专利名称：含有铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡的制备方法
技术领域：
本发明属于复合纳米纤维毡的制备领域，特别涉及一种含有铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡的制备方法。
背景技术：
作为生态系统的命脉和生命机体的重要组成，水是世界上除空气外生命活动最必需的物质。随着工业化的不断扩大，工业废水和生活污水的排放，水体质量的不断恶化，已经危及到人类的生命健康，使水体失去了原有的生态功能和使用价值。研究表明，印染、皮革及印刷工业排放的废水因有机物含量高、色度深、可生化性差、排放量大、水质复杂，染料的降解产物多为联苯胺类等一些致癌的芳香类化合物，会严重地影响人体健康，已成为当今环境领域亟待解决的问题之一。因此，研究者们尝试用物理_化学和生物学方法处理工业有机废水，现在使用较多的是吸附法、生物降解法、絮凝法及臭氧化处理等。然而，这些方法成本高，效率低，易产生二次污染，往往需要进一步的处理。随着纳米材料科学与技术的发展，零价纳米铁(nZVI，Fe0)因具其有比表面积大， 高表面吸附能力和化学反应活性等优点，对污染物的吸附能力和化学还原能力尤为突出， 被广泛用于含有机氯代物、染料、重金属等污染物废水的修复，成为具有广阔发展前景的纳米环境修复材料。零价纳米铁的应用大大提高了修复效果，同时减少了中间有毒副产物的生成。为了进一步提高纳米零价铁的反应活性，研究者通过将另外一种金属如Pd、Pt、Ni、 Ag、Cu等负载到零价纳米铁颗粒表面制成Fe/Pd、Fe/Ni、Fe/Pt、Fe/Ag、Fe/Cu等铁系双金属纳米颗粒，不仅提高了对水中氯代有机物等污染物的处理效率，而且也延长了纳米材料的使用寿命。覆盖在零价纳米铁颗粒表面的金属催化层可阻止铁的氧化，同时又可作为优良的加氢催化剂，对氢有强吸收作用。纳米铁表面的过渡金属具有空轨道，能与氯代有机物中氯的P电子对或带双键有机物的电子形成过渡络合物，降低脱氯反应的活化能，从而大大提高了反应速率。此外，研究证明，Fe/M双金属纳米颗粒对偶氮染料也具有极高的脱色效率。Bokare等人在一系列报道中证实，Fe/Ni双金属纳米颗粒可快速还原降解橙黄G等偶氮染料，但是，其降解产物为苯胺、苯酚等不可降解、有毒的芳香族胺类物质，此类物质在反应过程中吸附到Fe/Ni双金属纳米颗粒表面，需通过高级氧化技术(AOPs)或生物降解等进一步处理。这也就要求Fe/Ni双金属颗粒能够有效回收，防止造成二次污染。所以，寻求一种具有高比表面积的连续介质作为Fe/Ni双金属纳米颗粒的载体材料，开发新型高效、 无二次污染的水净化材料则是环境修复材料的研究方向。史向阳等于2008年开始关注利用聚合物纳米纤维毡为模板原位合成金属纳米颗粒。已经申请了基于带负电荷的高分子聚合物聚丙烯酸(polyacrylic acid，PAA)为主体材料的专利“功能性零价纳米铁/聚电解质复合纤维毡的原位制备方法”(公开号 CN101445291A，
公开日2009年06月03日)和“含有铁钯双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡的制备方法”(公开号102174730A，
公开日2011年09月07日)。检索国内外有关纳米铁镍双金属颗粒方面的文献和专利结果表明还没有发现以聚丙烯酸为主体高分子的静电纺纳米纤维毡纳米反应器来制备和固定纳米铁镍颗粒用于水污染处理的研究报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种含有铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡的制备方法，该方法简便易操作、环境污染小，成本低，原料易回收，制备的纤维毡有效地固定了铁镍双金属纳米颗粒，金属纳米颗粒在纤维中分散均勻，防止了在实际应用中对水体造成二次污染，利于进一步的处理和利用，具有广泛的实施前景。本发明的一种含有铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡的制备方法，包括(1)以去离子水为溶剂，配制聚丙烯酸(PAA)/聚乙烯醇(PVA)聚电解质混合溶液， 其中聚丙烯酸与聚乙烯醇的重量比为1 1 2，聚丙烯酸和聚乙烯醇的总重量浓度12%;(2)以上述的聚丙烯酸/聚乙烯醇聚电解质混合溶液为纺丝原液进行静电纺丝， 得到纳米纤维毡，然后于120 145°C热交联处理30 45min，得到水稳定性纳米纤维毡；(3)将上述的水稳定性纳米纤维毡浸入可溶性二价铁盐溶液中3 4h后，用去离子水漂洗后再浸入NaBH4或KBH4溶液中20-40min，然后用去离子水漂洗，再浸入可溶性镍盐溶液中1 2h后，去离子水漂洗，真空干燥，即得含有核_壳结构铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡；或将上述的水稳定性纳米纤维毡浸入可溶性二价铁盐和可溶性镍盐的混合溶液中3 4h，用去离子水漂洗后再浸入NaBH4或KBH4溶液中20-40min，然后去离子水漂洗，真空干燥，即得含有铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡。步骤(2)中所述静电纺丝工艺参数为纺丝电压16. 6kV，流速0. 5mL/h，接收距离 25em,湿度40 60 %，温度20 25°C。步骤(3)中所述的NaBH4或KBH4溶液、可溶性二价铁盐溶液、可溶性镍盐溶液、可溶性二价铁盐和可溶性镍盐的混合溶液中的溶剂均为去离子水。步骤(3)中所述可溶性铁盐为FeCl2 · 4H20，可溶性镍盐为NiCl2 · 6H20。步骤(3)中所述的可溶性二价铁盐溶液的摩尔浓度为0. 15-0. 20M，可溶性镍盐溶液的摩尔浓度0. 040-0. 050M。步骤(3)中所述的NaBH4或KBH4溶液的摩尔浓度为可溶性二价铁盐溶液摩尔浓度的4 6倍。步骤(3)中所述的可溶性二价铁盐和可溶性镍盐的混合溶液中可溶性二价铁盐的摩尔浓度为0. 15-0. 20M。步骤(3)中所述的去离子水漂洗中漂洗的次数为2 3次，每次3 5min。步骤(3)中所述的将纳米纤维毡浸入溶液时，纳米纤维毡与可溶性二价铁盐溶液、NaBH4或KBH4溶液、可溶性镍盐溶液或可溶性二价铁盐和可溶性镍盐的混合溶液的质量体积比为 0. 5-1. 5mg/mL。使用SEM (扫描电子显微镜)、EDS (能量分散谱)、TEM (透射电子显微镜)、TGA (热重分析)、ICP-AES (电感耦合等离子体_原子发射光谱)、FTIR(傅里叶转换红外线光谱) 和橙黄G脱色试验表征本发明获得的含铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡的结果分别如下
(I)SEM的测试结果SEM的测试结果表明固定了铁镍双金属纳米颗粒的纳米纤维毡形貌优良，纤维光滑均勻，具有大量孔隙结构，负载核_壳结构双金属纳米颗粒的纤维的平均直径为 248nm，且集中分布在200 300nm之间，参见说明附图1。负载合金纳米颗粒的纤维的平均直径为245nm，集中分布在200 300nm之间，参见说明书附图2。(2) EDS的测试结果EDS的测试结果证实了铁、镍元素分布在静电纺纳米纤维毡中，参见附图3、4。(3) TEM测试结果TEM测试结果表明核-壳结构和合金铁镍双金属纳米颗粒的粒径范围均在 0. 4-2. 4nm范围内，平均粒径分别为1. Inm和1. 5nm，参见说明书附图5、6。(4) TGA测试结果TGA测试结果表明，在空气氛围下，仅含有铁镍双金属纳米颗粒的纤维毡在400 500°C被分解，分解产物为铁和镍的氧化物，由此计算得核-壳结构和合金铁镍双金属纳米颗粒在纤维毡中的含量分别在14. 96 16. 81%和22. 96 25. 79%范围内。需要注意的是，纤维毡燃烧后剩下的是铁的氧化物和镍的氧化物，以核-壳结构的为例，质量残余为 21.39%，因为不知道其中Fe跟Ni的比例，只能假定只有Fe或只有Ni，给出一个范围。下一步的ICP-AES测试可以进一步对纳米金属的含量进行精确定量。(5) ICP-AES 测试结果ICP-AES测试结果表明铁、镍两种金属在负载核_壳结构和合金铁镍双金属纳米颗粒的纤维中含量分别为:Fe-5. 73%, Ni-9. 88%和Fe-20. 57%, Ni-2. 75%，参见说明书附图7。(6)红外光谱测试结果红外光谱测定结果表明，络合了铁镍双金属纳米颗粒的纳米纤维在1710CHT1处羧基吸收峰和文献报道的不含纳米颗粒的PAA/PVA纳米纤维相比发生了较大偏移(Xiao et al. J. Phys. Chem. 2009，113，18062-18068)，表明羧基官能团与纳米粒子具有很强的相互作用，参见说明书附图8。(7)橙黄G脱色试验橙黄G脱色试验结果表明，三种纤维毡均具有较好的脱色效果。在使用含相同摩尔浓度金属纳米颗粒的纤维毡处理橙黄G溶液的情况下，含有镍纳米颗粒的纤维毡的脱色速率要明显快于仅含零价纳米铁颗粒的纤维毡。含有核-壳结构铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡因含还原剂零价铁量较少，脱色效果明显差于含铁镍合金纳米颗粒的纤维毡，参见说明书附图9、10。本发明采用原位还原的方法将铁镍双金属纳米颗粒固定在PAA/PVA纳米纤维毡上，得到均勻分散在纤维中的零价纳米金属颗粒，可有效应用于各种染料、重金属离子以及有机氯代物的脱除，且制备工艺简便易操作，有极大的产业化前景。以静电纺丝技术制备的具有高表面积、高空隙率的聚电解质纳米纤维为载体，原位制备含有铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡的制备方法，本发明涉及了三个基本原理(1)利用静电纺丝的原理使聚电解质溶液在高压的作用下带电并形成锥形射流，带电的射流在电场力的作用下受到牵伸细化形成纳米纤维，最终以纤维毡的形式沉积在接收板上；(2)利用化学还原的方法使Fe2+和Ni2+在强还原剂NaBH4或KBH4的作用下还原形成零价的纳米铁、镍颗粒；(3)利用零价铁将Ni2+从其盐溶液中置换出来，形成零价的镍，得到核_壳纳米结构。有益效果(1)本发明的纤维毡具有比表面积大，孔隙率高等优点，金属纳米颗粒在纤维上分布均勻，没有发生大量颗粒团聚现象，有效地固定了铁镍双金属纳米颗粒，利于回收处理和再利用，防止了在实际应用中对水体造成二次污染。(2)本发明的制备过程简便，具有工业化实施前景。
图1为本发明制备的含有核-壳结构铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡的 SEM 图；图2为本发明制备的含有铁镍合金纳米颗粒的复合纳米纤维毡的SEM图；图3为本发明制备的含有核-壳结构铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡的 EDS谱图；图4为本发明制备的含有铁镍合金纳米颗粒的复合纳米纤维毡的EDS谱图；图5为本发明制备的含有核-壳结构铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡的 TEM 图；图6为本发明制备的含有铁镍合金纳米颗粒的复合纳米纤维毡的TEM图；图7为本发明制备的含有铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡的TGA图，其中， (a)为含有核-壳结构铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡，(b)为含有铁镍合金纳米颗粒的复合纳米纤维毡；图8为本发明制备的含有铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡的FTIR图，其中，(a)为含有核-壳结构铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡，(b)为含有铁镍合金纳米颗粒的复合纳米纤维毡；图9为本发明制备的含有铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡对橙黄G的脱色试验结果，其中，(a)使用的是含有零价纳米铁颗粒的复合纳米纤维毡，(b)使用的是含有核-壳结构铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡，(c)使用的是含有铁镍合金纳米颗粒的复合纳米纤维毡，(d)为使用三种材料处理OG在不同时间点的溶液图片；图10为加入本发明制备的含金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡在不同时间点时橙黄G浓度与初始浓度比值随时间变化的关系曲线，其中，(a)使用的是含有零价纳米铁颗粒的复合纳米纤维毡，(b)使用的是含有核-壳结构铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡， (c)使用的是含有铁镍合金纳米颗粒的复合纳米纤维毡。
具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1以重量比1 1的比例配成PAA/PVA两种聚合物总浓度为12%的IOmL聚电解质混合溶液；设置纺丝条件为电压16. 6kV，流速0. 5mL/h，接收距离25cm，湿度40 60%，温度20 25°C。纺丝过程中，纳米纤维沉积到铝箔上形成纤维毡；将纤维毡在145°C的条件下热交联处理30min，得到水稳定性良好的纤维毡。取1. 7894克FeCl2 · 4H20，溶于去离子水中，磁力搅拌使之充分溶解均勻，配制成摩尔浓度为0. 18mol/L的绿色的Fe2+盐溶液50mL ；取0. 5348克NiCl2 · 6H20，溶于50mL去离子水中，磁力搅拌使之充分溶解均勻，配制成浓度为0. 045mol/L的绿色的M2+盐溶液；取 1. 7780克NaBH4，溶于去离子水中，玻璃棒搅拌数分钟，配制成摩尔浓度为0. 94mol/L的溶液 50mLo将上述水稳定性良好的纤维毡浸在配制的浓度为0. 18mol/L的Fe2+盐溶液中，纤维毡的质量与所取的Fe2+盐溶液体积比例配置为lmg/mL ；3h后取出，在去离子水中漂洗3 次，每次3min，纤维毡由白色变为黄绿色；将黄绿色的纤维毡浸泡在摩尔浓度为0. 94mol/L 的NaBH4溶液中(原始纤维毡的质量与NaBH4溶液的体积比为lmg/mL)，瞬时有黑色物质产生，伴随有大量气泡，继续浸泡20-40min至无气泡产生。将纤维毡取出，用去离子水漂洗3 次，每次3min。然后再将纤维毡浸入0. 045mol/L的Ni2+盐溶液中，Ih后取出，再用去离子水漂洗3次，每次3min ；得到含有核-壳结构的铁镍双金属纳米颗粒的聚电解质复合纤维毡，将其在真空干燥箱中干燥24小时后，置于真空干燥器中保存。SEM的测试结果表明含有核_壳结构的铁镍双金属纳米颗粒的纤维表面光滑， 纤维表面有少量团聚的纳米颗粒，纤维平均直径为248士44nm(图1) ；EDS结果表明复合纤维毡中存在铁、镍元素(图3)；通过空气气氛下对复合纤维毡的TGA测试和ICP-AES测试结果表明铁、镍两种金属在负载核_壳结构铁镍双金属纳米颗粒的纤维中含量分别为 Fe-5. 73%,Ni-9. 88% (图7) ；TEM分析表明，纤维中的铁镍双金属纳米颗粒粒径在0. 8 1. 5nm范围内，平均粒径为1. 1 士0. 3nm(图5)。实施例2以重量比1 1的比例配成PAA/PVA两种聚合物总浓度为12%的IOmL聚电解质混合溶液；设置纺丝条件为电压16. 6kV，流速0. 5mL/h，接收距离25cm，湿度40 60%，温度20 25°C。纺丝过程中，纳米纤维沉积到铝箔上形成纤维毡；将纤维毡在145°C的条件下热交联处理30min，得到水稳定性良好的纤维毡。取1. 7894克FeCl2 ·4Η20和0. 5348克NiCl2 ·6Η20，溶于去离子水中，磁力搅拌使之充分溶解均勻，配制成绿色的含0. 18mol/L的Fe2+和0. 045mol/L Ni2+盐的混合溶液50mL。 取1. 7780克NaBH4，溶于去离子水中，玻璃棒搅拌数分钟，配制成浓度为0. 94mol/L的溶液 5 OmL ο将上述水稳定性良好的纤维毡浸泡在配制的Fe2+和Ni2+盐的混合溶液中，纤维毡的质量与所取的混合溶液体积比例为lmg/mL ；3h后取出纤维毡，去离子水漂洗3次，每次 3min，纤维毡由白色变为黄绿色；将黄绿色的纤维毡浸泡在摩尔浓度为0. 94mol/L的NaBH4溶液中(原始纤维毡的质量与NaBH4溶液的体积比为lmg/mL)，瞬时有黑色物质产生，伴随有大量气泡，继续浸泡20-40min至无气泡产生；将纤维毡取出，用去离子水漂洗3次，每次 3min ；得到含有铁镍合金纳米颗粒的聚电解质复合纤维毡，将其在真空干燥箱中干燥24h 后置于真空干燥器中保存。SEM的测试结果表明含有铁镍合金纳米颗粒的纤维表面光滑，纤维表面没有纳米颗粒团聚，纤维平均直径为245士48nm(图2)。EDS结果表明复合纤维毡中存在铁、镍元素(图4)。通过空气气氛下对复合纤维毡的TGA测试和ICP-AES测试结果表明铁、镍两种金属在负载铁镍合金纳米颗粒的纤维中含量分别为Fe-20.57%，Ni_2.75%。TEM分析表明，纤维中的铁镍双金属纳米颗粒粒径在0. 8 2. Onm范围内，平均粒径为1. 5士0. 3nm。实施例4为了验证所制备的含铁镍双金属纳米颗粒复合纤维毡在环境修复方面的增强作用，选取纺织印染工业中的典型有机偶氮染料橙黄G(Orange G, OG)作为模型污染物。配置浓度为150mg/L的橙黄G溶液30mL，pH值为5. 8。将实施例1、实施例2和对比例1制备的三种纳米纤维毡分别放入配置好的3份橙黄G的溶液中，保持反应体系中金属纳米颗粒的摩尔浓度为9mmol/L，磁力搅拌下对橙黄G溶液进行脱色处理，整个反应在常温下进行。在预定的时间点，从反应体系中取ImL样品，用Lambda-25UV-viS分光光度计测试ο橙黄G脱色试验结果表明，三种纤维毡均具有较好的脱色效果。在使用含相同摩尔浓度金属纳米颗粒的纤维毡处理橙黄G溶液情况下，含有铁镍合金纳米颗粒的纤维毡的脱色速率要明显快于仅含零价纳米铁颗粒的纤维毡。含有核_壳结构铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡因还原剂零价铁量较少，脱色效果明显差于含铁镍合金纳米颗粒的纤维毡(图 9，10)。对比例1以重量比1 1的比例配成PAA/PVA两种聚合物总浓度为12%的IOmL聚电解质混合溶液；设置纺丝条件为电压16. 6kV，流速0. 5mL/h，接收距离25cm，湿度40 60%，温度20 25°C。纺丝过程中，纳米纤维沉积到铝箔上形成纤维毡；将纤维毡在145°C的条件下热交联处理30min，得到水稳定性良好的纤维毡。取1. 7894克FeCl2 · 4H20，溶于去离子水中，磁力搅拌使之充分溶解均勻，配制成浓度为0. 18mol/L的绿色的Fe2+盐溶液50mL ；取1. 7780克NaBH4，溶于去离子水中，玻璃棒搅拌数分钟，配制成浓度为0. 94mol/L的溶液50mL ；取上述水稳定性良好的纤维毡浸泡在浓度为0. 18mol/L的Fe2+盐溶液中，纤维毡的质量与所取的Fe2+盐溶液体积比例为lmg/mL ；浸泡3h后取出，在去离子水中漂洗3次， 每次3min，纤维毡由白色变成黄绿色；将黄绿色的纤维毡浸泡在摩尔浓度为0. 94mol/L的 NaBH4溶液中(原始纤维毡的质量与NaBH4溶液的体积比为lmg/mL)，纤维毡上瞬时有黑色物质产生，伴随有大量气泡，继续浸泡20-40min至无气泡产生；将纤维毡取出，用去离子水漂洗3次，每次3min ；真空干燥保存；得到含有零价纳米铁颗粒的静电纺纳米纤维毡，在脱色试验中作为对照材料。
权利要求
1.一种含有铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡的制备方法，包括(1)以去离子水为溶剂，配制聚丙烯酸/聚乙烯醇聚电解质混合溶液，其中聚丙烯酸与聚乙烯醇的重量比为1 1 2，聚丙烯酸和聚乙烯醇的总重量浓度12% ；(2)以上述的聚丙烯酸/聚乙烯醇聚电解质混合溶液为纺丝原液进行静电纺丝，得到纳米纤维毡，然后于120 145°C热交联处理30 45min，得到水稳定性纳米纤维毡；(3)将上述的水稳定性纳米纤维毡浸入可溶性二价铁盐溶液中3 4h后，用去离子水漂洗后再浸入NaBH4或KBH4溶液中20-40min，然后用去离子水漂洗，再浸入可溶性镍盐溶液中1 2h后，去离子水漂洗，真空干燥，即得；或将上述的水稳定性纳米纤维毡浸入可溶性二价铁盐和可溶性镍盐的混合溶液中 3 4h，用去离子水漂洗后再浸入NaBH4或KBH4溶液中20-40min，然后去离子水漂洗，真空干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的一种含有铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述静电纺丝工艺参数为纺丝电压16. 6kV，流速0. 5mL/h，接收距离25cm，湿度40 60 %，温度20 25°C。
3.根据权利要求1所述的一种含有铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的NaBH4或KBH4溶液、可溶性二价铁盐溶液、可溶性镍盐溶液、可溶性二价铁盐和可溶性镍盐的混合溶液中的溶剂均为去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种含有铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述可溶性铁盐为FeCl2 · 4H20，可溶性镍盐为NiCl2 · 6H20o
5.根据权利要求1所述的一种含有铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的可溶性二价铁盐溶液的摩尔浓度为0. 15-0. 20M，可溶性镍盐溶液的摩尔浓度0. 040-0. 050M。
6.根据权利要求1所述的一种含有铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的NaBH4或KBH4溶液的摩尔浓度为可溶性二价铁盐溶液摩尔浓度的4 6倍。
7.根据权利要求1所述的一种含有铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的可溶性二价铁盐和可溶性镍盐的混合溶液中可溶性二价铁盐的摩尔浓度为0. 15-0. 20M。
8.根据权利要求1所述的一种含有铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的去离子水漂洗中漂洗的次数为2 3次，每次3 5min。
9.根据权利要求1所述的一种含有铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的将纳米纤维毡浸入溶液时，纳米纤维毡与可溶性二价铁盐溶液、NaBH4或KBH4溶液、可溶性镍盐溶液或可溶性二价铁盐和可溶性镍盐的混合溶液的质量体积比为0. 5-1. 5mg/mL。
全文摘要
本发明涉及一种含有铁镍双金属纳米颗粒的复合纳米纤维毡的制备方法，包括(1)配制聚丙烯酸/聚乙烯醇聚电解质混合溶液；(2)以上述的聚丙烯酸/聚乙烯醇聚电解质混合溶液为纺丝原液进行静电纺丝，得到纳米纤维毡，然后热交联处理，得到水稳定性纳米纤维毡；(3)将上述的水稳定性纳米纤维毡浸入可溶性二价铁盐溶液中，还原后，再浸入可溶性镍盐溶液中，漂洗干燥，即得；或将上述的水稳定性纳米纤维毡浸入可溶性二价铁盐和可溶性镍盐的混合溶液中，漂洗后还原，最后漂洗干燥，即得。本发明的纤维毡比表面积大，孔隙率高，有效地固定了铁镍双金属纳米颗粒，在处理有机物废水时有效地防止二次污染；本发明的制备简便，具有工业化实施前景。
文档编号D06M101/24GK102433734SQ201110300630
公开日2012年5月2日 申请日期2011年9月28日 优先权日2011年9月28日
发明者史向阳, 马慧, 黄云鹏 申请人:东华大学