专利名称：一种炭纤维表面涂覆中间相沥青的方法
技术领域：
本发明涉及一种炭纤维表面涂覆中间相沥青的方法，它涉及一种提高炭纤维与基
体炭结合力的方法。
背景技术：
炭炭复合材料是一种新型耐高温材料，它是迄今最理想的耐高温材料，也是目前世界上高技术领域重点研究和开发的一种新型材料。炭纤维增强基复合材料被广泛应用于航空、航天、交通运输、能源、环保等高新技术领域，而中间相沥青是形成高性能炭材料的优质前驱体，因此研究以中间相沥青为基体炭的炭纤维增强基炭炭复合材料对高性能碳材料的研究具有深远意义。由于炭纤维表面呈现出的化学惰性致使与基体的浸润性差，两相的粘结性也较差， 一般环境下不易分散，而纤维基复合材料的机械性能及其环境稳定性主要取决于炭纤维和基体界面之问的粘结效力，从而影响了复合材料整体优异性能的发挥。因此，提高炭纤维与基体炭的结合能力已成为众多研究工作者的热点。 经对现有技术的文献进行研究发现，目前主要采用的提高炭纤维与基体炭结合能力的方法主要是使炭纤维表面发生一系列物理、化学反应，增加其表面形态的复杂化和极性基团的含量，从而提高炭纤维与基体的界面性能，例如气相氧化法、液相氧化法、等离子处理和电沉积法等。气、液相氧化法均能增加炭纤维表面的含氧官能团，但会对炭纤维产生不同程度的损伤，影响炭纤维本身的力学性能；处理条件较为苛刻的电沉积处理法不易实现工业化生产。
发明内容
本发明针对现有技术条件的不足，提出了一种炭纤维表面涂覆中间相沥青的方法。本发明提高了炭纤维与中间相基体炭的结合性能，并提高了其在复合材料制备过程中与中间相基体炭的浸润性和分散性，且工艺简单，条件要求宽松。
本发明的工艺过程如下 采用甲基萘、苯、乙苯、N-N二甲基甲酰胺等溶剂进行复配，控制pH值在5 12之间，加入一定比例的中间相沥青，制得中间相沥青溶液；然后将经过预处理的炭纤维浸润于制得的中间相沥青溶液中，使炭纤维表面形成中间相沥青涂层，分离炭纤维和中间相沥青溶液，并除去炭纤维表面过量的中间相沥青；其次将涂覆有中间相沥青的炭纤维取出，在真空条件下升温使溶剂挥发，在此过程中炭纤维表面与中间相沥青作用，获得表面涂覆有中间相沥青且单丝分散均匀的炭纤维。 所述的中间相沥青溶液组分及其质量分数为甲基萘1% 45%，苯1% 25%，乙苯1% 25X，N-N二甲基甲酰胺1% 20%，中间相沥青1% 20%，其他1% 25%。
所述的炭纤维表面预处理方法，是指将炭纤维置于加热装置中，按程序升温至500°C 70(TC，保温3 6h，去除炭纤维表面上浆剂。
所述的中间相沥青涂层厚度为4 8 ii m。
本发明提供的炭纤维表面中间相沥青涂层的方法，主要针对炭纤维与基体炭结合性能和炭纤维在基体炭中的分散性，借以提高炭炭复合材料的连续性和整体力学性能。本发明采用中间相沥青溶液将沥青完全溶解于溶液中，经过浸润过程将其与炭纤维紧密结合，在提高了炭纤维与中间相沥青结合性的同时，提高了炭纤维的分散性，降低了为提高炭纤维分散性而采取机械方法对炭纤维的机械损伤。且此方法简单易行，适合大规模生产。
具体实施例方式
下面对本发明的实施例作详细说明本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。 实施例1 :取a -甲基萘30mL，苯20mL，乙苯lOmL，N-N二甲基甲酰胺15mL，中间相沥青15mL，其它10mL，控制pH值至中性，通过搅拌使中间相沥青完全溶解，获得中间相沥青先驱体溶液。 炭纤维为日本东丽公司生产，直径6 8 ii m，每束炭纤维有3000根单丝。 将炭纤维束置于加热装置中，按程序升温至50(TC，保温4h，去除炭纤维表面上浆
剂后，以上述中间相沥青先驱体溶液浸润3h。然后取出涂覆有中间相沥青的炭纤维，并滤去
表面过量的中间相沥青，置于真空状态下升温至IO(TC，使溶剂挥发3h后自然冷却，获得表
面涂覆有中间相沥青且单丝分散均匀的炭纤维，且表面中间相沥青涂层厚度约为4iim。 实施例2 :炭纤维同实例1 。 取e-甲基萘30mL，苯20mL，乙苯10mL，N-N二甲基甲酰胺15mL，中间相沥青15mL，其它10mL，控制pH值至中性，经搅拌使中间相沥青完全溶解，获得中间相沥青先驱体溶液。
将炭纤维束置于加热装置中，按程序升温至60(TC，保温4.5h，去除炭纤维表面上浆剂后，以上述中间相沥青先驱体溶液浸润3h。然后取出涂覆有中间相沥青的炭纤维，并滤去表面过量的中间相沥青，置于真空状态下升温至IO(TC，使溶剂挥发12h后自然冷却，获得表面涂覆有中间相沥青且单丝分散均匀的炭纤维，且表面中间相沥青涂层厚度约为5 ii m。 实施例3 :炭纤维同实例1 。 取a -甲基萘和P-甲基萘各10mL，苯20mL，乙苯20mL，N-N二甲基甲酰胺15mL，中间相沥青15mL，其它10mL，控制pH值至中性，通过搅拌使中间相沥青完全溶解，获得中间相沥青先驱体溶液。 将炭纤维束置于加热装置中，按程序升温至60(TC，保温4h，去除炭纤维表面上浆剂后，以上述中间相沥青先驱体溶液浸润3h。然后取出涂覆有中间相沥青的炭纤维，滤去表面过量的中间相沥青，置于真空状态下升温至IO(TC ，使溶剂挥发6h后自然冷却，获得表面涂覆有中间相沥青且单丝分散均匀的炭纤维，且表面中间相沥青涂层厚度约为6iim。
实施例4 :炭纤维同实例1 。 取e-甲基萘25mL，苯15mL，乙苯15mL，N-N二甲基甲酰胺15mL，中间相沥青20mL，其它10mL，控制pH值至弱碱性，经搅拌使中间相沥青完全溶解，获得中间相沥青先驱体溶液。 将炭纤维束置于加热装置中，按程序升温至50(TC，保温5h，去除炭纤维表面上浆剂后，以上述中间相沥青先驱体溶液浸润3h。然后取出涂覆有中间相沥青的炭纤维，并滤去 表面过量的中间相沥青，置于真空状态下升温至10(TC，使溶剂挥发6h后继续保持真空使 其冷却，获得表面涂覆有中间相沥青且单丝分散均匀的炭纤维，且表面中间相沥青涂层厚 度约为8iim。
权利要求
一种炭纤维表面涂覆中间相沥青的方法，其特征在于包括如下工艺采用甲基萘、苯、乙苯、N-N二甲基甲酰胺等溶剂进行复配，加入一定比例的中间相沥青，制得中间相沥青溶液；然后将经过预处理的炭纤维浸润于制得的中间相沥青溶液中，使炭纤维表面形成中间相沥青涂层，分离炭纤维和中间相沥青溶液，并除去炭纤维表面过量的中间相沥青；其次将涂覆有中间相沥青的炭纤维取出，在真空条件下升温使溶剂挥发，炭纤维表面与中间相沥青作用，获得表面涂覆有中间相沥青且单丝分散均匀的炭纤维。
2. 根据权利要求l所述的中间相沥青溶液，其特征是所使用的甲基萘为a-甲基萘或 |3-甲基萘、苯、乙苯、N-N二甲基甲酰胺中的一种或几种；
3. 根据权利要求1所述的中间相沥青溶液，其特征是所使用的甲基萘质量分数在 1% 45%之间，苯质量分数在1% 25%之间，乙苯质量分数在1X 25X之间，N-N二甲 基甲酰胺质量分数在1 % 20% ，中间相沥青的质量分数在1 % 20%之间，其它溶剂的质 量分数在1% 25%之间；
4 根据权利要求1所述的炭纤维表面预处理方法，其特征在于将炭纤维置于加热装置 中，按程序升温至500°C 70(TC，保温3 6h，去除炭纤维表面上浆剂；
5. 根据权利要求1所述的真空条件下的溶剂挥发过程，其特征是真空条件下温度为 50 200。C，用时1 24h ;
6. 根据权利要求1所述的炭纤维表面中间相沥青涂层的制备方法，其特征是，获得的 中间相沥青涂层厚度为4 8 ii m。
全文摘要
一种炭纤维表面涂覆中间相沥青的方法，属于材料技术领域。它涉及一种提高炭纤维与中间相基体炭结合力的方法。本发明解决了炭纤维与中间相沥青结合能力较差的问题。本发明首先采用甲基萘、苯、乙苯、N-N二甲基甲酰胺等溶剂复配成一种油状液体，将中间相沥青溶解在该复配溶液中，制成能够完全溶解中间相沥青的溶液，再将已经表面预处理的炭纤维浸润在中间相沥青溶液中，经真空干燥，使炭纤维单丝表面形成中间相沥青涂层，该涂层厚度均匀，不易脱落，且炭纤维单丝分散均匀。本发明提高了炭纤维与基体炭的结合性能，并提高了其在复合材料制备过程中与基体炭的浸润性和分散性，且工艺简单，条件要求宽松。
文档编号D06M101/40GK101709546SQ20091022842
公开日2010年5月19日 申请日期2009年11月17日 优先权日2009年11月17日
发明者万菊, 刘秀军, 刘锦, 李同起, 胡子君 申请人:天津工业大学