相色谱仪11。
该试验装置采用一个功率为3kW的高压短弧氙灯1作为辐射源，其发光点亮度较高，是一种较为理想的点光源。将其发光点放置在椭球反光镜2的第一焦点处，光线经反射后会聚于反光镜的第二焦点。在椭球反光镜背部设置一个风扇3，向外部散热，以保证氙灯1和椭球反光镜2安全工作。光路中设置一个光束转折器，即一面45°放置的平面反光镜4，光束经反射后竖直向下会聚于一个圆形区域。纤维素样品6放置在小坩埚中，并置于密闭的石英玻璃管5中的石英玻璃片上。调整整个光路，使样品恰好位于热流强度极高的聚焦点处。样品的加热时间通过一个响应时间为0.01s的快门14来控制。为准确测定焦点处的加热时间，在焦点处设置一个光电池15，准确确定焦点处的通光时间，其灵敏度为0.01s。取少量纤维素样品6平铺于坩埚底面，将其置于石英玻璃管5内的焦点处，塞上橡皮塞16使反应系统处于封闭状态，并连接好整个系统。开启氙灯1并按试验安排输入功率，然后开启PLC可编程控制器10，整个系统按设定程序开始运行。首先，液氮槽8中的电加热棒通电，液氮受热汽化使液氮槽内产生一定压力，打开阀门V2、V3使液氮顺利排出；然后关闭阀门V2、V3，打开阀门V1、V4、V5，使氮气充满整个反应系统，保持惰性氛围；关闭阀门V1、V4、V5，并瞬间打开快门14，使纤维素样品6闪速热解，在快门14按设定时间关闭的同时打开阀门V2、V4、V5，液氮迅速喷至样品表面将其冷却；随后关闭阀门V2，打开V1，氮气进入反应系统并将气体产物吹扫进入气相色谱仪11(如安捷伦6810型气相色谱仪)进行分析检测。由于气体产物中可能含有未冷凝的焦油，在进入气相色谱仪11前设置一个过滤器9，以免损坏仪器。
最关键部分1)样品的闪速加热系统该试验装置采用一个功率为3kW的高压短弧氙灯作为辐射源，其发光点亮度较高，是一种较为理想的点光源。氙灯光谱是波长0.2～2.0μm的混合光，且0.8～1.0μm近红外辐射的含量较高，约占78％，可见光占12％，紫外线占10％。将其发光点放置在椭球反光镜的第一焦点处，光线经反射后会聚于反光镜的第二焦点。光路中设置一个光束转折器，即一面45°放置的平面反光镜，光束经反射后竖直向下会聚于一个圆形区域。椭球反光镜和平面反光镜表面镀全反射膜铝膜。纤维素样品放置在小坩埚中，并置于密闭的石英玻璃管中，便于样品的取放。调整整个光路，使样品恰好位于热流强度极高的聚焦点处。焦点处的热流强度可以通过改变氙灯的输入功率来调节。
2)样品的快速冷却系统由于中间态物质在高温下极不稳定，在加热结束的瞬间，需将其冷却至室温。本试验装置利用液氮汽化吸热的原理对其进行冷却。在液氮储槽中设置三根功率为1kW的电加热棒，液氮受热汽化使液氮槽内产生一定压力，当阀门开启时，液氮便可喷出用于冷却样品。
3)控制系统样品的加热时间通过快门来控制。本装置采用的快门为钢制的旋转式快门，其响应时间为0.01s。为准确测定焦点处的加热时间，在焦点处设置一个光电池，其灵敏度为0.01s。氮气和液氮的切换通过光路中的电磁阀来控制。而快门和电磁阀的开关通过一个PLC可编程控制器控制。
试验过程中首先称取一定量的纤维素物料平铺于坩埚底面，将其置于石英玻璃管内的焦点处，塞上塞子使反应系统处于封闭状态，并连接好管路系统。开启氙灯并按试验安排输入功率，然后开启PLC可编程控制器，整个系统按设定程序开始运行。首先，液氮槽中的电加热棒通电，液氮受热汽化使液氮槽内产生一定压力，打开阀门V2、V3使液氮顺利排出；然后关闭阀门V2、V3，打开阀门V1、V4、V5，使氮气充满整个反应系统，保持惰性氛围；关闭阀门V1、V4、V5，并瞬间打开快门，使纤维素样品闪速热解，在快门按设定时间关闭的同时打开阀门V2、V4、V5，液氮迅速喷至样品表面将其冷却；随后关闭阀门V2，打开V1，氮气进入反应系统并将气体产物吹扫进入气相色谱进行分析检测。由于气体产物中可能含有未冷凝的焦油，在进入气相色谱前设置一个过滤器，以免损坏仪器。试验结束后，将装有纤维素的坩埚取出，将其中的样品溶于水。利用中间态物质溶于水而纤维素不溶于水的性质，通过过滤溶液将这种中间态物质与未反应的纤维素和焦炭产物分离。将水溶液在45℃温度下烘干，即可得到稳定存在的固体中间态物质。
权利要求
1.一种纤维素瞬时加热快速冷却装置，其特征在于包括加热系统和冷却、控制系统，其中1)加热系统将氙灯(1)放置在椭球反光镜(2)的焦点处，光线经反射后会聚于45°的平面反光镜(4)，平面反光镜(4)竖直向下依次接有光阑(13)、快门(14)、放置在光电池(15)上的石英玻璃管(5)，纤维素样品放置在小坩埚中，并置于密闭的石英玻璃管(5)中的石英玻璃片上；2)冷却、控制系统PLC可编程控制器(10)分别与第一阀门V1、第二阀门V2、第三阀门V3、第四阀门V4和第五阀门V5电路连接，第一阀门V1的一端接氮气瓶(7)，第二阀门V2的一端接液氮槽(8)，第一阀门V1和第二阀门V2的输出端与第三阀门V3和第四阀门V4的输入端连接，第四阀门V4的输出端接石英玻璃管(5)的一端，石英玻璃管(5)的另一端经过滤器(9)后接第五阀门V5的输入端，第五阀门V5的输出端接气相色谱仪(11)。
2.根据权利要求1所述的一种纤维素瞬时加热快速冷却装置，其特征在于所述的氙灯(1)为3kW的高压短弧氙灯，光谱是波长0.2～2.0μm的混合光。
全文摘要
本发明公开了一种纤维素瞬时加热快速冷却装置。将氙灯放置在椭球反光镜的焦点处，光线经反射后会聚于45°的平面反光镜，直向下依次接有光阑、快门、放置在光电池上的装有纤维素样品石英玻璃管；可编程控制器分别与阀门V1、V2、V3、V4和V5电路连接，V1的一端接氮气瓶，V2的一端接液氮槽，V1和V2的输出端与V3和V4的输入端连接，V4的输出端接石英玻璃管的一端，另一端经过滤器后接V5的输入端，输出端接气相色谱仪。本发明样品的加热时间通过快门来控制。为准确测定焦点处的加热时间，在焦点处设置一个光电池，氮气和液氮的切换通过电磁阀来控制。而快门和电磁阀的开关通过PLC可编程控制器控制。
文档编号D21C7/12GK1811057SQ20061004910
公开日2006年8月2日 申请日期2006年1月16日 优先权日2006年1月16日
发明者王树荣, 骆仲泱, 岑可法, 倪明江, 方梦祥 申请人:浙江大学