专利名称：黄色尼龙活性染料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种尼龙活性染料的制备方法。尤其是尼龙黄色活性染料及其制备方法。
背景技术：
现在一般染尼龙所用染料均为酸性染料及弱酸性染料。由于用酸性染料所染的尼龙各项湿牢度欠佳，色光不是很艳丽，而吸净率低率，染色废液浓度高，给环境造成污染。进Λ 21世纪，由于环境生态的制约，对于上色率，固色率以及染色废液的要求越来越高，酸性染料已不能满足尼龙染色需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一个能减少环境污染，所需原料成本低，而且色泽艳丽，各项湿牢度(湿摩、皂洗、碱汗、酸汗、水洗)性能优异，使用方便，适用性强的尼龙活性黄R及其制备方法。为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种黄色尼龙活性染料，其分子结构如(I)所示
权利要求
1.一种黄色尼龙活性染料，其具有如下结构式
2.如权利要求1所述的活性染料，其中R为甲基、乙基或乙烯基。
3.如权利要求1或2所述的活性染料，其结构式如下
4.一种权利要求1-3之一黄色尼龙活性染料的制备方法，其特征在于，该方法包含如下步骤 (a)2-萘胺-4，8- 二磺酸重氮化反应 在0-10°C下，使2-萘胺_4，8-二磺酸，盐酸和亚硝酸钠反应1-3小时， 反应程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠，得到产物(I)； (b)偶合反应 将间氨基乙酰苯胺(干粉)加入到步骤(a)获得的产物⑴中，搅拌均匀，用碳酸钠调PH = 5-8，升温至15-30°C，反应3 6小时，过滤，得偶合反应液； (C)对-β -羟乙基砜硫酸酯苯胺的溶解 在水中加入对-β -羟乙基砜硫酸酯苯胺，搅拌均匀，用碳酸氢钠调PH = 3. 8-4，获得对-β -羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液； (d)—缩反应 在0-8°C下，使三聚溴氰和对-β -羟乙基砜硫酸酯苯胺反应4-6小时，反应物的pH控制在2-1,得一缩反应液； (e)二缩反应 在⑷步骤一缩反应液中，加入(b)步骤所制成的偶合液，搅拌均匀，将温度升至30450C，反应5-7小时，反应的pH值保持在4-6. 5，得二缩反应液； (f)水解反应 将(e)步骤所得二缩反应液的温度控制在30-50°C，pH值保持在8-11进行水解反应，反应时间为5-7小时，得水解反应液；即活性黄染料。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于还包括如下步骤(g)精制 将(f)步骤所得水解反应液中加入氯化钠，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼； (h)干燥将(g)步骤滤饼，烤干，粉碎； (i)调整色光和强度 将(h)步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整。
6.如权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述(a)步骤为在水中加2-萘胺-4，8- 二磺酸和碎冰，温度控制在O°C，搅拌均匀，加入定量的盐酸溶液后，加入亚硝酸钠溶液，在温度0-10°C、反应2小时，反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应 完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述(d)步骤为在水中加入定量的碎冰，加入三聚溴氰，进行冰磨15分钟，然后滴加对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺，用碳酸氢钠维持PH在2-4，温度保持0-8°C，反应5小时后，得一缩反应液。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述(e)步骤为 在⑷步骤一缩反应液中，加入(b)步骤所制成的偶合液，搅拌均匀，将温度升至30-45°C,反应6小时,用碳酸钠维持pH = 4-6. 5,得二缩反应液。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述(f)步骤为 将(e)步骤所得二缩反应液的温度控制在30-50°C，用碳酸钠维持pH = 8-11进行水解，反应6小时，得水解反应液；即活性黄染料。
全文摘要
一种黄色尼龙活性染料，其分子结构如(I)所示式中R表示1-3个碳原子的烷基或烯基。优选的是，式中R为甲基、乙基或乙烯基。另外，本发明还提供所述黄色尼龙活性染料(尼龙活性黄R)的制备方法。
文档编号D06P1/384GK103031000SQ20101025473
公开日2013年4月10日 申请日期2010年8月16日 优先权日2010年8月16日
发明者张兴华, 邢文广 申请人:天津德凯化工股份有限公司