专利名称：一种红色活性染料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种活性染料，特别涉及一种偶氮类红色活性染料及其制备方法。
背景技术：
随着活性染料的快速发展，应用于各种纤维素纤维染色的染料种类已经很多，它们通常具有色泽鲜艳。牢度性能好、使用方便等特点。但随着染料技术的不断更新，单结构多应用染料开始体现出优势，不论是拼色，还是单独作为一支染料，其应用都很广泛。本发明的目的是提供一种红色单结构活性染料。对于棉纤维和尼龙纤维都具有很好的上染率， 特别是染尼龙纤维，色泽鲜艳，高固色，高牢度。染色过程具有很好的重现性和稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种红色活性染料及其制备方法t本发明采用的技术方案为一种红色活性染料，具有如下结构式(I)结构通式
权利要求
1.一种红色活性染料，其特征在于具有如下结构式(I)结构通式
2.根据权利要求1所述的红色活性染料，其特征在于该红色活性染料具有式(II)结构式
3.根据权利要求1所述的红色活性染料，其特征在于该红色活性染料具有式(III) 结构式
4.根据权利要求1所述的红色活性染料，其特征在于上述红色活性染料具有式(IV) 结构式
5.权利要求2所述的红色活性染料的制备方法，其特征在于包括如下步骤 (a).溶解将2-萘胺-5-羟基-7-磺酸加入到水中，常温下用30%氢氧化钠溶液调节 pH = 6. 5 8. 0，全溶后待缩合；(b).一步缩合向反应器中加入碎冰，加入三聚氯氰，再加入冰磨助剂4滴，(所述冰磨助剂的体积百分比组成为二氧六环30%，三乙醇胺30%，氯仿30%，乙酸10% )；冰磨 5 10分钟，用时10 30分钟滴加步骤(a)所得溶液，加毕后，用97%碳酸氢钠维持pH =2. 5 5. 0，温度0 5°C，保温反应4 5小时，TLC板以2-萘胺-5-羟基-7-磺酸完全消失为反应终点，得一步缩合物；(c).二步缩合向步骤(b)所得一步缩合物中加入N-乙基苯胺，于0 5°C，pH = 5. 5 7. 0反应1小时，缓慢升温，用时30分钟升至40°C，维持pH = 5. 5 7. 0反应4 6小时，TLC板以一步缩合物消失为反应终点，得二步缩合物；(d).重氮化将对氨基偶氮苯-4-磺酰氨基乙基硫酸酯加入到反应器中，加水搅拌，再加入盐酸溶液，调整温度为10 15°C，快速加入亚硝酸钠，保持反应液使淀粉碘化钾试纸变蓝，搅拌反应2小时，反应完成后加氨基磺酸消除未反应的亚硝酸，得重氮液，备用；(e).偶合将步骤(d)所得重氮液于15 25°C条件下用时40分钟滴加到步骤(c)所得二步缩合物中，并伴随15%碳酸钠水溶液维持反应pH = 6. 0 7. 0，以重氮盐消失为反应终点，得偶合液；(f).碱处理将上述步骤(e)所得偶合液升温至50°C，用96%碳酸钠调pH= 9 9. 5， 反应3 5小时，TLC板以偶合物消失为反应终点，得碱处理液，即得结构式(II)活性染料。优选地，本发明还包括如下步骤(g).盐析向步骤(f)碱处理液中加入氯化钠盐析，过滤，收集滤饼，烤干，粉碎得成品染料。
6.权利要求3所述的红色活性染料的制备方法，其特征在于包括如下步骤(a).溶解将2-萘胺-5-羟基-7-磺酸加入到水中，常温下用30%氢氧化钠溶液调节 pH = 6. 5 8. 0，全溶后待缩合；(b).一步缩合向反应器中加入碎冰，加入三聚氯氰，再加入冰磨助剂4滴，(所述冰磨助剂的体积百分比组成为二氧六环30%，三乙醇胺30%，氯仿30%，乙酸10% )；冰磨5 10分钟，用时10 30分钟滴加步骤(a)所得溶液，加毕后，用97%的碳酸氢钠维持pH = 2. 5 5. 0，温度0 5°C，保温反应4 5小时，TLC板以2-萘胺-5-羟基-7-磺酸完全消失为反应终点，得一步缩合物；(c).二步缩合向步骤(b)所得一步缩合物中加入如下结构式X的中间体，于0 5°C， pH = 5. 5 7. 0反应1小时，缓慢升温，用时30分钟升至40°C，维持pH = 5. 5 7. 0反应 4 6小时，TLC板以一步缩合物消失为反应终点，得二步缩合物；
7.权利要求4所述的红色活性染料的制备方法，其特征在于包括如下步骤(a).溶解将2-萘胺-5-羟基-7-磺酸加入到水中，常温下用30%氢氧化钠溶液调节 pH = 6. 5 8. 0，全溶后待缩合；(b).一步缩合向反应器中加入碎冰，加入三聚氯氰，再加入冰磨助剂4滴，(所述冰磨助剂的体积百分比组成为二氧六环30%，三乙醇胺30%，氯仿30%，乙酸10% )；冰磨5 10分钟，用时10 30分钟滴加步骤(a)所得溶液，加毕后，用97%的碳酸氢钠维持pH = 2. 5 5. 0，温度0 5°C，保温反应4 5小时，TLC板以2-萘胺-5-羟基-7-磺酸完全消失为反应终点，得一步缩合物；(c).二步缩合向步骤(b)所得一步缩合物中加入如下结构式X的中间体，于0 5°C， pH = 5. 5 7. 0反应1小时，缓慢升温，用时30分钟升至40°C，维持pH = 5. 5 7. 0反应 4 6小时，TLC板以一步缩合物消失为反应终点，得二步缩合物；
8.权利要求1-4任一项所述红色活性染料用于染棉纤维或尼龙纤维的用途。
全文摘要
本发明涉及一种红色活性染料及其制备方法，该红色活性染料，具有如下结构式(I)结构通式本发明染料对于棉纤维和尼龙纤维都具有很好的上染率，特别是染尼龙纤维，色泽鲜艳，高固色，高牢度。染色过程具有很好的重现性和稳定性。
文档编号D06P3/24GK102329521SQ20111029408
公开日2012年1月25日 申请日期2011年9月29日 优先权日2011年9月29日
发明者党争, 张兴华, 曹世川 申请人:天津德凯化工股份有限公司