专利名称：疏水吸油性纤维表面的制备方法
技术领域：
本发明涉及的是一种化工材料技术领域的制备方法，具体是一种疏水吸油性纤维
表面的制备方法。
背景技术：
超疏水亲油表面通常是指水的接触角大于150° 、水滴很容易滚落，同时油趋向于 完全铺展的固体表面，在选择性液体传输、油水分离、水中油污的去除等领域有广泛的应用 前景 液滴在粗糙表面上的接触角主要由固体的表面自由能和微观几何形貌决定，因此 表面张力不同的液体在同一表面上却会表现出不同的润湿性。水的表面张力很大，可达 72mN/m，但是油类物质的表面张力却很小，因此油类物质可以润湿许多超疏水表面。
经对现有技术的文献检索发现，Lei Jiang等在《Angew. Chem. Int. Ed.》(2004,43， 2012-2014)上发表的文章"A Super-Hydrophobic and Super-Oleophilic CoatingMesh Film for the S印aration of Oil and Water",该文将具有低表面能的聚四氟乙烯(PTFE) 与聚合物乳胶混合后喷涂在金属铜网表面，制备了兼有疏水和亲油性能的金属铜网，利用 该法制备的金属铜网可用于油水分离。其不足之处是需要专用的喷涂设备，且使用的含氟 材料成本较高。 检索中还发现，Stellacci等在《Nature Nanotechnology》(2008， 3， 136)发表的 文章"Superwetting nanowire membranes for selective absorption",该文提出了超疏 水和亲油特性的锰酸盐纳米线薄膜的制备方法，先采用硫酸钾、过硫酸钾、硫酸锰混合溶液 在25(TC下进行水热处理，然后将形成的悬浮液浇注到特氟龙基底上加热除水后得到具有 疏水亲油特性的纳米线自支撑膜，该薄膜可以选择性地吸附水中的油，其不足之处在于该 方法步骤繁琐，使用的含锰化合物具有环境危害性，同时该技术需要的热处理温度较高，能 耗较大
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种疏水吸油性纤维表面的制备方 法，通过构建具有疏水亲油特性的表面涂层，使纤维材料具有从水和乳液中选择性吸油的 功能，该方法步骤简单易行，易于普及。 本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤 第一步、将聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚对苯二甲酸乙二醇酯溶解于有机溶 剂中，配置成聚合物溶液； 所述的聚合物溶液的浓度为5g/L 30g/L ; 所述有机溶剂为甲苯、环己烷、氯仿、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或四氢呋喃中 的一种或其组合。 第二步、将疏水硅微粉以超声方式分散于聚合物溶液中，制成疏水性二氧化硅分散液； 所述的疏水硅微粉是指经聚二甲基硅氧烷或长链烷基硅烷修饰过的疏水性二氧 化硅微粉，其用量与聚合物溶液的比例为5g/L 30g/L ; 第三步、将纤维基底浸泡在疏水性二氧化硅分散液后经烘干冷却处理后，制成疏 水吸油性纤维表面。 所述的纤维基底为滤纸或纤维织物； 所述的浸泡是指将纤维基底置于疏水性二氧化硅分散液中10 50分钟后取 出； 所述的烘干冷却处理是指将浸泡后的纤维基底置于3(TC 8(TC环境下烘干 0. 5 5小时，然后自然冷却。 所述的疏水吸油性纤维表面的接触角大于150° ，滚动角小于IO。。 经本发明处理后所得的纤维材料表面具有显著的疏水亲油性能，随着所加入的
聚合物和疏水性二氧化硅微粉的浓度升高，纤维材料的表面水接触角逐渐增大，可以在
100° 160°之间变化。其中超疏水亲油纤维材料具有如下功能从水面和含油乳液中选
择性吸油，对油具有选择透过性。制备工艺简单且实施成本较低，能够适用于各种传统纤维
材料，包括纸张、成品纺织物的表面。
图1为实施例1中滤纸表面的水滴接触角照片。 图2为实施例1中滤纸表面的水滴滚落角照片。 图3为实施例1中滤纸表面的油滴铺展过程的照片。 图4为实施例1中亲油表面的扫描电子显微镜照片。 图5为实施例1中滤纸对柴油的吸油能力稳定性。 图6为实施例1中滤纸从水面选择性吸取柴油的照片。 图7为实施例1中经过滤纸处理前后含油乳液的照片。
具体实施例方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行 实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施 例。 实施例1 (1)称取0. 5g聚苯乙烯颗粒，溶解于100mL甲苯中，制成聚合物溶液； (2)称取0. 5g聚二甲基硅氧烷修饰过的二氧化硅疏水性微粉，超声分散于上述聚
合物混合溶液中，制成疏水性二氧化硅分散液； (3)将滤纸浸泡在上述混合溶液中保持15分钟，取出后在6(TC下保温1个小时以 充分蒸发溶剂，即得到具有超疏水超亲油涂层的滤纸。 如图l所示，为实施例1中得到的超疏水亲油滤纸上的水滴照片，从图中可见该水 滴在滤纸表面的接触角为157° 。 如图2所示，为实施例1中得到的10。疏水亲油滤纸上的水滴滚落的照片，从图中可见，该水滴在滤纸表面上的滚落角为3° 。 如图3所示，为实施例1中得到的10。疏水亲油表面上的油滴铺展过程的照片，从 图中可见，该油滴在滤纸表面上完全铺展。 如图4所示，为实施例1中得到的超疏水亲油滤纸的扫描电子显微镜照片，从图中 可以看出，聚苯乙烯将二氧化硅纳米粒子粘结在滤纸纤维的表面，与微米级的交织的滤纸 纤维组成微纳米复合结构。 如图5所示，为实施例1中得到的10°疏水亲油滤纸吸附柴油能力的稳定性数据。 从图中可以看出，该10°疏水亲油滤纸吸柴油量可达到3. 4g/g，经过5次循环测试，该表面 的水接触角数值和柴油吸附量基本上保持恒定。 如图6所示，为实施例1中得到的超疏水亲油滤纸在水面选择性吸取柴油的照片。 从图中可以看出，该超疏水亲油滤纸选择性地吸取和去除水表面的柴油，完全不沾水。
图7为实施例1中经过超疏水过程滤纸处理前后，含油乳液的照片。从图中可以 看出，该超疏水亲油滤纸能去除乳液(含体积比6%的柴油和质量比1. 5%的十二烷基苯磺 酸钠)中的乳化油滴。
实施例2 (1)称取3g聚甲基丙烯酸甲酯颗粒，溶解于100mL氯仿中，制成聚合物溶液；
(2)称取3g十六烷基硅烷修饰过的二氧化硅疏水性微粉，超声分散于上述聚合物 混合溶液中，制成疏水性二氧化硅分散液； (3)将滤纸浸泡在上述混合溶液中保持30分钟，取出后在3(TC下保温0. 5小时以 充分蒸发溶剂，即得到具有超疏水超亲油涂层的滤纸。 本实施例制备所得的疏水亲油表面的水的接触角为158° ，滚动角为4。，油滴在
该表面上完全铺展。 实施例3 (1)称O. 5g聚对苯二甲酸乙二醇酯颗粒，溶解于lOOmL四氢呋喃中，制成聚合物溶 液； (2)称取3g辛烷基硅烷修饰过的二氧化硅疏水性微粉，超声分散于上述聚合物混 合溶液中，制成疏水性二氧化硅分散液； (3)将棉布浸泡在上述混合溶液中保持20分钟，取出后在7(TC下保温5小时以充 分蒸发溶剂，冷却后即得到具有超疏水超亲油涂层的棉布。本实施例制备所得的疏水亲油 表面的水的接触角为155° ，滚动角为4。，油滴在该表面上完全铺展。
实施例4 (1)称取3g聚甲基丙烯酸甲酯颗粒，溶解于100mL由甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基 乙酰胺(体积比l : 1 : 3)组成的溶剂中，制成聚合物溶液； (2)称取0. 5g聚二甲基硅氧烷修饰过的二氧化硅疏水性微粉，超声分散于上述聚 合物混合溶液中，制成疏水性二氧化硅分散液； (3)将棉布浸泡在上述混合溶液中保持25分钟，取出后在8(TC下保温3小时以充 分蒸发溶剂，冷却后即得到具有超疏水超亲油涂层的棉布。本实施例制备所得的疏水亲油 表面的水的接触角为156° ，滚动角为6。，油滴在该表面上完全铺展。
实施例5
5
(1)称取1.5g聚苯乙烯颗粒，溶解于lOOmL由甲苯、氯仿(体积比1 : 1)组成的 溶剂中，制成聚合物溶液； (2)称取2g辛烷基硅氧烷修饰过的二氧化硅疏水性微粉，超声分散于上述聚合物 混合溶液中，制成疏水性二氧化硅分散液； (3)将滤纸浸泡在上述混合溶液中保持20分钟，取出后在8(TC下保温4小时以充 分蒸发溶剂，冷却后即得到具有超疏水超亲油涂层的滤纸。本实施例制备所得的疏水亲油 表面的水的接触角为157° ，滚动角为4。，油滴在该表面上完全铺展。
权利要求
一种疏水吸油性纤维表面的制备方法，其特征在于，包括以下步骤第一步、将聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚对苯二甲酸乙二醇酯溶解于有机溶剂中，配置成聚合物溶液；第二步、将疏水硅微粉以超声方式分散于聚合物溶液中，制成疏水性二氧化硅分散液；第三步、将纤维基底浸泡在疏水性二氧化硅分散液后经烘干冷却处理后，制成疏水吸油性纤维表面。
2. 根据权利要求1所述的疏水吸油性纤维表面的制备方法，其特征是，所述的聚合物 溶液的浓度为5g/L 30g/L。
3. 根据权利要求1所述的疏水吸油性纤维表面的制备方法，其特征是，所述有机溶剂 为甲苯、环己烷、氯仿、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或四氢呋喃中的一种或其组合。
4. 根据权利要求1所述的疏水吸油性纤维表面的制备方法，其特征是，所述的疏水硅 微粉是指经聚二甲基硅氧烷或长链烷基硅烷修饰过的疏水性二氧化硅微粉，其用量与聚合 物溶液的比例为5g/L 30g/L。
5. 根据权利要求1所述的疏水吸油性纤维表面的制备方法，其特征是，所述的纤维基 底为滤纸或纤维织物。
6. 根据权利要求1所述的疏水吸油性纤维表面的制备方法，其特征是，所述的浸泡是 指将纤维基底置于疏水性二氧化硅分散液中10 50分钟后取出。
7. 根据权利要求1所述的疏水吸油性纤维表面的制备方法，其特征是，所述的烘干冷 却处理是指将浸泡后的纤维基底置于30°C 8(TC环境下烘干0. 5 5小时，然后自然冷 却。
8. 根据权利要求1所述的疏水吸油性纤维表面的制备方法，其特征是，所述的疏水吸 油性纤维表面的接触角大于150° ，滚动角小于IO。。
全文摘要
一种化工材料技术领域的疏水吸油性纤维表面的制备方法，包括将聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚对苯二甲酸乙二醇酯溶解于有机溶剂中，配置成聚合物溶液；将疏水硅微粉以超声方式分散于聚合物溶液中，制成疏水性二氧化硅分散液；将纤维基底浸泡在疏水性二氧化硅分散液后经烘干冷却处理后，制成疏水吸油性纤维表面。本发明通过构建具有疏水亲油特性的表面涂层，使纤维材料具有从水和乳液中选择性吸油的功能，其方法步骤简单易行，易于普及。
文档编号D06M15/263GK101748604SQ20091030997
公开日2010年6月23日 申请日期2009年11月19日 优先权日2009年11月19日
发明者李梅, 王苏浩, 路庆华 申请人:上海交通大学