专利名称：罗布麻再生纤维的制备方法
技术领域：
本发明涉及再生纤维的制备方法，尤其涉及一种采用罗布麻全秆作为纺织原料， 制备再生纤维的方法。
背景技术：
“罗布麻” 一词是我国著名的农业经济学家董正均先生，于50年代在新疆罗布泊 发现其纤维的使用价值并命名。他所指的罗布麻是相当于原苏联林奈所创Apocynum属的 所有植物的总称。属夹竹桃科，是多年生宿根草本植物，其叶子可以制茶、制药、纤维是高档 服装的原料。在我国有3种，即；罗布麻(又名小花罗布麻)Ap0Cynum venetumLinn ；罗布 白麻(又名大花罗布麻)Poacynumhendersonii (Hook, f)Wodson ；罗布紫麻(又名中花罗布 麻、紫斑麻)Poacynum pictum(Schrenk)Baill。罗布麻每年生长一季，其根保留为次年萌发 新株。一般取叶制茶需种植后生长3-5年，取其纤维需种植后生长5-8年。成熟的叶子当 年取之用做保健茶，成熟的麻皮剥离后做高档服装原料。成熟的麻皮占麻杆的比例是10% 左右，叶子占20 %左右，多年来即有70 %的麻杆和种植后前3年不够成熟的麻杆一直是废 弃或做柴火用，造成了严重的野生资源浪费。本技术即是利用过去废弃的野生资源生产再 生纤维。罗布麻纤维被称为麻中之王，具有任何纤维无法比拟的透气护肤、抑菌除臭、促进 代谢、抗紫外线等功能，穿着罗布麻服装是现代社会人们身份地位的象征。但目前罗布麻在 纺织中应用还存在以下几个问题第一、产量低，要取得优质的纤维目前还要手工剥皮，机械剥皮含杂多，纤维损伤 大。第二、罗布麻纤维素聚合度、结晶度、取向度高、纤维刚性强，存在着延伸性小、弹 性差，抱合力较小，可纺性差等问题，很难纺制纯纺及高支纱，制约了罗布麻高档服装的发展。第三、罗布麻秆大多废弃，造成大量的野生资源浪费。目前尚未见过利用废弃的麻 杆研制再生麻纤维的报道。
发明内容
本发明的目的在于针对上述问题，提供一种以罗布麻全秆为原料生产再生纤维的 制备方法。本发明的罗布麻再生纤维的制备方法，包括如下顺序的步骤(1)预处理将罗布麻秸秆风干，粉碎，并将粉碎后的秸秆预水解，然后充分水洗， 备用；(2)蒸煮将预处理后的原料进行蒸煮，蒸煮后得到的粗制浆粕用60 70°C的水 进行充分水洗至中性；(3)精炼为提高浆粕纤维素含量，同时防止聚合度急剧下降，对上一步所得粗制浆粕采用精炼工艺继续处理，所述精炼工艺是在蒸煮设备中继续对粗制浆粕进行蒸煮处 理，精炼后得到的精制浆粕用60 70°C的水进行充分水洗至中性；(4)漂白对上一步所得精制浆粕进行漂白，漂白后浆粕用酸在常温下进行酸化 处理，然后水洗、脱水、70°C烘干，得浆粕成品备用；(5)碱化将上一步所得浆粕制备碱纤维素；(6)老成碱纤维素的降解；(7)黄化制备纤维素黄酸酯；(8)熟成纤维素黄酸酯的溶解；(9)纺丝将熟成后的纺丝液进行脱泡12 24小时，然后进行纺丝。本发明中所述罗布麻秸秆是指罗布麻采摘叶子后，剩下的主干及枝条等剩余部 分。所述第(1)步预处理的较佳方案是预水解的温度是在120 160°C下，预水解时间是 100 200分钟，浴比为1 6。所述第(2)步蒸煮的较佳工艺条件为用碱量10 25% (对麻杆重)，硫化度(硫 化度是指蒸煮液中硫化钠量对氢氧化钠和硫化钠总量的百分比)10 40%，浴比1 6，升 温时间1 4小时，120 180°C保温1 4小时。所述的碱最好采用氢氧化钠。本发明针对罗布麻秸秆的成分，设计出精炼工艺(是指在蒸煮设备中继续对粗制 浆粕进行蒸煮处理)，采用蒸煮和精炼相结合制备浆粕是本发明的一个关键技术，这样既能 进一步去除木质素，提高浆粕纤维素含量，同时防止聚合度急剧下降，保证了罗布麻秸秆制 备浆粕的质量。第(3)步精炼的较佳工艺条件为用碱量3 15% (对麻杆重)，硫化度 1 9%，浴比1 6，升温时间1 4小时，100 160°C保温1 4小时，碱最好为氢氧化 钠。精炼所用设备为蒸煮设备，蒸煮和水洗设备均系现有技术。所述第(4)步的较佳方案是采用两段工艺进行漂白，工艺条件为，总用氯量1 10% (以绝干浆重量计)，其中第一段用氯量占总量的70%，第二段为30%，温度35 45°C，时间0. 5 2. 5小时，浆粕浓度3 9% ；漂白后浆粕用2 3% (以绝干浆重量计) 的酸常温进行0. 5 1. 5小时的酸化处理。所述的氯为次氯酸钠。所述第(5)步碱化的较佳工艺条件为氢氧化钠浓度150 350g/L，浴比1 2. 5， 温度30 55°C，时间30 90分钟。所述第(6)步老成的较佳工艺条件为，温度5 35°C，时间9 30小时。所述第(7)步的较佳方案是采用先干后湿两段式工艺进行黄化，工艺条件为，二 硫化碳用量15 40% (对固体物)，真空度-0. 06MPa,温度20 30°C，干法黄化时间40 50分钟，湿法黄化时间40 50分钟，干法浴比1 2. 5，湿法浴比1 4。所述第⑶步熟成的较佳工艺条件为，温度10 15°C，时间2 6小时，加入溶解 水的浴比1 5。所述第(9)步中纺丝的较佳工艺条件是纺丝凝固浴由硫酸、硫酸钠和硫酸锌的 溶液组成，其中硫酸50 200g/L、硫酸钠100 500g/L，硫酸锌5 20g/L，温度40 50°C。本发明的技术效果在于1、本发明利用采摘叶子后弃用的罗布麻秸秆为原料，制备再生纤维，原料丰富，成 本低廉，开辟了新的纺织品原料来源。2、本发明利用采摘叶子后弃用的罗布麻秸秆为原料，解决了罗布麻废弃物的处理，又实现了罗布麻资源的新利用，带动了当地农民致富，实现了罗布麻产业链的良性循 环，为植物资源的合理开发提供了一条新途径，因此有广阔的市场前景。
具体实施例方式以下实施例使用的罗布麻秸秆来源于申请人在新疆保护区内种植的罗布红麻和 罗布白麻。实施例一将罗布红麻秸秆风干，粉碎，并将粉碎后的秸秆在140°C下预水解120min，浴比为 1 6，然后充分水洗，备用。将预处理后的原料进行蒸煮，蒸煮液为含有硫化钠的碱液，碱采用氢氧化钠，以下 实施例也是如此，不再重复。蒸煮的工艺条件为用碱量18% (对麻杆重)，硫化度25%，浴 比1 6，升温时间2小时，165°C保温2. 5小时。蒸煮后得到的粗制浆粕用65°C的水进行 充分水洗至中性。对粗制浆粕采用精炼工艺继续处理。精炼工艺条件为用碱量8% (对 麻杆重)，硫化度5%，浴比1 6，升温时间2小时，130°C保温2小时。精炼后得到的精制 浆粕用70°C的水进行充分水洗至中性。然后对所得精制浆粕用两段工艺进行漂白，工艺条件总用氯量7% (以绝干浆重 量计)，其中用氯量中第一段工艺用70%，第二段用30%，所述的氯为次氯酸钠(以下实 施例相同)，温度35°C，时间1小时，浆粕浓度6%。漂白后浆粕用2% (以绝干浆重量计) 的盐酸常温进行1小时的酸化处理，然后水洗、脱水、70°C烘干，得浆粕成品备用。然后，浆粕进行碱化，工艺条件为氢氧化钠浓度280g/L，浴比1 2. 5，温度 45°C，时间70分钟。碱化后进行老成，其工艺条件为25°C，时间为18小时。然后，采 用先干后湿两段式工艺进行黄化，工艺条件为二硫化碳用量35% (对固体物)，真空 度-0. 06MPa,温度20°C，干法黄化时间45分钟，湿法黄化时间50分钟，干法浴比1 2. 5， 湿法浴比1 4。黄化后进行熟成，工艺条件为温度10°C，时间4小时，加入溶解水的浴比 1 5。将熟成后的纺丝液进行脱泡(是现有成熟技术)24小时，然后进行纺丝，得罗布麻 再生纤维。纺丝凝固浴由硫酸、硫酸钠和硫酸锌的溶液组成(硫酸100g/L、硫酸钠300g/L， 硫酸锌14g/L)，纺丝温度45 °C。实施例二 将罗布白麻秸秆风干，粉碎，并将粉碎后的秆在135°C下预水解140min，浴比为 1 6，然后充分水洗，备用。将预处理后的原料进行蒸煮，蒸煮的工艺条件为用碱量20%，硫化度23%，浴比 1 6，升温时间2.5h，170°C保温2h。蒸煮后得到的粗制浆粕用70°C的水进行充分水洗至 中性。然后对粗制浆粕采用精炼工艺继续处理，工艺条件为用碱量10%，硫化度6%，浴比 1 6，升温时间2h，135°C保温2h。精炼后得到的精制浆粕用70°C的水进行充分水洗至中性。对精制浆粕用两段工艺进行漂白，工艺条件是总用氯量9 % (第一段70 %，第二 段30% )，温度35°C，时间lh，浆粕浓度6%。。漂白后浆粕用2. 5%的盐酸常温进行1. 2小 时的酸化处理，然后水洗、脱水、70°C烘干，得浆粕成品备用。
然后，将浆粕进行碱化，工艺条件为氢氧化钠浓度290g/L，浴比1 2.5，温度 40°C，时间60min。碱化后进行老成，其工艺条件为20°C，25h。然后，采用先干后湿两段式 工艺进行黄化，工艺条件为二硫化碳用量40% (对固体物)，真空度_0.06MPa，温度25°C， 干法黄化时间50min，湿法黄化时间50min，干法浴比1 2. 5，湿法浴比1 4。黄化后进 行熟成，工艺条件为温度15°C，时间4h，加入溶解水的浴比1 5。熟成后的纺丝液进行脱泡20h，然后进行纺丝，得罗布麻再生纤维。纺丝凝固浴由 硫酸、硫酸钠和硫酸锌的溶液组成，其中硫酸100g/L、硫酸钠350g/L和硫酸锌15g/L，纺丝 温度40°C。实施例三将罗布红麻秸秆风干，粉碎，并将粉碎后的秸秆在145°C下预水解lOOmin，浴比为 1 6，然后充分水洗，备用。将预处理后的原料进行蒸煮，蒸煮的工艺条件为用碱量19%，硫化度22%，浴比 1 6，升温时间2h，160°C保温3h。蒸煮后得到的粗制浆粕用65°C的水进行充分水洗至中 性。对粗制浆粕采用精炼工艺继续处理，工艺条件为用碱量9%，硫化度7%，浴比1 6， 升温时间211，1401保温211。精炼后得到的精制浆粕用70°C的水进行充分水洗至中性。对精制浆粕用两段工艺进行漂白，工艺条件总用氯量10% (第一段70%，第二段 30%)，温度351，时间lh，浆粕浓度6%。漂白后浆粕用3%的盐酸常温进行0.5小时的酸 化处理，然后水洗、脱水、70°C烘干，得浆粕成品备用。然后，浆粕进行碱化，工艺条件为氢氧化钠浓度285g/L，浴比1 2. 5，温度 40°C，时间80min。碱化后进行老成，其工艺条件为温度23 °C，时间是24h。然后，采 用先干后湿两段式工艺进行黄化，工艺条件为二硫化碳用量35 % (对固体物)，真空 度-0. 06MPa,温度30°C，干法黄化时间45min，湿法黄化时间50min，干法浴比1 2. 5，湿法 浴比1 4。黄化后进行熟成，工艺条件为温度15°C，时间4h，加入溶解水的浴比1 5。熟成后的纺丝液进行脱泡24h，然后进行纺丝，得罗布麻再生纤维。纺丝凝固浴由 硫酸、硫酸钠和硫酸锌的溶液组成，其中硫酸110g/L、硫酸钠320g/L和硫酸锌18g/L，纺丝 温度为43°C。实施例四将罗布白麻秸秆风干，粉碎，并将粉碎后的秸秆在135°C下预水解130min，浴比为 1 6，然后充分水洗，备用。将预处理后的原料进行蒸煮，蒸煮的工艺条件为用碱量15%，硫化度25%，浴比 1 6，升温时间2h，165°C保温3h。蒸煮后得到的粗制浆粕用70°C的水进行充分水洗至中 性。对粗制浆粕采用精炼工艺继续处理，工艺条件为用碱量5%，硫化度5%，浴比1 6， 升温时间2h，135°C保温2h。精炼后得到的精制浆粕用60°C的水进行充分水洗至中性。对精制浆粕用两段工艺进行漂白，工艺条件总用氯量7% (第一段70%，第二段 30% )，温度40°C，时间lh，浆粕浓度6%。。漂白后浆粕用2%的盐酸常温进行1小时的酸 化处理，然后水洗、脱水、70°C烘干，得浆粕成品备用。然后，浆粕进行碱化，工艺条件为氢氧化钠浓度285g/L，浴比1 2. 5，温度 45°C，时间70min。碱化后进行老成，其工艺条件为25°C，18h。
然后，采用先干后湿两段式工艺进行黄化，工艺条件为二硫化碳用量35% (对固 体物)，真空度-0. 06MPa,温度20°C，干法黄化时间43min，湿法黄化时间45min，干法浴比 1 2.5，湿法浴比1 4。黄化后进行熟成，工艺条件为温度10°C，时间4h，加入溶解水 的浴比1 5。熟成后的纺丝液进行脱泡24h，然后进行纺丝，得罗布麻再生纤维。纺丝凝固浴由硫酸、硫酸钠和硫酸锌的溶液组成，其中硫酸110g/L、硫酸钠320g/L和硫酸锌16g/L，纺丝 温度45 °C。实施例五将罗布红麻秸秆风干，粉碎，并将粉碎后的秸秆在145°C下预水解125min，浴比为 1 6，然后充分水洗，备用。将预处理后的原料进行蒸煮，蒸煮的工艺条件为用碱量20%，硫化度25%，浴比 1 6，升温时间2h，170°C保温2.5h。蒸煮后得到的粗制浆粕用70°C的水进行充分水洗至中 性。对粗制浆粕采用精炼工艺继续处理，工艺条件为用碱量10%，硫化度8%，浴比1 6， 升温时间2h，130°C保温2h。精炼后得到的精制浆粕用65°C的水进行充分水洗至中性。对精制浆粕用两段工艺进行漂白，工艺条件总用氯量8% (第一段70%，第二段 30% )，温度35°C，时间lh，浆粕浓度6%。。漂白后浆粕用2. 6%的盐酸常温进行1. 2小时 的酸化处理，然后水洗、脱水、70°C烘干，得浆粕成品备用。然后，浆粕进行碱化，工艺条件为氢氧化钠浓度295g/L，浴比1 2. 5，温度 35°C，时间50min。碱化后进行老成，其工艺条件为20°C，30h。然后，采用先干后湿两段式工艺进行黄化，工艺条件为二硫化碳用量40% (对固 体物)，真空度-0. 06MPa,温度25 V，干法黄化时间50min，湿法黄化时间50min，干法浴比 1 2. 5，湿法浴比1 4。黄化后进行熟成，工艺条件为温度15°C，时间4h，加入溶解水 的浴比1 5。熟成后的纺丝液进行脱泡20h，然后进行纺丝，得罗布麻再生纤维。纺丝凝固浴由 硫酸、硫酸钠和硫酸锌的溶液组成，其中硫酸120g/L、硫酸钠360g/L和硫酸锌15g/L，纺丝 温度40°C。实施例六将罗布红麻秸秆风干，粉碎，并将粉碎后的秸秆在140°C下预水解lOOmin，浴比为 1 6，然后充分水洗，备用。将预处理后的原料进行蒸煮，蒸煮的工艺条件为用碱量19%，硫化度20%，浴比 1 6，升温时间2h，160°C保温3h。蒸煮后得到的粗制浆粕用65°C的水进行充分水洗至中 性。对粗制浆粕采用精炼工艺继续处理，工艺条件为用碱量9%，硫化度8%，浴比1 6， 升温时间2h，140°C保温2h。精炼后得到的精制浆粕用70°C的水进行充分水洗至中性。对精制浆粕用两段工艺进行漂白，工艺条件总用氯量8% (第一段70%，第二段 30% )，温度35°C，时间lh，浆粕浓度6%。。漂白后浆粕用2. 5%的盐酸常温进行0.8小时 的酸化处理，然后水洗、脱水、70°C烘干，得浆粕成品备用。然后，浆粕进行碱化，工艺条件为氢氧化钠浓度280g/L，浴比1 2. 5，温度 40°C，时间80min。碱化后进行老成，其工艺条件为25°C，24h。然后，采用先干后湿两段式 工艺进行黄化，工艺条件为二硫化碳用量40% (对固体物)，真空度_0.06MPa，温度28°C，干法黄化时间45min，湿法黄化时间50min，干法浴比1 2. 5，湿法浴比1 4。黄化后进 行熟成，工艺条件为温度15°C，时间4h，加入溶解水的浴比1 5。熟成后的纺丝液进行脱泡24h，然后进行纺丝，得罗布麻再生纤维。纺丝凝固浴由 硫酸、硫酸钠和硫酸锌的溶液组成，其中硫酸115g/L、硫酸钠310g/L和硫酸锌18g/L，纺丝 温度45 °C。本发明中蒸煮、漂白、碱化、老成、黄化、熟成这几个工艺的各具体操作步骤均属于 本领域的公知技术，纺丝也可采用现有各种纺丝方法，属成熟技术，故本发明未作详述。
权利要求
一种罗布麻再生纤维的制备方法，其特征在于包括如下顺序的步骤(1)预处理将罗布麻秸秆风干，粉碎，并将粉碎后的秸秆预水解，然后充分水洗，备用；(2)蒸煮将预处理后的原料进行蒸煮，蒸煮后得到的粗制浆粕用60～70℃的水进行充分水洗至中性；(3)精炼对上一步所得粗制浆粕采用精炼工艺继续处理，所述精炼工艺是在蒸煮设备中继续对粗制浆粕进行蒸煮处理，得到的精制浆粕用60～70℃的水进行充分水洗至中性；(4)漂白对上一步所得精制浆粕进行漂白，漂白后浆粕用酸在常温下进行酸化处理，然后水洗、脱水、70℃烘干，得浆粕成品备用；(5)碱化将上一步所得浆粕制备碱纤维素；(6)老成碱纤维素的降解；(7)黄化制备纤维素黄酸酯；(8)熟成纤维素黄酸酯的溶解；(9)纺丝将熟成后的纺丝液进行脱泡12～24小时，然后进行纺丝。
2.根据权利要求1所述的罗布麻再生纤维的制备方法，其特征在于在所述第(1)步 预处理中，预水解的温度是在120 160°C下，预水解时间是100 200分钟，浴比为1 6。
3.根据权利要求1所述的罗布麻再生纤维的制备方法，其特征在于所述第(2)步蒸 煮的工艺条件为，用碱量10 25% (对麻杆重)，硫化度10 40%，浴比1 6，升温时间 1 4小时，120 180°C保温1 4小时。
4.根据权利要求1所述的罗布麻再生纤维的制备方法，其特征在于所述第(3)步精 炼的工艺条件为用碱量3 15% (对麻杆重)，硫化度1 9%，浴比1 6，升温时间1 4小时，100 160°C保温1 4小时。
5.根据权利要求1所述的罗布麻再生纤维的制备方法，其特征在于所述第(4)步采 用两段工艺进行漂白，工艺条件为，总用氯量1 10% (以绝干浆重量计)，其中第一段用 氯量占总量的70%，第二段为30%，温度35 45°C，时间0. 5 2. 5小时，浆粕浓度3 9%;漂白后浆粕用2 3% (以绝干浆重量计)的酸常温进行0.5 1.5小时的酸化处理。
6.根据权利要求1所述的罗布麻再生纤维的制备方法，其特征在于所述第(5)步碱 化的工艺条件为氢氧化钠浓度150 350g/L，浴比1 2. 5，温度30 55°C，时间30 90分钟。
7.根据权利要求1所述的罗布麻再生纤维的制备方法，其特征在于所述第(6)步老 成的工艺条件为，温度5 35°C，时间9 30小时。
8.根据权利要求1所述的罗布麻再生纤维的制备方法，其特征在于所述第(7)步黄 化采用先干后湿两段式工艺进行黄化，工艺条件为，二硫化碳用量15 40% (对固体物)， 真空度-0. 06MPa,温度20 30°C，干法黄化时间40-50分钟，湿法黄化时间40-50分钟，干 法浴比1 2. 5，湿法浴比1 4。
9.根据权利要求1所述的罗布麻再生纤维的制备方法，其特征在于所述第(8)步熟 成的工艺条件为，温度10 15°C，时间2 6小时，加入溶解水的浴比1 5。
10.根据权利要求1所述的罗布麻再生纤维的制备方法，其特征在于所述第(9)步纺丝中，纺丝凝固浴由硫酸、硫酸钠和硫酸锌的溶液组成，其中硫酸50 200g/L、硫酸钠 100 500g/L，硫酸锌5 20g/L，纺丝温度为40 50°C.
全文摘要
本发明为一种罗布麻再生纤维的制备方法，包括如下顺序的步骤预处理；蒸煮；精炼；漂白；碱化；老成；黄化；熟成；纺丝。本发明生产的再生纤维，可纺性好，并且可与任何纤维进行混纺或纯纺。本发明解决了罗布麻废弃物的处理，又实现了罗布麻资源的新利用。
文档编号D21C9/00GK101805933SQ20101012847
公开日2010年8月18日 申请日期2010年3月18日 优先权日2010年3月18日
发明者刘起棠, 孟繁杰, 巩继贤, 张建飞, 杨文芳, 林本树 申请人:戈宝绿业(深圳)有限公司;新疆戈宝红麻有限公司