专利名称：一种正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚的合成方法，属于非离子表面活性剂的合成技术领域。
背景技术：
脂肪醇聚氧乙烯醚(醇醚(AEO))是非离子型表面活性剂中发展最快、用量最大的品种，亲油基和亲水基分别是由具有活泼氢的脂肪醇和环氧乙烷聚合制得，是环氧乙烷加成数不同的多种聚氧乙烯醚的混合物。正辛醇是一种重要的化工原料，本身含有8个C，是亲油链段，但在表面活性剂领域，大多作为消泡剂、助表面活性剂直接使用。由于正辛醇毒性低、色度低，将其合成正辛醇聚氧乙烯醚色度浅，毒性也低，可以应用于农药、涂料及纺织染料的乳化剂，具有较广的使用范围。发明内容
本发明的目的是提供一种正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚的合成方法，具体地说涉及到一种非离子表面活性剂的合成方法。
为达到上述目的，本发明所提出的技术方案为一种正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚的合成方法，其特征在于以正辛醇、环氧丙烷为油性链段，环氧乙烷为亲水链段， 真空条件下在碱金属催化下进行聚合制得粗聚醚，将得到的粗聚醚用酸中和，脱水处理，过滤，得到产品。
进一步，所述正辛醇与环氧丙烷、环氧乙烷的重量比为1 :0 10 :1 15。
进一步，所述的环氧丙烷和环氧乙烷可以是嵌断共聚，也可以是无规共聚。
进一步，所述的聚合温度为80 160°C，聚合时间为4 20小时。
进一步，所述的碱金属催化剂为固体甲醇钠、甲醇钠溶液、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或一种以上混合物，用量占反应物总量的0. 1 1. 0%。
进一步，所述的用酸中和时，所用酸为磷酸或焦磷酸，中和至Wi5. 0-7. 0 ；脱水处理温度为90 120°C，脱水时间60 120分钟。
本发明通过对原料配比、催化剂种类和用量、聚合反应温度、反应时间等因素的调节，合成的正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚色度浅，分子量可控，外观可以是固态、膏状或流动性液体。通过调整分子量和亲水亲油平衡值得到合适的非离子表面活性剂，作为农药、涂料及纺织染料乳化剂。
具体实施方式
下面结合具体实施方式
，对本发明做进一步说明。
实施例1将172g正辛醇，2. Og固体甲醇钠加入高压反应釜，氮气置换3次，升温至110°C，连续通入842g环氧丙烷，聚合温度控制在80°C。反应完全后，继续通入986g环氧乙烷，反应温3度控制在120°C。总共反应时间15小时。用磷酸中和至PH5. 0-7. 0，110°C下脱水处理，脱水时间90分钟，过滤得产品。分析指标外观常温下为白色膏状；羟值35mgK0H/g ；PH:6. 5。
实施例2将450g正辛醇，20g固体氢氧化钾加入高压反应釜，氮气置换3次，升温至90°C，连续通入450g环氧丙烷，聚合温度控制在110°C。反应完全后，继续通入IlOOg环氧乙烷，反应温度控制在120°C。总共反应时间6小时。用磷酸中和至PH5. 0-7. 0，130°C下脱水处理，脱水时间60分钟，过滤得产品。分析指标外观常温下为白色粘稠状液体；羟值108mgK0H/ g；PH:6. 8。
实施例3将172g正辛醇，5. 5g固体甲醇钠加入高压反应釜，氮气置换3次，升温至100°C，连续通入842g环氧丙烷和986g环氧乙烷的混合环氧化物，，聚合温度控制在115°C。总共反应时间7. 5小时。用磷酸中和至PH5. 0-7. 0，110°C下脱水处理，脱水时间60分钟，过滤得产品。分析指标外观无色透明液体；羟值35mgK0H/g ；PH:6. 5。
实施例4将500g正辛醇，3g固体氢氧化钠加入高压反应釜，氮气置换3次，升温至120°C，连续通入500g环氧乙烷，聚合温度控制在160°C。总共反应时间4小时。用磷酸中和至 PH5. 0-7. 0，110°C下脱水处理，脱水时间90分钟，过滤得产品。分析指标外观常温下为白色膏状固体；羟值95mgK0H/g ；PH :6. 5。
实施例5将180g正辛醇，16. 4g固体甲醇钠加入高压反应釜，氮气置换3次，升温至100°C，连续通入ISOOg环氧丙烷，聚合温度控制在110°C。反应完全后，继续通入2700g环氧乙烷，反应温度控制在120°C。总共反应时间20小时。用磷酸中和至PH5. 0-7. 0，110°C下脱水处理， 脱水时间120分钟，过滤得产品。分析指标外观常温下为白色固体；轻值16. 9mgK0H/g ； PH: 6. 4。
实施例6将200g正辛醇，8. Sg固体甲醇钠加入高压反应釜，氮气置换3次，升温至110°C，连续通入IOOOg环氧丙烷，聚合温度控制在115°C。反应完全后，继续通入1500g环氧乙烷，反应温度控制在125°C。总共反应时间10小时。用磷酸中和至PH5. 0-7. 0，110°C下脱水处理，脱水时间90分钟，过滤得产品。分析指标外观常温下为无色透明液体；轻值32. OmgKOH/ g ；PH: 5. 9。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
权利要求
1.一种正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚的合成方法，其特征在于以正辛醇、环氧丙烷为油性链段，环氧乙烷为亲水链段，真空条件下在碱金属催化下进行聚合制得粗聚醚，将得到的粗聚醚用酸中和，脱水处理，过滤，得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚的合成方法，其特征在于所述正辛醇与环氧丙烷、环氧乙烷的重量比为1 :0 10 :1 15。
3.根据权利要求1所述的一种正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚的合成方法，其特征在于，所述的环氧丙烷和环氧乙烷是嵌断共聚。
4.根据权利要求1所述的一种正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚的合成方法，其特征在于所述的环氧丙烷和环氧乙烷是是无规共聚。
5.根据权利要求1所述的一种正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚的合成方法，其特征在于所述的聚合温度为80 160°C，聚合时间为4 20小时。
6.根据权利要求1所述的一种正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚的合成方法，其特征在于所述的碱金属催化剂为固体甲醇钠、甲醇钠溶液、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或一种以上混合物。
7.根据权利要求1所述的一种正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚的合成方法，其特征在于所述的碱金属催化剂用量占反应物总量的0. 1 1. 0%。
8.根据权利要求1所述的一种正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚的合成方法，其特征在于所述的用酸中和时，所用酸为磷酸或焦磷酸，中和至Wi5. 0-7. 0 ；脱水处理温度为 90 120°C，脱水时间60 120分钟。
全文摘要
本发明公开了一种正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚的合成方法，其特征在于以正辛醇、环氧丙烷为油性链段，环氧乙烷为亲水链段，真空条件下在碱金属催化下进行聚合制得粗聚醚，将得到的粗聚醚用酸中和，脱水处理，过滤，得到产品。本发明通过对原料配比、催化剂种类和用量、聚合反应温度、反应时间等因素的调节，合成的正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚色度浅，分子量可控，外观可以是固态、膏状或流动性液体。通过调整分子量和亲水亲油平衡值得到合适的非离子表面活性剂，作为农药、涂料及纺织染料乳化剂。
文档编号D06P1/613GK102532511SQ20111042029
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月15日 优先权日2011年12月15日
发明者吴耕, 连建通, 连颖媛, 陈昌禧 申请人:福建湄洲湾氯碱工业有限公司