专利名称：一种用于以二氯甲烷作为萃取剂之超高分子量聚乙烯纤维隔膜的后纺处理工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种超高分子量聚乙烯的后纺处理工艺，尤其涉及一种用于以二氯甲烷作为萃取剂之超高分子量聚乙烯纤维隔膜的后纺处理工艺。
背景技术：
随着科学技术的飞速发展，目前对特种纤维的需求量与日俱增，继碳纤维与芳纶纤维之后，超高分子量聚乙烯纤维以其优异的性能和广阔的应用前景而备受各行各业的青睐，其被广泛应用于军事工程、航空航天工程、基建工程、农业机械、船舶缆绳等领域。但超高分子量聚乙烯纤维的制造是一个非常复杂的工艺，由于超高分子量聚乙烯纤维的分子量高达200万-500万，甚至更高。由于其大分子处于高度缠结状态，加工难度非常大，而制造出高质量的超高分子量聚乙烯纤维隔膜更是非常困难。尤其是经冻胶纺丝而成的超高分子量聚乙烯纤维含有大量的溶剂，使其网络结构及其松疏，网络中聚乙烯大分子间的作用力已被溶剂分子拆散而变的非常小，在后期的拉伸过程中极易产生大分子间滑动，而难以进行稳定的拉伸，更无法达到高强高模性能。因此，为了得到高性能的超高分子量聚乙烯纤维必须除去其中含有的大量溶剂。而现有技术中一般采用二氯甲烷对超高分子量聚乙烯纤维进行萃取，然后再通过环烷、环烯等其他有机溶剂除去二氯甲烷，其清除效率较低，成本较高，给超高分子量聚乙烯纤维的制造带来了诸多不便。由此可见，现有技术有待于更进一步的改进和发展。
发明内容
本发明为解决上述现有技术中的缺陷提供一种用于以二氯甲烷作为萃取剂之超高分子量聚乙烯纤维隔膜的后纺处理工艺，以提高除去超高分子量聚乙烯纤维中二氯甲烷的效率，为后续工艺提供高质量的超高分子量聚乙烯纤维。为解决上述技术问题，本发明方案包括一种用于以二氯甲烷作为萃取剂之超高分子量聚乙烯纤维隔膜的后纺处理工艺， 其包括以下步骤A、将经过二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纤维隔膜直接依次进行水温在 500C _65°C的水浴后进入下一工序。所述的后纺处理工艺，其中，所述步骤A还包括以下步骤Al、将上述经过二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纤维隔膜通过第一水封装置后依次进入充有热水的分离装置进行水浴，然后再通过第二水封装置进入下一工序。所述的后纺处理工艺，其中，所述步骤Al还包括将上述分离装置内二氯甲烷与水蒸汽的混合物抽离出分离装置。所述的后纺处理工艺，其中，所述步骤A还包括在经过二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纤维隔膜进行水浴的同时对其进行超声波萃取。
所述的后纺处理工艺，其中，在所述步骤A之前还包括以下步骤
B、将包含有石蜡油的超高分子量聚乙烯纤维通过第三水封装置依次进入萃取槽， 萃取槽内充有二氯甲烷萃取剂，同时对超高分子量聚乙烯纤维进行超声波萃取，经过二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纤维隔膜再通过第四水封装置进入所述步骤A。
所述的后纺处理工艺，其中，所述第一水封装置、第二水封装置、第三水封装置与第四水封装置内的水温均为10°c -30°c，萃取槽内的温度为10°C -35°c，萃取槽内设置用于控制萃取槽内温度的冷却水盘管与用于产生超声波的超声波发生器。
所述的后纺处理工艺，其中，将上述二氯甲烷与水蒸汽的混合物冷却后分离得到二氯甲烷，将分离得到的二氯甲烷重新导入萃取槽内。
所述的后纺处理工艺，其中，在所述步骤A之后还包括以下步骤
C、将经过水浴后的超高分子量聚乙烯纤维隔膜导入热烘箱内除去超高分子量聚乙烯纤维隔膜表面的水分；
D、将步骤C得到的超高分子量聚乙烯纤维隔膜导入牵伸热箱内进行牵伸后，再通过横拉机进行拉伸取向，然后再通过热定型装置，最后将超高分子量聚乙烯纤维隔膜经分切卷绕机收卷收备用。
所述的后纺处理工艺，其中，上述热烘箱内的温度为70°C-11(TC;牵伸热箱内的温度为140°C _160°C，热定型装置内的温度为100°C _120°C。
所述的后纺处理工艺，其中，所述步骤C还包括上述热烘箱配置有换热器，热烘箱通过管路与换热器呈循环式连接。
本发明提供的一种用于以二氯甲烷作为萃取剂之超高分子量聚乙烯纤维隔膜的后纺处理工艺，将经过二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纤维隔膜依次直接进行水温在 500C _65°C的水浴后进入下一工序，采用水作为分离二氯甲烷的介质，降低了其制造成本， 利用二氯甲烷的沸点(39. 750C )远远低于热水温度的原因，在水浴过程中二氯甲烷会自动地从纤维中分离出来，使二氯甲烷的分离效率达到98%以上，而且如果热水温度过高，比如在80°C-10(TC之间，则会使二氯甲烷的水解程度大幅度增加，水解生成大量的盐酸对设备的腐蚀程度将大幅增加，尤其是过高温度条件下，水的蒸发量也会大幅增加，容易形成爆炸性混合物，会对后续的二氯甲烷分离增加难度，无法制得高质量的超高分子量聚乙烯纤维。
图1是本发明中后纺处理工艺的流程示意简图2是本发中后纺处理工艺在设备上的具体应用结构简图。
具体实施方式
本发明提供了一种用于以二氯甲烷作为萃取剂之超高分子量聚乙烯纤维隔膜的后纺处理工艺，为了使本发明的目的、技术方案以及优点更清楚、明确，以下将结合附图与实施例，对本发明进一步详细说明。
本发明提供了一种用于以二氯甲烷作为萃取剂之超高分子量聚乙烯纤维隔膜的后纺处理工艺，采用水代替现有技术中的有机物作为分离介质，大幅度降低了其生产成本，并且在50°C _65°C的热水中二氯甲烷几乎不水解，降低了工艺过程中对设备的要求，降低了后继工艺分离二氯甲烷与水的难度。其主要包括将经过二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纤维隔膜直接依次进行水温在50°C _65°C的水浴后进入下一工序。可以将经过二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纤维隔膜在牵引机的牵引下，依次穿过50°C-65°C的热水进行水浴，在水浴过程中可以采用热水槽、萃取槽等对应设备，即将50°C _65°C的热水填充在热水槽、萃取槽等对应设备内，然后将经过二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纤维隔膜穿过热水槽、萃取槽内的热水即可。在将经过二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纤维隔膜穿过热水槽、萃取槽时，可以使超高分子量聚乙烯纤维隔膜呈直线状态通过，也可以使超高分子量聚乙烯纤维隔膜呈松弛状态通过，也可以使超高分子量聚乙烯纤维隔膜呈松弛的堆叠状态通过。其最优选的方案为在热水槽、萃取槽等对应设备内设置多个交错布置的导辊，使超高分子量聚乙烯纤维隔膜依次绕过对应的导轨进行水浴。当然也可以在热水槽、 萃取槽等对应设备内设置间歇转动的回转叶轮，在热水槽、萃取槽等对应设备内将呈松弛状态的超高分子量聚乙烯纤维隔膜依次拨动进行水浴。通过上述描述可知，现有技术中一般采用环烷、环烯等其他有机溶剂除去二氯甲烷，而本发明采用水温在50°C _65°C的热水对超高分子量聚乙烯纤维隔膜分离二氯甲烷， 即能够使二氯甲烷充分分离，又保证了超高分子量聚乙烯纤维隔膜在分离过程中免受损害，为后继工艺提供更优良的超高分子量聚乙烯纤维隔膜，并且还可以在后继工艺中将二氯甲烷与水分离，循环利用二氯甲烷，更进一步的降低了其生产成本。在本发明工艺中水温过低则无法实现二氯甲烷的提取，而水温过高，则二氯甲烷会水解生成大量的盐酸，增加了对设备的腐蚀度，甚至损伤超高分子量聚乙烯纤维隔膜的性能。为了更进一步提高本发明的性能，如图2所示的，其还包括以下步骤将上述经过二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纤维隔膜通过第一水封装置1后依次进入充有热水的分离装置2进行水浴，然后再通过第二水封装置3进入下一工序。第一水封装置1、第二水封装置3均为水封槽，分离装置2为热水槽等设备，分离装置2内填充有50°C -65°C的热水，第一水封装置1、第二水封装置3用于将分离装置2水封，将超高分子量聚乙烯纤维隔膜产生的二氯甲烷密封在分离装置2内，避免了二氯甲烷泄露，提高了在水浴过程的安全性。更进一步的，在超高分子量聚乙烯纤维隔膜在分离装置2内进行的水浴过程中， 会产生大量的二氯甲烷与水蒸汽的混合物，可以采用抽风系统将二氯甲烷与水蒸汽的混合物抽离出分离装置2，然后再通过冷凝等工艺从而使二氯甲烷与水分离开来，实现了二氯甲烷的循环利用。更进一步的，在经过二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纤维隔膜进行水浴的同时对其进行超声波萃取，比如可以下分离装置2内设置功率为1KW-3KW的超声波发生器，产生超声波同步进行超声萃取，更进一步提高了分离二氯甲烷的效率。更进一步的，通过二氯甲烷萃取超高分子量聚乙烯纤维隔膜的步骤主要包括将包含有石蜡油的超高分子量聚乙烯纤维通过第三水封装置4依次进入萃取槽5，萃取槽5内充有二氯甲烷萃取剂，同时对超高分子量聚乙烯纤维进行超声波萃取，经过二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纤维隔膜再通过第四水封装置6进入水浴工艺。更进一步的，所述第一水封装置1、第二水封装置3、第三水封装置4与第四水封装置6内的水温均为10°C -30°C，萃取槽5内的温度为10°C -35°C，萃取槽内设置用于控制萃取槽内温度的冷却水盘管与用于产生超声波的超声波发生器，更进一步提高其萃取效率。更进一步的，二氯甲烷与水蒸汽的混合物冷却后分离得到二氯甲烷，将分离得到的二氯甲烷重新导入萃取槽内，实现了二氯甲烷的重复利用。更进一步的，还可以对水浴后的超高分子量聚乙烯纤维隔膜进行更进一步的处理，其主要包括以下步骤将经过水浴后的超高分子量聚乙烯纤维隔膜导入热烘箱7内除去超高分子量聚乙烯纤维隔膜表面的水分；再将得到的超高分子量聚乙烯纤维隔膜导入牵伸热箱8内进行牵伸后，再通过横拉机进行拉伸取向，然后再通过热定型装置15，最后将超高分子量聚乙烯纤维隔膜经分切卷绕机9收卷备用。并且热烘箱7内的温度为70°C -110°C ； 牵伸热箱8内的温度为140°C -160°C，热定型装置内的温度为100°C _120°C。而且热烘箱 7配置有换热器10，热烘箱7通过管路与换热器10呈循环式连接，可以对空气进行预热，提高了热能的利用效率。为了更进一步描述本发明的技术方案，如图1与图2所示的，其包括以下步骤步骤a 包含超高分子量聚乙烯纤维和石蜡油的冻胶丝经过萃取槽5入口端的第三水封装置4后进入萃取槽5，第三水封装置内的水温在10-30°C范围内之间，萃取槽5内温度为在10-35°C之间，在每一个萃取槽5内还另外安装有超声波发生装置(其功率一般在
0.5-2. OKff)和冷却水盘管，冷却盘水管内部通入7°C的冷冻水来控制萃取槽5内的温度，超高分子量聚乙烯纤维隔膜14条经过萃取后经萃取槽出口处的第四水封装置6离开萃取槽 5，第四水封装置内水温在10-30°C之间；步骤b 出萃取槽5的超高分子量聚乙烯纤维隔膜14条进入两端带有第一水封装置1与第二水封装置3的分离装置2中，第一水封装置1与第二水封装置3内水温为 10-30°C之间，分离装置2内热水的温度在50-65°C之间，分离装置2内设置有功率为在
1.0-3. OKff超声波发生器，并在分离装置2上方设置有抽风管路系统，分离装置2内的热水经热水循环泵和换热器后重新进入分离装置2进行循环使用，并且在分离装置2上还设置有自动补水装置，分离装置2内设置有交错布置的导辊，超高分子量聚乙烯纤维隔膜14依次绕过对应的导轨进行水浴；步骤c 出分离装置2的超高分子量聚乙烯纤维隔膜14进入70-110°C的热烘箱7 中除去超高分子量聚乙烯纤维隔膜14表面的水分，热烘箱7内部的高温热风时通过高压饱和水蒸气(0. 2-0. 8MPa)加热冷空气的方法得到，为了达到节能的目的，从热烘箱7中排出的热风通过管路和换热器10来对进入热烘箱7的冷空气进行预加热，预加热后的空气进入换热器10再与饱和水蒸汽进行换热后进入热烘箱7中；步骤d 经过干燥处理的超高分子量聚乙烯纤维隔膜14依次进入牵伸热箱8、横拉机中进一步拉伸取向，此步骤的目的是由于超高分子量聚乙烯纤维隔膜14在出热烘箱7后由于内外温差的差异，超高分子量聚乙烯纤维隔膜14会发生横向的收缩，从而使部分微孔闭合，为了重新打开这部分微孔，就需要对其进行横向牵伸，横拉机的温度为在70-110°C左右)，横拉机内部的循环热风是通过饱和水蒸汽加热空气的方法得到。步骤e 出横拉机的超高分子量聚乙烯纤维隔膜14进入热定型装置15，此步骤的目的是固定超高分子量聚乙烯纤维隔膜14的微孔结构，热定型的温度一般在100-120°C范围内，热定型内部的循环热风是通过饱和水蒸汽加热空气的方法得到。步骤f 出热定型的超高分子量聚乙烯纤维隔膜14经分切收卷机9卷绕备用。
经过上述处理，可以将98%以上的二氯甲烷分离出来并可以循环利用，而且在分离二氯甲烷的过程中不会对超高分子量聚乙烯纤维隔膜14造成损伤，能够制得高质量的超高分子量聚乙烯纤维隔膜14。并且为了实现萃取剂的循环利用，步骤b中出热烘箱7的含二氯甲烷和水汽的混合气体经管路即进入冷凝器中，冷凝液进入分层槽12中，在分层槽12中由于二氯甲烷与水之间的溶解度非常小，此时二氯甲烷就会和水自动分离，由于二氯甲烷的密度(1. 326g/ml) 比水大，它会自动沉积在分层槽12的下层，分离出的二氯甲烷经输送泵打入萃取剂储槽13 内备用。更进一步的，以分离装置2内的水温为55°C为例进行更详尽的描述。步骤a 包含超高分子量聚乙烯纤维和石蜡油的冻胶丝经过萃取槽5入口端的第三水封装置4后进入萃取槽5，第三水封装置内的水温为20°C，萃取槽5内温度为为25°C， 在每一个萃取槽5内还另外安装有超声波发生装置(其功率一般在0. 5-2. OKff)和冷却水盘管，冷却盘水管内部通入7°C的冷冻水来控制萃取槽5内的温度，超高分子量聚乙烯纤维隔膜14条经过萃取后经萃取槽出口处的第四水封装置6离开萃取槽5，第四水封装置内水温为20°C ；步骤b 出萃取槽5的超高分子量聚乙烯纤维隔膜14条进入两端带有第一水封装置1与第二水封装置3的分离装置2中，第一水封装置1与第二水封装置3内水温为20°C， 分离装置2内热水的温度为55°C，分离装置2内设置有功率为在1. 0-3. OKW超声波发生器， 并在分离装置2上方设置有抽风管路系统，分离装置2内的热水经热水循环泵和换热器后重新进入分离装置2进行循环使用，并且在分离装置2上还设置有自动补水装置，分离装置2内设置有交错布置的导辊，超高分子量聚乙烯纤维隔膜14依次绕过对应的导轨进行水浴；步骤c 出分离装置2的超高分子量聚乙烯纤维隔膜14进入90°C的热烘箱7中除去超高分子量聚乙烯纤维隔膜14表面的水分，热烘箱7内部的高温热风时通过高压饱和水蒸气(0. 2-0. 8MPa)加热冷空气的方法得到，为了达到节能的目的，从干燥箱中排出的热风通过管路和换热器10来对进入热烘箱7的冷空气进行预加热，预加热后的空气进入换热器 10再与饱和水蒸汽进行换热后进入热烘箱7中；步骤d 经过干燥处理的超高分子量聚乙烯纤维隔膜14随后进入横拉机中进一步拉伸取向，此步骤的目的是由于超高分子量聚乙烯纤维隔膜14在出热烘箱7后由于内外温差的差异，超高分子量聚乙烯纤维隔膜14会发生横向的收缩，从而使部分微孔闭合，为了重新打开这部分微孔，就需要对其进行横向牵伸，横拉机的温度为在90°C，横拉机内部的循环热风是通过饱和水蒸汽加热空气的方法得到。步骤e 出横拉机的超高分子量聚乙烯纤维隔膜14进入热定型装置15，此步骤的目的是固定超高分子量聚乙烯纤维隔膜14的微孔结构，热定型的温度一般在100-120°C范围内，热定型内部的循环热风是通过饱和水蒸汽加热空气的方法得到。步骤f 出热定型的超高分子量聚乙烯纤维隔膜14经分切收卷机9卷绕备用。在分离装置2内的水温为55°C的条件下，使二氯甲烷的分离率为99. 8%以上， 其性能更加优越，当然分离装置2内的水温也可以为50°C、51°C、52°C、53°C、54°C、56 V、 57°〇、58°〇、591、601、611、621、631、641或651中的任一温度，其二氯甲烷的分离率均在为98%以上，是现有技术的极大进步，由于其具体实施的步骤基本相同，在此不在对各个温度进行逐一描述。 应当理解的是，上述针对较佳实施例的描述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明权利要求所保护的范围情况下，还可以做出替换、简单组合等多种变形，这些均落入本发明的保护范围之内，本发明的请求保护范围应以所附权利要求为准。
权利要求
1.一种用于以二氯甲烷作为萃取剂之超高分子量聚乙烯纤维隔膜的后纺处理工艺，其包括以下步骤A、将经过二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纤维隔膜直接依次进行水温在 500C _65°C的水浴后进入下一工序。
2.根据权利要求1所述的后纺处理工艺，其特征在于所述步骤A还包括以下步骤Al、将上述经过二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纤维隔膜通过第一水封装置后依次进入充有热水的分离装置进行水浴，然后再通过第二水封装置进入下一工序。
3.根据权利要求2所述的后纺处理工艺，其特征在于所述步骤Al还包括将上述分离装置内二氯甲烷与水蒸汽的混合物抽离出分离装置。
4.根据权利要求1所述的后纺处理工艺，其特征在于所述步骤A还包括在经过二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纤维隔膜进行水浴的同时对其进行超声波萃取。
5.根据权利要求3所述的后纺处理工艺，其特征在于在所述步骤A之前还包括以下步骤B、将包含有石蜡油的超高分子量聚乙烯纤维通过第三水封装置依次进入萃取槽，萃取槽内充有二氯甲烷萃取剂，同时对超高分子量聚乙烯纤维进行超声波萃取，经过二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纤维隔膜再通过第四水封装置进入所述步骤A。
6.根据权利要求5所述的后纺处理工艺，其特征在于所述第一水封装置、第二水封装置、第三水封装置与第四水封装置内的水温均为10°c -30°c，萃取槽内的温度为 IO0C _35°C，萃取槽内设置用于控制萃取槽内温度的冷却水盘管与用于产生超声波的超声波发生器。
7.根据权利要求5所述的后纺处理工艺，其特征在于将上述二氯甲烷与水蒸汽的混合物冷却后分离得到二氯甲烷，将分离得到的二氯甲烷重新导入萃取槽内。
8.根据权利要求1所述的后纺处理工艺，其特征在于在所述步骤A之后还包括以下步骤C、将经过水浴后的超高分子量聚乙烯纤维隔膜导入热烘箱内除去超高分子量聚乙烯纤维隔膜表面的水分；D、将步骤C得到的超高分子量聚乙烯纤维隔膜导入牵伸热箱内进行牵伸后，再通过横拉机进行拉伸取向，然后再通过热定型装置，最后将超高分子量聚乙烯纤维隔膜经分切卷绕机收卷收备用。
9.根据权利要求8所述的后纺处理工艺，其特征在于上述热烘箱内的温度为 700C -IlO0C ；牵伸热箱内的温度为140°C _160°C，热定型装置内的温度为100°C _120°C。
10.根据权利要求9所述的后纺处理工艺，其特征在于所述步骤C还包括上述热烘箱配置有换热器，热烘箱通过管路与换热器呈循环式连接。
全文摘要
本发明公开了一种用于以二氯甲烷作为萃取剂之超高分子量聚乙烯纤维隔膜的后纺处理工艺，其包括以下步骤将经过二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纤维隔膜直接依次进行水温在50℃-65℃的水浴后进入下一工序。本发明采用水作为分离二氯甲烷的介质，降低了其制造成本，利用二氯甲烷的沸点(39.75℃)远远低于热水温度的原因，在水浴过程中二氯甲烷会自动地从纤维中分离出来，使二氯甲烷的分离效率达到98％以上。
文档编号D06M13/08GK102517883SQ20111038634
公开日2012年6月27日 申请日期2011年11月29日 优先权日2011年11月29日
发明者任富忠, 殷振胜, 沈文东, 王海敏, 聂海东, 郅立鹏, 陈继朝, 韩向前 申请人:青岛中科华联新材料有限公司