专利名称：一种用活性染料染壳聚糖面料的方法
技术领域：
本发明涉及用活性染料染壳聚糖面料的方法，属于纺织品染整技术领域。
背景技术：
壳聚糖(chitosan，CTS)是甲壳素(chitin)经脱乙酰化处理后的产物，即脱乙酰基甲壳素，学名聚氨基葡萄糖，又名可溶性甲壳质，化学名称为(1，4)聚-2-氨基-2-脱氧-β -D-葡聚糖，别名甲壳胺，是由N-乙酰-D-氨基葡萄糖单体通过β -1，4-糖苷键连接起来的直链状高分子化合物，分子结构式如下式所示
/: ！ Ψ: . r. “ Γ·( :! η壳聚糖为阳离子聚合物，是自然界唯一带正电的再生纤维，具有相当的生物活性 (诸如优异的抗菌、消臭、吸湿、保湿和生物相容性等)。壳聚糖具有良好的生物相容性和生物降解性，降解产物一般对人体无毒副作用，在体内不积蓄，无免疫原性，因而在生物医学领域有着极广阔的前景。壳聚糖纤维具有广谱抗菌性，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、革兰氏菌等均具有优良的抗菌性能。将壳聚糖纤维与棉、粘胶、莫代尔、纽代尔、麻赛尔等(再生)纤维素纤维混纺或交织，通过相应的染整工艺，在保证壳聚糖的最终含量的情况下得到的面料，既具有纯棉织物(或粘胶、莫代尔、纽代尔、麻赛尔等)吸湿性好、手感柔软、穿着舒适等优点，又兼具抗菌防臭的功能，可以用于制作男女内衣、婴儿服、袜类、床上用品等接触皮肤类纺织制品，市场前景非常广阔。众所周知，壳聚糖面料的抗菌防臭效果与壳聚糖纤维的含量多少直接有关。为保证壳聚糖混纺或交织产品的物理和化学性能不变，抗菌性能优良，必须保证壳聚糖含量在含壳聚糖纤维的混纺或交织产品染整加工过程中损失较少。因此，如何染色使壳聚糖混纺或交织产品在加工过程中壳聚糖含量损失较少具有重要的意义。目前，人们对甲壳素及其混纺产品的染色性能研究较多，对壳聚糖混纺产品的染色报道很少，对染色后壳聚糖含量研究尚未深入。壳聚糖纤维与纤维素纤维化学组成相似， 因此，可采用活性染料进行染色。但是，用普通的活性染料染壳聚糖混纺面料，壳聚糖含量损失高达90%。这样，壳聚糖纺纱成本就会很高。基于上述织物特点和市场需求，我们公开了一种活性染料染壳聚糖面料的方法， 这种染色方法既得到了抗菌保健纺织品，又最大限度的保留了壳聚糖的含量。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种用活性染料染壳聚糖面料的方法， 以解决在现有的用活性染料染壳聚糖面料的方法的过程中壳聚糖含量损失高的技术问题。本发明通过以下技术方案解决上述技术问题一种用活性染料染壳聚糖面料的方法，包括依次进行的以下工序a)、氧漂工序； b)、染色工序；c)、固色工序；d)、后处理工序；所述氧漂工序在pH值为10. 0 13. 5的氧漂溶液中进行，所述染色工序在PH值为7. 0 8. 5的碱性环境下进行，所述的活性染料是活性取代基为烟酸基的活性染料。本申请的发明人惊奇地发现，只要使所述氧漂工序在pH值为10. 0 13. 5的氧漂溶液中进行，使所述染色工序在PH值为7. 0 8. 5的碱性环境下进行，并选择活性取代基为烟酸基的活性染料，其余条件遵照现有技术，即可将生产过程中壳聚糖含量损失控制在 20%以内，且得到的壳聚糖面料具有良好的吸湿性、柔软性、亲肤性和抗菌除臭性。本发明的一个优选实施方案中，所述氧漂工序的具体步骤及参数是将所述壳聚糖面料置于PH值为10.0 13.5的所述氧漂溶液中，浴比为1 10 20，在温度85 98°C，保温30 60分钟后，降温至60°C以下排出所述氧漂溶液，水洗所述壳聚糖面料至残液的PH值为8. 3 7. 2 ；所述氧漂溶液为含精练剂、柔软剂、碱、双氧水、双氧水稳定剂和消泡剂的水溶液；所述精练剂、所述柔软剂、所述碱、所述双氧水、所述双氧水稳定剂的用量分别为每1升水中1. 0 4. OgU. 0 4. Og,0. 3 2. Og,2. 0 8. OgU. 0 6. Ogo所述消泡剂根据氧漂溶液起泡的程度而加。所述精练剂为棉用精练剂，现有技术中的棉用精练剂均可用于本发明，特别优选DHA-150、THR-203、C-320、DXA-150 ；所述柔软剂优选浴中宝C、 FB-200.ES ；所述碱为无机碱，优选氢氧化钠、氢氧化钾；双氧水稳定剂优选WP-I ；消泡剂优选 DM83012JH-DF-2、AL-109。双氧水为 27%双氧水。本发明的一个优选实施方案中，所述染色工序在碱性染液中进行，所述碱性溶液含1)柔软剂、勻染剂、活性染料、强酸盐、碳酸盐和碳酸氢盐；或2)柔软剂、勻染剂、活性染料、强酸盐和碳酸盐；或3)柔软剂、勻染剂、活性染料、强酸盐和碳酸氢盐；所述染色工序的具体步骤及参数是，将经过所述氧漂工序的所述壳聚糖面料置于工业用软水中，浴比为1 10 20，先加入1’ )所述柔软剂、所述勻染剂、所述强酸盐、所述碳酸盐和所述碳酸氢盐；或2’ )所述柔软剂、所述勻染剂、所述强酸盐和所述碳酸盐；或3’ )所述柔软剂、所述勻染剂、所述强酸盐和所述碳酸氢盐；使pH值达到7. 0 8. 5，运转5 15min后，再缓慢加入所述活性染料，20 50 分钟内升温到50 80°C，保温10 30分钟；其中所述柔软剂，所述碳酸盐和/或所述碳酸氢盐，所述强酸盐的用量分别为每1升水中1. 0 4. 0g、0. 1 lg、5. 0 15. Og ；所述勻染剂的用量为壳聚糖面料重量的0.5 5% (o. w. f) 0进一步，在所述碱性溶液中柔软剂优选浴中宝C、FB-200、ES ；勻染剂优选克劳菲司；碳酸盐优选碳酸钠、碳酸钾；碳酸氢盐优选碳酸氢钠、碳酸氢钾。现有技术的壳聚糖面料的染色中，因为壳聚糖和构成壳聚糖面料的纤维的上染速率不一，导致壳聚糖面料勻染性差。本专利申请的发明人发现，将克劳菲司用在活性染料染壳聚糖面料的方法中所得到的壳聚糖面料，与不采用克劳菲司的活性染料染壳聚糖面料的方法所得到的壳聚糖面料相比，勻染性明显要好。本发明的的一个优选实施方案中，所述各工序的步骤、参数如下a)、所述氧漂工序将所述壳聚糖面料置于PH值为10. 0 13. 5的所述氧漂溶液中，浴比为1 10 20，在温度85 98°C，保温30 60分钟后，降温至60°C以下排出所述氧漂溶液，水洗所述壳聚糖面料至残液的PH值为8. 3 7. 2 ；所述氧漂溶液为含精练剂、柔软剂、碱、双氧水、双氧水稳定剂和消泡剂的水溶液；所述精练剂、所述柔软剂、所述碱、所述双氧水、所述双氧水稳定剂的用量分别为每1升水中1. 0 4. 0g、1. 0 4. 0g、0. 3 2. 0g、 2. 0 8. OgU. 0 6. Og ；b)、所述染色工序所述染色工序在碱性染液中进行，所述碱性溶液含1)柔软剂、勻染剂、活性染料、强酸盐、碳酸盐和碳酸氢盐；或2)柔软剂、勻染剂、活性染料、强酸盐和碳酸盐；或3)柔软剂、勻染剂、活性染料、强酸盐和碳酸氢盐；所述染色工序的具体步骤及参数是，将经过所述氧漂工序的所述壳聚糖面料置于工业用软水中，浴比为1 10 20，先加入1’ )所述柔软剂、所述勻染剂、所述强酸盐、所述碳酸盐和所述碳酸氢盐；或2’ )所述柔软剂、所述勻染剂、所述强酸盐和所述碳酸盐；或3’ )所述柔软剂、所述勻染剂、所述强酸盐和所述碳酸氢盐；使pH值达到7. 0 8. 5，运转5 15min后，再缓慢加入所述活性染料，20 50 分钟内升温到50 80°C，保温10 30分钟；其中所述柔软剂，所述碳酸盐和/或所述碳酸氢盐，所述强酸盐的用量分别为每1升水中1. 0 4. 0g、0. 1 lg、5. 0 15. Og ；所述勻染剂的用量为壳聚糖面料重量的0.5 5% (o. w. f)；c)、所述固色工序所述染色工序后不排液直接进入所述固色工序，加入碳酸盐和 /或碳酸氢盐，用量为每1升水中3. 0 10g，在温度50 80°C下进行固色20 40分钟后，排液；d)、所述后处理程序将经过所述固色工序的壳聚糖面料置于工业用软水中，浴比为1 10 20，在温度70 100°C，保温10 30分钟；然后水洗，出布。在本发明的一种优选实施方案中，所述的染色工序中，所述的强酸盐为金属盐酸盐或无水金属硫酸盐。在本发明的方法的优选实施方案中，所述的染色工序中，所述活性取代基为烟酸基的活性染料是一烟酸均三嗪类活性染料或双烟酸均三嗪类活性染料。在本发明的一个优选实施方案中，所述的固色工序中，所述碳酸盐和/或碳酸氢盐分两次加入，每次加入时间为10 30分钟，且在第一次加入后运转5 10分钟后，再进行第二次加入碳酸盐和/或碳酸氢盐。在本发明的一个优选实施方案中，所述的壳聚糖面料是纯壳聚糖面料，壳聚糖纤维与纤维素纤维混纺的面料，壳聚糖纤维与纤维素纤维交织的面料，壳聚糖纤维与再生纤维素纤维混纺的面料，壳聚糖纤维与再生纤维素纤维交织的面料，壳聚糖纤维、纤维素纤维与再生纤维素纤维混纺的面料，壳聚糖纤维、纤维素纤维与再生纤维素纤维交织的面料中的一种或两种以上。
在本发明的一个优选实施方案中，所述方法在染色机中进行，所述的染色机为溢流喷射染色机。本发明与已有技术相比，具有以下优点本发明的氧漂工序，pH值选择为10. 0 13. 5，因此去除了壳聚糖混纺或交织面料中的油脂、污渍等，保证了染色过程的预见性和可控性，降低了后续染色的困难度，增加了染色的渗透性和均勻性，提高了成品的色泽均勻性和质量稳定性，提高了织物的染色性能和染后壳聚糖面料的质量，如提高染色均勻性、减少壳聚糖损失等。染色采用活性取代基为烟酸基的活性染料，可以实现低温、低盐染色，低碱固色。此外，染色采用活性取代基为烟酸基的活性染料，使染色过程中壳聚糖面料壳聚糖含量损失少，得到的壳聚糖面料勻染性好， 具有优异的抗菌防臭性能。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
和实施例，进一步阐述本发明。应理解，具体实施方式
和实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。一种用活性染料染壳聚糖面料的方法，该方法所适用的壳聚糖面料是纯壳聚糖面料，壳聚糖纤维与纤维素纤维混纺的面料，壳聚糖纤维与纤维素纤维交织的面料，壳聚糖纤维与再生纤维素纤维混纺的面料，壳聚糖纤维与再生纤维素纤维交织的面料，壳聚糖纤维、 纤维素纤维与再生纤维素纤维混纺的面料，壳聚糖纤维、纤维素纤维与再生纤维素纤维交织的面料中的一种或两种以上。该方法在染色机中进行。染色机为溢流喷射染色机。该方法包括依次进行的以下工序a)、氧漂工序；b)、染色工序；C)、固色工序；d)、后处理工序。上述各工序的所用原料及用量，具体步骤和参数如下a)、氧漂工序将壳聚糖面料置于pH值为10.0 13.5氧漂溶液中，浴比为 1 10 20，在温度85 98°C，保温30 60分钟后，降温至60°C以下排出氧漂溶液，水洗壳聚糖面料至残液的PH值为8. 3 7. 2 ；氧漂溶液为含精练剂、柔软剂、碱、双氧水、双氧水稳定剂和消泡剂的水溶液；在氧漂溶液中，精练剂、柔软剂、碱、双氧水、双氧水稳定剂、消泡剂的用量分别为每1升水中1. 0 4. OgU. 0 4. Og,0. 3 2. Og,2. 0 8. OgU. 0 6. 0g、0 0. 5g，其中消泡剂根据氧漂溶液起泡的程度而加。所述精练剂为棉用精练剂，现有技术中的棉用精练剂均可用于本发明，特别优选DHA-150、THR-203、C-320、DXA-150 ；所述柔软剂优选浴中宝C、FB-200、ES ；所述碱为无机碱，优选氢氧化钠、氢氧化钾；双氧水稳定剂优选WP-I ；消泡剂优选DM83012、YH-DF-2、AL-109。双氧水为27%双氧水。b)、染色工序染色工序在碱性染液中进行，具体来说是在碱性溶液中进行，碱性溶液含1)柔软剂、勻染剂、活性染料、强酸盐、碳酸盐和碳酸氢盐；或2)柔软剂、勻染剂、活性染料、强酸盐和碳酸盐；或3)柔软剂、勻染剂、活性染料、强酸盐和碳酸氢盐；
具体步骤及参数是，将经过氧漂工序的壳聚糖面料置于工业用软水中，浴比为 1 10 20，先加入1’ )柔软剂、勻染剂、强酸盐、碳酸盐和碳酸氢盐；或2’ )柔软剂、勻染剂、强酸盐和碳酸盐；或3’ )柔软剂、勻染剂、强酸盐和碳酸氢盐；使pH值达到7. 0 8. 5，运转5 15min后，再缓慢加入活性染料，20 50分钟内升温到50 80°C，保温10 30分钟；其中柔软剂，碳酸盐和/或碳酸氢盐，强酸盐的用量分别为每1升水中1. 0 4. 0g、0. 1 lg、5. 0 15. Og ；勻染剂的用量为壳聚糖面料重量的0.5 5% (o. w. f)；强酸盐为金属盐酸盐或无水金属硫酸盐；活性染料为活性取代基为烟酸基的活性染料，如一烟酸均三嗪类活性染料、双烟酸均三嗪类活性染料。活性染料用量根据所要染的颜色而定。柔软剂为浴中宝C、FB-200、ES，勻染剂为克劳菲司，碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾，碳酸氢盐为碳酸氢钠或碳酸氢钾。C)、固色工序染色工序后不排液直接进入固色工序，加入碳酸盐和/或碳酸氢盐，用量为每1升水中3. 0 10g，在温度50 80°C下进行固色20 40分钟，然后排液； 碳酸盐和/或碳酸氢盐分两次加入，每次加入时间为10 30分钟，第一次加入总用量的 1/5，第二次将剩余的全部加入，并且是在第一次加入碳酸盐和/或碳酸氢盐后运转5 10 分钟，再进行第二次加入碳酸盐和/或碳酸氢盐；碳酸盐是碳酸钠或碳酸钾，碳酸氢盐是碳酸氢钠或碳酸氢钾。d)、后处理工序将经过固色工序的壳聚糖面料置于工业用软水中，浴比为 1 15，在温度70 100°C，保温10 30分钟；然后水洗，出布。本发明对于各种助剂、染料的使用并没有特别的限制，使用本领域的常规助剂、染料即可实现本发明。在本发明的实施例中，均使用的是常规市售产品。实施例1本实施例所用的壳聚糖面料是含壳聚糖11. #t%、纽代尔(Newdal) 57wt%、精梳棉26. 6wt%和5wt%莱卡(LYCRA)的汗布面料；所用的壳聚糖面料重量为30kg，所使用的活性染料是一烟酸均三嗪类活性染料。本实施例用活性染料将壳聚糖面料染成水绿色。在本实施例中，各工序的所用原料及用量，具体步骤和参数如下a)、氧漂工序将壳聚糖面料置于pH值为10的氧漂溶液中，浴比为1 15，在温度85°C，保温60分钟后，降温至60°C以下排出氧漂溶液，水洗壳聚糖面料至残液的pH值为 7. 2 ；氧漂溶液为含精练剂DHA-150、柔软剂浴中宝C、氢氧化钠、27%双氧水、双氧水稳定剂 WP-I和消泡剂DM83012的水溶液，用量分别为每1升水中3. OgU. 0g、0. 3g、l. 0g、0. 2g。b)、染色工序将经过氧漂工序的壳聚糖面料置于工业用软水中，浴比为1 15， 先加入柔软剂浴中宝C、克劳菲司(上海兴康化工有限公司)、无水硫酸钠、碳酸钠，使pH值达到7. 0，运转5min后，再缓慢加入活性染料，20分钟内升温到50°C，保温30分钟；其中柔软剂浴中宝C、碳酸钠、无水硫酸钠的用量分别为每1升水中1. 0g、0. lg、5. Og ；克劳菲司的用量为壳聚糖面料重量的0.5% (o. w. f)；活性染料为一烟酸均三嗪类活性染料；活性染料用量根据所要染的颜色而定。C)、固色工序染色工序后不排液直接进入固色工序，加入碳酸钠，用量为每1升水中3. 0g，在温度50°C下进行固色40分钟，然后排液；碳酸钠分两次加入，每次加入时间为
810分钟，第一次加入总量的1/5，第二次将剩余的碳酸钠全部加入，并且是在第一次加入碳酸钠后运转5分钟，再进行第二次加入钠；d)、后处理工序将经过固色工序的壳聚糖面料置于工业用软水中，浴比为 1 15，在温度70°C，保温30分钟；然后水洗，出布。本实施例的壳聚糖面料染色前壳聚糖含量为11. #t%，最终成品的壳聚糖含量为 9. 8wt%，含量损失为14. Owt % ο实施例2本实施例所用的壳聚糖面料是含壳聚糖9. 5wt%、莫代尔(Modal) 57wt%、精梳棉 28. 5wt%和5wt%莱卡半珠地网眼布面料；所用的壳聚糖面料重量为30kg ；所使用的活性染料是双烟酸均三嗪类活性染料。本实施例用活性染料将壳聚糖面料染成浅紫色。在本实施例中，各工序的所用原料及用量，具体步骤和参数如下a)、氧漂工序将壳聚糖面料置于pH值为13.5的氧漂溶液中，浴比为1 15，在温度98°C，保温30分钟后，降温至60°C以下排出氧漂溶液，水洗壳聚糖面料至残液的pH值为8. 3 ；氧漂溶液为含精练剂THR-203、柔软剂FB-200、氢氧化钠、27%双氧水、双氧水稳定剂WP-I和消泡剂YH-DF-2的水溶液，用量分别为每1升水中4. OgU. 5g、l. 0g、2. 0g、0. Igob)、染色工序将经过氧漂工序的壳聚糖面料置于工业用软水中，浴比为1 15， 先加入柔软剂FB-200、克劳菲司、氯化钠、碳酸氢钠，使pH值达到8. 5，运转15min后，再缓慢加入活性染料，50分钟内升温到80°C，保温10分钟；其中柔软剂FB-200、碳酸氢钠、氯化钠的用量分别为每1升水中4. 0g、lg、15. Og ；克劳菲司的用量为壳聚糖面料重量的5% (o. w. f)；活性染料为双烟酸均三嗪类活性染料。c)、固色工序染色工序后不排液直接进入固色工序，加入碳酸氢钠，用量为每1 升水中10g，在温度80°C下进行固色20分钟，然后排液；碳酸氢钠分两次加入，每次加入时间为30分钟，第一次加入总量的1/5，第二次将剩余的碳酸氢钠全部加入，并且是在第一次加入碳酸氢钠后运转10分钟，再进行第二次加入碳酸氢钠；d)、后处理工序将经过固色工序的壳聚糖面料置于工业用软水中，浴比为 1 15，在温度100°C，保温10分钟；然后水洗，出布。本实施例的壳聚糖面料染色前壳聚糖含量为9.5%，最终成品的壳聚糖含量为 7.8%，含量损失为17.9%。实施例3本实施例所用的壳聚糖面料是含壳聚糖11. 8wt%、麻赛尔(Jutecell) 48wt%、精梳棉35. 2wt%和5wt%莱卡的双面布面料；所用的壳聚糖面料重量为30kg ；所使用的活性染料是一烟酸均三嗪类活性染料。本实施例用活性染料将壳聚糖面料染成水洗蓝色。在本实施例中，各工序的所用原料及用量，具体步骤和参数如下a)、氧漂工序将壳聚糖面料置于pH值为12的氧漂溶液中，浴比为1 15，在温度90°C，保温45分钟后，降温至60°C以下排出氧漂溶液，水洗壳聚糖面料至残液的pH值为 7. 6 ；氧漂溶液为含精练剂C-320、柔软剂ES、氢氧化钠、27%双氧水、双氧水稳定剂WP-I和消泡剂AL-109的水溶液，用量分别为每1升水中3. 5g、lg、0. 7g、5. 0g、5g、0. 3g。b)、染色工序将经过氧漂工序的壳聚糖面料置于工业用软水中，浴比为1 15， 先加入柔软剂ES、克劳菲司、硫酸钠、碳酸氢钾，使pH值达到8，运转IOmin后，再缓慢加入活性染料，35分钟内升温到60°C，保温20分钟；其中柔软剂ES、碳酸氢钾、硫酸钠的用量分别为每1升水中2.(^、0.58、10.(^;克劳菲司的用量为壳聚糖面料重量的3(% (o. w. f)；活性染料为一烟酸均三嗪类活性染料。C)、固色工序染色工序后不排液直接进入固色工序，加入碳酸钠，用量为每1升水中6. 5g，在温度80°C下进行固色20分钟，然后排液；碳酸钠分两次加入，每次加入时间为 20分钟，第一次加入总量的1/5，第二次将剩余的碳酸钠全部加入，并且是在第一次加入碳酸钠后运转7. 5分钟，进行第二次加入碳酸钠；d)、后处理工序将经过固色工序的壳聚糖面料置于工业用软水中，浴比为 1 15，在温度85°C，保温20分钟；然后水洗，出布。本实施例的壳聚糖面料染色前壳聚糖含量为11. 8wt%，最终成品的壳聚糖含量为 9. 9wt%，含量损失为16. Iwt%。实施例4本实施例所用的壳聚糖面料是含壳聚糖9. 5wt%、纽代尔57wt%、精梳棉 28. 5wt%和5wt%莱卡的汗布面料；所用的壳聚糖面料重量为34kg ；所使用的活性染料是双烟酸均三嗪类活性染料。本实施例用活性染料将壳聚糖面料染成浅灰色。在本实施例中，各工序的所用原料及用量，具体步骤和参数如下a)、氧漂工序往染色机内注入工业用软水，浴比为1 15。先加入精练剂DXA-150 750g、浴中宝C 500g、消泡剂DM-83012 100g，27%的双氧水1500g，双氧水稳定剂WP-I 500g，然后加入氢氧化钠溶液750g，染色机内液体的pH值为11. 5，将壳聚糖面料34 OOOg 放入染色机内进行氧漂，在95°C处理40分钟后降温，排出染色机内液体，水洗至残液的pH 值为7.6。b)、染色工序然后往染色机中注入工业用软水，浴比为1 15。加入浴中宝 C500g、克劳菲司660g、无水硫酸钠2500g、碳酸钠50g，使pH值达到8左右，运转IOmin后， 加入活性染料，35分钟内升温到60°C，保温30分钟；C)、固色工序然后分两次加入碳酸钠，每次加入的时间为lOmin，第一次加完碳酸钠500g后运转lOmin，再加入剩余的碳酸钠2000g，保温30分钟，排液；d)、后处理工序用80°C热水洗10分钟，浴比为1 15 ；然后再用水洗，出布。本实施例的壳聚糖面料染色前壳聚糖含量为9.5%，最终成品的壳聚糖含量为 8. 1%，含量损失为14.7%。对比例1本对比例所用的壳聚糖面料是含壳聚糖9. 5wt%、纽代尔57wt%、精梳棉 28. 5wt%和5wt%莱卡的汗布面料；所用的壳聚糖面料重量为20kg ；所使用的活性染料是一氯均三嗪和羟基乙砜硫酸酯基双活性基染料。本对比例用活性染料将壳聚糖面料染成浅灰色。在本对比例中，各工序的所用原料及用量，具体步骤和参数如下氧漂工序往染色机内注入工业用软水，浴比为1 15。先加入精练剂 DXA-150450g、浴中宝C 300g、消泡剂DM-83012 60g，27%的双氧水900g,双氧水稳定剂 WP-I 300g，然后加入氢氧化钠溶液450g，染色机内液体的pH值为11. 3，将壳聚糖面料 20000g放入染色机内进行氧漂，在95°C处理40分钟后降温，排出染色机内液体，水洗至残液的PH值为7. 6左右；染色工序然后往染色机中注入工业用软水，浴比为1 15。加入浴中宝C 300g、 螯合剂DXE-106 180g、勻染剂克劳菲司400g、无水硫酸钠1500g，使pH值达到7. 5左右，运行IOmin后，加入普通活性染料，35分钟内升温到60°C，保温30分钟；固色工序然后分两次加入碳酸钠，每次加入的时间为lOmin，第一次加完碳酸钠 300g后运转lOmin，再加入剩余的碳酸钠1200g，保温30分钟，排液；后处理工序用80°C热水洗10分钟，浴比为1 15;然后水洗，出布。本对比例的壳聚糖面料面料料染色前壳聚糖含量为9. 5wt%，最终成品的壳聚糖含量为1.2wt%，含量损失为87. #t%。对比例2本对比例所用的壳聚糖面料是含壳聚糖9. 5wt %、纽代尔57wt %、精梳棉 28. 5wt%和5wt%莱卡的汗布面料；所用的壳聚糖面料重量为20kg ；所使用的活性染料是双烟酸均三嗪类活性染料。本对比例用活性染料将壳聚糖面料染成浅灰色。在本对比例中，各工序的所用原料及用量，具体步骤和参数如下氧漂工序往染色机内注入工业用软水，浴比为1 15。先加入精练剂 DXA-150450g、浴中宝C 300g、消泡剂DM-83012 60g，27%的双氧水900g,双氧水稳定剂 WP-I 300g，然后加入氢氧化钠溶液450g，染色机内液体的pH值为11. 3，将壳聚糖面料20 OOOg放入染色机内进行氧漂，在95°C处理40分钟后降温，排出染色机内液体，水洗至残液的PH值为7. 6 ；染色工序然后往染色机中注入工业用软水，浴比为1 15。加入浴中宝C 300g、 螯合剂DXE-106 180g、勻染剂克劳菲司400g、无水硫酸钠1500g，使溶液的pH值达到6. 5左右，运行IOmin后，加入双烟酸均三嗪类活性染料，35分钟升温到60°C，保温30分钟；固色工序然后分两次加入碳酸钠，每次加入的时间为lOmin，第一次加完碳酸钠 300g后运转lOmin，再加入剩余的碳酸钠1200g，保温30分钟，排液；后处理工序用80°C热水洗10分钟，浴比为1 15 ；然后再用水洗，出布。此面料料染色前壳聚糖含量为9. 5wt%，最终成品的壳聚糖含量为6. 6wt%，含量损失为 30. 5wt%。本具体实施方式
中，壳聚糖含量的测试方法参照中国专利一种用于测定纺织品中壳聚糖纤维含量的方法(申请号为201010159468. 7，该专利申请已于2010年9月15日公开，公开号为CN101832938A)的具体实施方式
部分的实施例1进行。对比例3本实施例所用的壳聚糖面料是含壳聚糖9. 5wt%、纽代尔57wt%、精梳棉 28. 5wt%和5wt%莱卡的汗布面料；所用的壳聚糖面料重量为34kg ；所使用的活性染料是双烟酸均三嗪类活性染料。本实施例用活性染料将壳聚糖面料染成深蓝灰色。在本实施例中，各工序的所用原料及用量，具体步骤和参数如下a)、氧漂工序往染色机内注入工业用软水，浴比为1 15。先加入精练剂DXA-150 750g、浴中宝C 500g、消泡剂DM-83012 100g，27%的双氧水1500g，双氧水稳定剂WP-I 500g，然后加入氢氧化钠溶液750g，染色机内液体的pH值为11. 5，将壳聚糖面料34 OOOg 放入染色机内进行氧漂，在95°C处理40分钟后降温，排出染色机内液体，水洗至残液的pH值为7.6。b)、染色工序然后往染色机中注入工业用软水，浴比为1 15。加入浴中宝 C500g、无水硫酸钠2500g、碳酸钠50g，使溶液的pH值达到8左右，运转IOmin后，加入活性染料，35分钟内升温到60°C，保温30分钟；C)、固色工序然后分两次加入碳酸钠，每次加入的时间为lOmin，第一次加完碳酸钠500g后运转lOmin，再加入剩余的碳酸钠2000g，保温30分钟，排液；d)、后处理工序用80°C热水洗10分钟，浴比为1 15 ；然后再用水洗，出布。本实施例的壳聚糖面料染色前壳聚糖含量为9. 5wt%，最终成品的壳聚糖含量为 7.9wt%，含量损失为16.8wt%。但是由于壳聚糖与棉、Newdal上染速率不一致，勻染效果不好，布面深浅不一。以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本领域的普通技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
权利要求
1.一种用活性染料染壳聚糖面料的方法，包括依次进行的以下工序a)、氧漂工序； b)、染色工序；c)、固色工序；d)、后处理工序；其特征在于所述氧漂工序在pH值为10. 0 13. 5的氧漂溶液中进行，所述染色工序在pH值为7. 0 8. 5的碱性环境下进行；所述活性染料是活性取代基为烟酸基的活性染料。
2.根据权利要求1所述的用活性染料染壳聚糖面料的方法，其特征在于所述氧漂工序包括如下步骤将所述壳聚糖面料置于PH值为10.0 13. 5的所述氧漂溶液中，浴比为1 10 20， 在温度85 98°C，保温30 60分钟后，降温至60°C以下排出所述氧漂溶液，水洗所述壳聚糖面料至残液的PH值为8. 3 7. 2 ；所述氧漂溶液为含精练剂、柔软剂、碱、双氧水、双氧水稳定剂和消泡剂的水溶液；所述精练剂、所述柔软剂、所述碱、所述双氧水、所述双氧水稳定剂的用量分别为每1升水中1. 0 4. OgU. 0 4. Og,0. 3 2. Og,2. 0 8. OgU. 0 6. Og0
3.根据权利要求2所述的用活性染料染壳聚糖面料的方法，其特征在于所述染色工序在碱性染液中进行，所述碱性溶液含1)柔软剂、勻染剂、活性染料、强酸盐、碳酸盐和碳酸氢盐；或2)柔软剂、勻染剂、活性染料、强酸盐和碳酸盐；或3)柔软剂、勻染剂、活性染料、强酸盐和碳酸氢盐； 所述染色工序包括如下步骤将经过所述氧漂工序的所述壳聚糖面料置于工业用软水中，浴比为1 10 20，先加入1’ )所述柔软剂、所述勻染剂、所述强酸盐、所述碳酸盐和所述碳酸氢盐；或 2’ )所述柔软剂、所述勻染剂、所述强酸盐和所述碳酸盐；或 3’ )所述柔软剂、所述勻染剂、所述强酸盐和所述碳酸氢盐；使PH值达到7. 0 8. 5，运转5 15min后，再缓慢加入所述活性染料，20 50分钟内升温到50 80°C，保温10 30分钟；其中所述柔软剂，所述碳酸盐和/或所述碳酸氢盐，所述强酸盐的用量分别为每1升水中1. 0 4. 0g、0. 1 lg、5. 0 15. Og ；所述勻染剂的用量为壳聚糖面料重量的0. 5 5% (o. w. f)。
4.根据权利要求1所述的用活性染料染壳聚糖面料的方法，其特征在于包括如下步骤a)、所述氧漂工序将所述壳聚糖面料置于pH值为10.0 13. 5的所述氧漂溶液中，浴比为1 10 20，在温度85 98°C，保温30 60分钟后，降温至60°C以下排出所述氧漂溶液，水洗所述壳聚糖面料至残液的PH值为8. 3 7. 2 ；所述氧漂溶液为含精练剂、柔软剂、碱、双氧水、双氧水稳定剂和消泡剂的水溶液；所述精练剂、所述柔软剂、所述碱、所述双氧水、所述双氧水稳定剂的用量分别为每1升水中1. 0 4. OgU. 0 4. 0g、0. 3 2. 0g、 2. 0 8. OgU. 0 6. Og ；b)、所述染色工序将经过所述氧漂工序的所述壳聚糖面料置于工业用软水中，浴比为 1 10 20，先加入1’ )所述柔软剂、所述勻染剂、所述强酸盐、所述碳酸盐和所述碳酸氢盐；或 2’ )所述柔软剂、所述勻染剂、所述强酸盐和所述碳酸盐；或3’ )所述柔软剂、所述勻染剂、所述强酸盐和所述碳酸氢盐；使PH值达到7. 0 8. 5，运转5 15min后，再缓慢加入所述活性染料，20 50分钟内升温到50 80°C，保温10 30分钟；其中所述柔软剂，所述碳酸盐和/或所述碳酸氢盐，所述强酸盐的用量分别为每1升水中1. 0 4. 0g、0. 1 lg、5. 0 15. Og ；所述勻染剂的用量为壳聚糖面料重量的0. 5 5% (o. w. f)；c)、所述固色工序所述染色工序后不排液直接进入所述固色工序，加入碳酸盐和/或碳酸氢盐，用量为每1升水中3. 0 10g，在温度50 80°C下进行固色20 40分钟，然后排液；d)、所述后处理工序将经过所述固色工序的壳聚糖面料置于工业用软水中，浴比为 1 10 20，温度70 100°C，保温10 30分钟；然后水洗，出布。
5.根据权利要求4所述的用活性染料染壳聚糖面料的方法，其特征在于在所述的染色工序中，所述的强酸盐为金属盐酸盐或无水金属硫酸盐。
6.根据权利要求4所述的用活性染料染壳聚糖面料的方法，其特征在于在所述的固色工序中，所述碳酸盐和/或碳酸氢盐分两次加入，每次加入时间为10 30分钟，且在第一次加入碳酸盐和/或碳酸氢盐后运转5 10分钟后，再进行第二次加入碳酸盐和/或碳酸氢盐。
7.根据权利要求1所述的用活性染料染壳聚糖面料的方法，其特征在于所述活性取代基为烟酸基的活性染料是一烟酸均三嗪类活性染料或双烟酸均三嗪类活性染料。
8.根据权利要求1-7之一所述的用活性染料染壳聚糖面料的方法，其特征在于所述的壳聚糖面料是纯壳聚糖面料，壳聚糖纤维与纤维素纤维混纺的面料，壳聚糖纤维与纤维素纤维交织的面料，壳聚糖纤维与再生纤维素纤维混纺的面料，壳聚糖纤维与再生纤维素纤维交织的面料，壳聚糖纤维、纤维素纤维与再生纤维素纤维混纺的面料，壳聚糖纤维、纤维素纤维与再生纤维素纤维交织的面料中的一种或两种以上。
9.根据权利要求1-7之一所述的用活性染料染壳聚糖面料的方法，其特征在于所述方法在染色机中进行，所述的染色机为溢流喷射染色机。
10.根据权利要求1所述的用活性染料染壳聚糖面料的方法，其特征在于所述染色工序采用克劳菲司做勻染剂。
全文摘要
本发明公开了一种用活性染料染壳聚糖面料的方法，属纺织技术领域。一种用活性染料染壳聚糖面料的方法，包括依次进行的以下工序a)氧漂工序；b)染色工序；c)固色工序；d)后处理工序；所述氧漂工序在pH值为10.0～13.5的氧漂溶液中进行，所述染色工序在pH值为7.0～8.5的碱性环境下进行；所述活性染料是活性取代基为烟酸基的活性染料。用上述方法给壳聚糖面料染色，生产过程中壳聚糖含量损失在20％以内，且得到的壳聚糖面料具有良好的吸湿性、柔软性、亲肤性和抗菌除臭性。
文档编号D06L3/02GK102154856SQ20111005145
公开日2011年8月17日 申请日期2011年3月3日 优先权日2011年3月3日
发明者丁晨, 李峰, 杨启东, 王俊丽, 许畅, 黄伟国 申请人:上海嘉麟杰纺织品股份有限公司