专利名称：一种连续制备对位芳纶聚合用复合溶剂的生产装置的制作方法
技术领域：
属化学工程领域，是涉及复合溶剂制备技术。确切地说是涉及一种连续制备对位芳纶聚合用复合溶剂的生产装置。
背景技术：
对位芳纶纤维也称聚对苯二甲酰对苯二胺纤维，对位芳纶是当今世界三大高性能纤维中用途最广、需求量最大的有机纤维，对位芳纶被材料界称为“百变金刚”，其用途非常广泛，是制造高强度轻质装甲和特种防护材料的首选，被广泛应用于航天、航空、军工、机电、建筑、汽车、体育用品等领域。在对位芳纶的聚合过程中要使用一种复合溶剂，复合溶剂的含水率高低、各组分浓度稳定性等对聚合有重要的影响。目前复合溶剂的配制方法绝大多数采用氯化钙·(CaCl2)固体粉末加入到N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中，加热搅拌溶解一段时间，制得复合溶剂。如下列专利中所用到的方法CN85100048U、CN101456950A、CN1048710A、CN1793199A、CN102127220A、CN102153745A、CN101328266A、CN1683430A、CN101265326A、CN1687186A、CN102167816A、CN101735450A及CN102190795A。该方法的缺点在于CaCl2容易吸潮，使用前需高温干燥处理和严格的隔绝空气保存，操作繁琐，一旦吸潮不容易被发现，给生产带来严重的损失，另外，CaCl2溶解时容易沉底结块堵塞管道，给生产带来不便。中国专利CN101550232A公开了一种连续化制备合成PPTA用无水溶剂的方法，该专利采用助溶剂水溶液，不含不溶性杂质，即使加大助溶剂用量(大于20%)不仅不会增加树脂的灰分，而且还有利于于提高树脂的粘度，采用该方法能克服天气、操作对聚合溶剂体系水分的不利影响，实现连续、密闭、洁净化生产，但并没有公开实现这一方法的具体生产装置。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种连续制备对位芳纶聚合用复合溶剂的生产装置。本发明采取的技术方案如下
一种连续制备对位芳纶聚合用复合溶剂的生产装置，其装置的连接关系是在去离子水贮罐(I)的输出口与CaCl2溶解釜(9)的输入端之间联接着去离子水输送泵(4)和质量流量计(7);在CaCl2料仓(2)的输出口与CaCl2溶解釜(9)的输入端之间联有CaCl2计量秤(5);在CaCl2溶解釜(9)的输出端和CaCl2溶液贮存罐(12)的输入端之间联接着CaCl2溶液出料泵(10)和过滤器(11) ;CaCl2溶液贮存罐(12)、NMP贮存罐(3)与混合器
(15)的输入端之间联接着输送泵(6，13)和质量流量计(8，14);混合器(15)的输出端联接CaCl2-NMP-H2O溶液贮存罐(16);CaCl2-NMP_H20溶液贮存罐(16)输出端与精馏塔(20)输入端之间联接着输送泵(17)、换热器(18)和流量计(19);精馏塔(20)塔顶回流系统依次联接着冷凝器(22)、冷凝液贮罐(24)、冷凝液输送泵(25)和流量计(26);冷凝器(22)另一输出端联接着真空泵(23);精馏塔(20)塔底循环系统联接着再沸器(21);精馏塔(20)输出端与CaCl2-NMP复合溶剂贮存罐(29)输入端之间联接着塔底出料泵(27)和流量计(28)。本发明的积极效果
(1)适用于工业化大规模连续制备对位芳纶聚合用复合溶剂；
(2)助溶剂CaCl2即使吸潮也不会影响复合溶剂的质量；
(3)溶剂NMP中含水率的高低不会影响复合溶剂的质量；
(4)所得复合溶剂质量稳定，体系含水率<lOOppm，助溶剂CaCl2的浓度可根据需要进行调整。
图I为本发明生产装置结构示意图
具体实施例方式现结合附图对本发明的结构作进一步说明。一种连续制备对位芳纶聚合用复合溶剂的生产装置，其装置的连接关系是在去离子水贮罐(I)的输出口与CaCl2溶解釜(9)的输入端之间联接着去离子水输送泵(4)和质量流量计(7);在CaCl2料仓(2)的输出口与CaCl2溶解釜(9)的输入端之间联有CaCl2计量秤(5);在CaCl2溶解釜(9)的输出端和CaCl2溶液贮存罐(12)的输入端之间联接着CaCl2溶液出料泵(10)和过滤器(11) ;CaCl2溶液贮存罐(12)、NMP贮存罐(3)与混合器(15)的输入端之间联接着输送泵(6，13)和质量流量计(8，14);混合器(15)的输出端联接CaCl2-NMP-H2O溶液贮存罐(16);CaCl2-NMP_H20溶液贮存罐(16)输出端与精馏塔(20)输入端之间联接着输送泵(17)、换热器(18)和流量计(19);精馏塔(20)塔顶回流系统依次联接着冷凝器(22)、冷凝液贮罐(24)、冷凝液输送泵(25)和流量计(26);冷凝器(22)另一输出端联接着真空泵(23);精馏塔(20)塔底循环系统联接着再沸器(21);精馏塔(20)输出端与CaCl2-NMP复合溶剂贮存罐(29)输入端之间联接着塔底出料泵(27)和流量计(28)。 所述的CaCl2计量秤(5)为失重式电子秤，精度为±1%，优先选择±0. 5%。所述的混合器(15)为静态混合器。所述的换热器(18)为板式换热器或管壳式换热器，优先选择板式换热器。所述的流量计(19)、流量计(26)和流量计(28)为带信号输出的流量计，优先选择质量流量计或电磁流量计。所述的精馏塔(20)为单塔或多塔串联，塔的型式为筛板式或填料式，减压塔或常压塔。所述的再沸器(21)为管壳式换热器。所述的冷凝器(22)为管壳式换热器。实施案例。实施例I :
100质量份去离子水在输送泵(4)的输送和质量流量计(7)的计量下加入到CaCl2溶解爸(9)中，25质量份CaCl2粉末在电子失重式计量秤(5)的计量下加入到CaCl2溶解爸(9)中，常温下搅拌溶解30分钟，形成CaCl2溶液，该溶液经出料泵(10)通过过滤器(11)进入贮存罐(12)中，CaCl2溶液与NMP溶剂分别在输送泵(13，6)和质量流量计(14，8)作用下，按照质量比1:3的流量稳定连续通过混合器(15)混合后进入到贮存罐(16)中，形成CaCl2-NMP-H2O溶液，该溶液在输送泵(17)的输送和质量流量计(19)的计量下以40质量份/小时的速度稳定连续加入到精馏塔(20)中，板式换热器(18)采用120°C水蒸气加热，再沸器(21)采用管壳式换热器，180°C水蒸气加热，精馏塔(20)塔顶温度控制在120°C，常压精馏，冷凝器(22)采用管壳式换热器，7°C冷却水冷却，制得的CaCl2-NMP复合溶剂含水为90ppm, CaCl2 含量为 6. 3%。实施例2
100质量份去离子水在输送泵(4)的输送和质量流量计(7)的计量下加入到CaCl2溶解爸(9)中，40质量份CaCl2粉末在电子失重式计量秤(5)的计量下加入到CaCl2溶解爸(9)中，常温下搅拌溶解30分钟，形成CaCl2溶液，该溶液经出料泵(10)通过过滤器(11)进入贮存罐(12)中，CaCl2溶液与NMP溶剂分别在输送泵(13，6)和质量流量计(14，8)作用下，按照质量比1:3的流量稳定连续通过混合器(15)混合后进入到贮存罐(16)中，形成CaCl2-NMP-H2O溶液，该溶液在输送泵(17)的输送和质量流量计(19)的计量下以50质量份·/小时的速度稳定连续加入到精馏塔(20)中，板式换热器(18)采用120°C水蒸气加热，再沸器(21)采用管壳式换热器，180V水蒸气加热，精馏塔(20)塔顶温度控制在120°C，减压精馏，塔底压力为30kPa，冷凝器(22)采用管壳式换热器，7°C冷却水冷却，制得的CaCl2-NMP复合溶剂含水为80ppm，CaCl2含量为8. 7%。实施例3:
100质量份去离子水在输送泵(4)的输送和质量流量计(7)的计量下加入到CaCl2溶解爸(9)中，65质量份CaCl2粉末在电子失重式计量秤(5)的计量下加入到CaCl2溶解爸
(9)中，常温下搅拌溶解30分钟，形成CaCl2溶液，该溶液经出料泵(10)通过过滤器(11)进入贮存罐(12)中，CaCl2溶液与NMP溶剂分别在输送泵(13，6)和质量流量计(14，8)作用下，按照质量比1:3的流量稳定连续通过混合器(15)混合后进入到贮存罐(16)中，形成CaCl2-NMP-H2O溶液，该溶液在输送泵(17)的输送和质量流量计(19)的计量下以50质量份/小时的速度稳定连续加入到精馏塔(20)中，板式换热器(18)采用120°C水蒸气加热，再沸器(21)采用管壳式换热器，180V水蒸气加热，精馏塔(20)塔顶温度控制在120°C，减压精馏，塔底压力为30kPa，冷凝器(22)采用管壳式换热器，7°C冷却水冷却，制得的CaCl2-NMP复合溶剂含水为95ppm，CaCl2含量为11. 6%。
权利要求
1.一种连续制备对位芳纶聚合用复合溶剂的生产装置，其生产装置的连接关系是在去离子水贮罐(I)的输出口与CaCl2溶解釜(9)的输入端之间联接着去离子水输送泵(4)和质量流量计(7);在CaCl2料仓(2)的输出口与CaCl2溶解釜(9)的输入端之间联有CaCl2计量秤(5);在CaCl2溶解釜(9)的输出端和CaCl2溶液贮存罐(12)的输入端之间联接着CaCl2溶液出料泵(10)和过滤器(11) ;CaCl2溶液贮存罐(12)、NMP贮存罐(3)与混合器(15)的输入端之间联接着输送泵(6，13)和质量流量计(8，14);混合器(15)的输出端联接CaCl2-NMP-H2O溶液贮存罐(16);CaCl2-NMP_H20溶液贮存罐(16)输出端与精馏塔(20)输入端之间联接着输送泵(17)、换热器(18)和流量计(19);精馏塔(20)塔顶回流系统依次联接着冷凝器(22)、冷凝液贮罐(24)、冷凝液输送泵(25)和流量计(26);冷凝器(22)另一输出端联接着真空泵(23);精馏塔(20)塔底循环系统联接着再沸器(21);精馏塔(20)输出端与CaCl2-NMP复合溶剂贮存罐(29)输入端之间联接着塔底出料泵(27)和流量计(28)。
2.根据权利要求I所述的一种连续制备对位芳纶聚合用复合溶剂的生产装置，其特征是所述的CaCl2计量秤(5)为失重式电子秤,精度为±1%，优先选择±0. 5%。
3.根据权利要求I所述的一种连续制备对位芳纶聚合用复合溶剂的生产装置，其特征是所述的混合器(15)为静态混合器。
4.根据权利要求I所述的一种连续制备对位芳纶聚合用复合溶剂的生产装置，其特征是所述的换热器(18)为板式换热器或管壳式换热器，优先选择板式换热器。
5.根据权利要求I所述的一种连续制备对位芳纶聚合用复合溶剂的生产装置，其特征是所述的流量计(19)、流量计(26)和流量计(28)为带信号输出的流量计，优先选择质量流量计或电磁流量计。
6.根据权利要求I所述的一种连续制备对位芳纶聚合用复合溶剂的生产装置，其特征是所述的精馏塔(20)为单塔或多塔串联，塔的型式为筛板式或填料式，减压塔或常压塔。
7.根据权利要求I所述的一种连续制备对位芳纶聚合用复合溶剂的生产装置，其特征是所述的再沸器(21)为管壳式换热器。
8.根据权利要求I所述的一种连续制备对位芳纶聚合用复合溶剂的生产装置，其特征是所述的冷凝器(22)为管壳式换热器。
全文摘要
本发明涉及一种连续制备对位芳纶聚合用复合溶剂的生产装置，属化学工程领域。其特征在于该生产装置由CaCl2-H2O溶液制备系统、CaCl2-H2O-NMP溶液制备系统以及CaCl2-NMP复合溶剂制备系统组成。采用该生产装置，可以避免助溶剂CaCl2在贮存过程中因吸潮而对聚合带来的风险，同时也避免了CaCl2在溶解过程中因沉底结块而造成的管路堵塞问题，所制备的CaCl2-NMP复合溶剂含水率低、浓度稳定，能满足工业化大规模连续制备对位芳纶聚合用复合溶剂的要求。
文档编号D01D1/09GK102787373SQ201210334489
公开日2012年11月21日 申请日期2012年9月12日 优先权日2012年9月12日
发明者刘岳新, 张钧, 杨立华, 罗丹, 龚勇明 申请人:上海会博新材料科技有限公司