熔体直纺在线添加抗菌聚酯皮芯结构纤维的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种熔体直纺在线添加抗菌聚酯皮芯结构纤维的制作方法，依次通过高熔点芯层原料的制备、皮层原料的制备、低频压缩在线注射、熔体直熔纺丝上油拉伸处理工艺步骤的特殊设计和相关参数的特殊优化，克服了一般的皮芯纤维抗菌改性难于获得有效和长期抗菌性能的纤维，优化了纤维产品质量，有效的实现了使其达到优良抗菌性能的同时，且具有独特的高强度、抗变形、低弹性优良效果。
【专利说明】熔体直纺在线添加抗菌聚酯皮芯结构纤维的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及皮芯结构纤维的制作【技术领域】，尤其涉及一种抗菌聚酯皮芯结构纤维的制作方法，更具体的说涉及一种熔体直纺在线添加抗菌聚酯皮芯结构纤维的制作方法。
【背景技术】
[0002]最近二十年来，国内抗菌纤维的品种及其生产方式有很多，总结起来包括:双螺杆切片纺生产抗菌纤维技术；海岛复合法生产抗菌纤维技术；抗菌功能液处理法生产抗菌纤维技术等。这些方法虽然也可以生产性能较好的抗菌纤维，但均存在不足之处。双螺杆法与海岛复合法生产流程长，工序复杂，工艺控制难度大，产品物化性能不均匀。功能液处理法则存在原料浪费大，对环境污染严重等问题。
[0003]聚丙烯纤维是自1957年实现工业化生产以来，随着细旦化加工技术的发展，其在服用领域的应用越来越广泛。同其它服用纤维相比，聚丙烯纤维具有许多独特的优点。它是已知天然纤维和化学纤维中密度最低(比重最轻)的产品，相同规格的织物，用细旦聚丙烯纤维织造的织物，同PA6纤维相比，其比表面积增加13%，相当于同样重量的织物，覆盖率要增加13%，因此降低了织物中原材料的成本。聚丙烯是已知的成纤高聚物中导热系数最小的原料之一，具有可与羊毛媲美的保暖性能。
[0004]聚丙烯回潮率低，不吸水。当聚丙烯纤维达到一定的细度后，会产生芯吸效应，这是聚丙烯细旦纤维织物所特有的性能。因此细旦聚丙烯纤维织物可起到导汗透气的作用。聚丙烯大分子是由烯烃键接而成，织物的手感柔软，所以它是用于制作内衣、袜子的最佳原料之一。聚丙烯摩擦系数相当高，静磨擦系数0.32?0.42，动磨擦系数0.29?40，适合于与其它各种天然及化学纤维混纺，获得非常均匀而稳定的产品。
[0005]由于聚丙烯具有上述舒适、保暖、轻便、排汗等功能和优点，聚丙烯纤维在运动系列、内衣系列服装中，特别是在与皮肤接触的纺织品的应用中得天独厚。然而，聚丙烯纤维也存在一些缺陷，由于其结晶度高、结构紧密，且大分子上没有可与染料分子结合的极性基团，使其不能用常规方法进行染色。通常人们采用共混或共聚改性的方法，在聚丙烯纤维中增加染座，从而改善其染色性能。但这些方案存在着染色牢度差、生产过程复杂，或成本过高等弊端，均未能得到大范围应用。在工业化生产中对需要染色的聚丙烯纤维常采用原液着色的方法直接纺制有色纤维。这一方法使纤维具有更高的色牢度，并且成本低，可操作性强。但由于在纤维中添加了大量的色母粒，使得纤维的力学性能及可纺性能变差，对于纺制细旦纤维存在一定难度。
[0006]作为内衣、袜子的原料，聚丙烯纤维的抗菌性能的开发也受到人们广泛的重视。常规的抗菌处理有两种方法，包括在纤维内加入抗菌成份及后处理法。在纺制纤维时加入抗菌成份，主要是银系无机抗菌剂，具有操作简单、抗菌成份耐洗牢度高、抗菌效力持久的优点，是聚丙烯纤维抗菌处理的主要方法。由于要达到一定的抗菌性能，抗菌成份的添加量必须足够多，这样一方面使纤维的可纺性能变差，另一方面极大地增加了原料成本。
[0007]专利申请CN 1362547A公开了一种抗菌阳离子可染丙纶纤维的制造方法，其通过内混入法和后处理法将阳离子可染添加剂及抗菌添加剂添加至聚丙烯纤维中，使纤维具有可染及抗菌性能。专利申请CN 1766184A公开了一种功能性聚丙烯纤维及其制备方法，其通过共混的方法将含电气石、三氧化二铝、磷酸锆载银抗菌剂、二氧化硅、二氧化钛与聚丙烯混合后，与聚丙烯切片熔融混合得到聚丙烯母粒，之后所得母粒与聚丙烯切片按常规的熔融纺丝法进行纺丝制得所述功能纤维。专利申请CN 1148106A公开一种的抑菌聚丙烯纤维及其制造方法，主要采用含咪唑类的抗菌剂的母粒与聚丙烯共混纺丝制得抗菌纤维。专利申请CN 1381619A公开了一种抗菌抗静电可染细旦聚丙烯纤维，将抗菌母粒、可染母粒及抗静电母粒与聚丙烯切片纺制成具备抗菌、可染与抗静电性能的聚丙烯细旦纤维。以上公开的内容中，均因聚丙烯纤维中需添加大量的抗菌成份或其他母粒，致使纤维生产成本增加,可纺性能变差。
[0008]利用回用聚酯瓶片料(再生PET)生产的涤纶纤维具有优良的物理和化学特性，因而已被广泛应用于服装及其它工业领域。然而随着工业的快速发展，生态环境和微生物环境污染日益严重，使得再生PET纤维及其纺织品很容易受到微生物的污染，并引起异味、斑点或褪色、卫生保洁功能差、自身降解、耐磨度低等诸多问题。与此同时，在使用过程中，由于再生PET纤维及其纺织品与人体皮肤接触，皮肤表面的汗液、皮脂等代谢产物及外部的污垢会附着在纤维表面，易滋生细菌，对人类的健康造成很大的危害，因而具有抗菌功能的再生PET纤维已成为市场迫切需要的纤维材料。除此之外，纺织品燃烧引起火灾已经成为现代生活中重大的灾害之一，严重威胁人类生命财产的安全。再生PET纤维纺织品是引发火灾的易燃化纤材料，因而，在特殊用途时需要进行阻燃处理。
[0009]为赋予再生PET纤维纺织品良好的阻燃功能，申请号为201010546073.2的中国专利公开了 “一种利用回收聚酯瓶片生产阻燃涤纶短纤维的方法”，包括以下步骤:对回收废聚酯瓶片进行预处理；对阻燃涤纶母粒进行干燥处理；将已经干燥好的聚酯瓶片和阻燃涤纶母粒送入计量喂料机混合，得到混合料；将混合料进行螺杆熔融挤压，得到熔体，熔体经过过滤、计量纺丝、环吹风冷却、卷绕上油、牵引喂入、盛丝落桶；对桶内的丝进行集束处理，经过油浴牵伸、蒸汽二次牵伸、紧张热定型、上油、叠丝、卷曲、松弛热定型、切断、打包，得到阻燃涤纶短纤维产品。
[0010]迄今为止，抗菌和阻燃涤纶纤维基本上是采用原生聚酯进行生产，且一般是通过抗菌技术或阻燃技术对纤维进行单方面地改进，而通过上述两种技术生产的抗菌阻燃涤纶纤维则报道很少。目前国内虽见有利用回收的聚酯瓶片生产阻燃涤纶短纤维报道，但利用回收的聚酯瓶片生产抗菌阻燃再生PET纤维(长丝和短纤维)尚未见报道。随着抗菌阻燃再生涤纶长丝的开发应用，今后它将会引起了人们的广泛关注。
[0011]近几年来随着汽车工业的快速发展，汽车用纺织品当仁不让的成为产业用最大的纺织品消费市场。反观中国，汽车产量逐年增长，车用纺织品每年以15%?20%的速度递增。国内虽有许多供汽车用的装饰材料生产企业，但在产量和质量上仍远远不满足汽车工业的需要，尤其是中高档轿车更是如此。所以，我国每年仍需要从国外大量进口各种车用纺织装饰材料，特别是量大、应用较多的非织造材料更为突。专业机构调查数据表明每辆轿车要消耗20平方米左右的非织造布，用作衬垫材料、覆盖材料、过滤材料和隔音、隔热等材料的生产。
[0012]另一方面，随着工业发展，环境污染程度加大生态环境和徽生物环境污染日益严重，使得纤维很容易受到微生物的污染，引起诸多问题如产生异味、出现斑或退色、卫生保洁功能差、自身降解、耐磨度低等，且纤维及纺织品在使用中与人体皮肤直接接触，皮肤表面的汗液、皮脂等代谢产物及外部的污垢会附着在纤维上，容易滋生细菌，对人类的健康造成很大的危害。因此，具有抗菌功能的纤维成为市场迫切需要的纤维材料。除此之外，纺织品燃烧引起火灾已经成为现代生活中重大的灾害之一，严重威胁人类生命的安全。而纺织品由于它本身的结构性质是引发火灾的主要材料，根据统计由于纺织品而引起的火灾高达80%以上，因此对一部份纺织品进行阻燃处理势在必行。目前人们在抗菌或阻燃领域发展产品开发，仅限于单方面的对纤维进行抗菌、阻燃的改性，不能解决双重功能的有机结合，得到多功能应用范围广泛的纤维。同时，随着公众环保意识的增强，消费者对汽车内饰纺织品价值的需求也在逐步提升。在传统上，对其需求主要集中在舒适美观、经济耐用、易于保养等方面的基础上还要求车用纺织品兼具抗菌防臭、防火等功能以及可回收利用的价值取向。
[0013]与天然纤维相比，聚酯纤维具有成本低、产量大，最重要的是其综合性能更符合车用纺织品要求。加上聚酯改性技术的快速发展，聚酯纤维产品必然仍将是汽车内饰生产商和消费者的首要选择。从可回收的角度来讲在目前技术条件下，尽可能使用单一涤纶降低纤维回收难度是比较契合实际的选择。为此，从源头上开发具有优异使用性、安全性、功能性以及环保型是车用纺织品纤维是满足汽车工业用纺织品功能和需求的关键。
[0014]中国发明专利申请(申请号:201210197210.5申请日:2012-06-15)公开了一种抗菌阻燃单、多孔三维卷曲聚酯短纤维的制造工艺，将纳米无机抗菌粉体与聚酯混合后制成抗菌母粒；将磷系共聚型有机阻燃剂与对苯二甲酸PTA和乙二醇EG通过共缩聚反应，制成阻燃聚酯切片；将抗菌母粒与阻燃聚酯切片混合后进行真空干燥，然后通过螺杆纺丝机经熔融、挤压、计量后挤压纺丝，在强冷风气流骤冷下，经卷绕牵伸、卷曲、切断、松驰、定型后制得。
[0015]我们周围存在着各种各样的微生物，某些情况下，它们会干扰我们健康生活的能力。存在于我们衣服中的微生物由于所提供的温度、湿度和各种营养物等条件有利，故能迅速增殖。因此，人们一直希望能提供具有抗微生物活性的纤维以便保护使用者，同时又能经济地做到这一点。
[0016]在服用化纤产品中，聚酯纤维多年来一直是生产和消费数量最大的合成纤维。现有技术中已提出抗微生物聚酯纤维，其中抗微生物剂沉积在双组分皮芯纤维的皮层中。Nakamura Kenji，日本公开申请特开平9-87928 (1997)提出一种在皮层中含有抗菌效果的金属沸石的皮芯聚酯纤维，然而据发现，某些沸石的使用可导致不可接受的聚合物及纤维降解；纳幕尔杜邦公司的中国专利99805040.7提出了一种含抗微生物剂的皮芯聚酯纤维，皮层包含抗微生物剂，其中抗微生物剂是一种组合物，包括惰性无机芯颗粒，其包括具有抗微生物颗粒的含金属第I涂层和具有保护性能的第2涂层。
[0017]但由于涤纶吸湿性差，穿着有闷热感，如何提高涤纶织物的吸湿性、透气性是国内外关注的课题。为保留涤纶织物的挺结、耐洗特性，提高其服用的舒适性，美国(杜邦)、日本、韩国、台湾等相继研究并推出吸湿排汗的异形涤纶纤维。他们是通过纤维截面异形化来增加毛细芯吸作用，使织物由于纤维上或纤维间的毛细管通道，产生芯吸作用而具有干爽导湿性能。芯吸作用愈大，导湿性能愈好。要获得具有吸湿、快干特性的异形纤维，主要有以下几种方法。
[0018]1、单孔或多中空纤维
较早开发的中空纤维主要是三维卷曲纤维，适用于用作布艺填充材料、装饰布、非织造织物、地毯、仿毛织物及过滤材料等。多孔中空纤维WELLKEY filament是由日本帝人公司开发的PET中空微孔纤维，1984年短纤维工业化生产，1992年又开发了长丝。该纤维表面又有许多0.00-0.003NM的微孔贯通至中空部。汗液可迅速地自纤维表面浸入到中空部，由于毛细效应汗液可由中空部移动至外部，扩散至外层空间，使服装速干，不感到粘乎或湿冷。适于做内衣和运动服装面料。
[0019]2、纤维表面改性
吸湿、放湿纤维WELLKEY MA也是由日本帝人公司开发的。它是用蚕丝生产时的下丝胶朊牢固地附着于PET纤维上。由于丝胶朊是一种氨基酸，具有亲水性，在服装穿着时丝胶朊贴皮肤穿用，可被皮肤吸附，吸收皮肤表面汗液。
[0020]3、横截面异形化
美国、台湾、韩国等国家和地区也相继开发出吸湿排汗涤纶纤维。象杜邦公司“C00LMAX”、台湾远纺的“T0PC00L”、台湾中兴纺织公司的“C00LPLUS”等，他们均是利用特殊喷丝板，纺制十字型断面的聚酯纤维，通过纤维截面异形化来增加毛细管作用，使织物由于纤维上或纤维间的毛细通道，产生芯吸作用而具有导湿排汗性能。芯吸作用愈大，导湿性能愈好。
[0021]纤维截面的异型化可使纺织产品的光泽性、膨松性、吸湿性、抗起毛、起球性、耐污性、硬挺度、弹性、手感等得到不同程度的改善，因而在服用、家用及产业用纺织品领域内得到十分广泛的应用。迄今为止，已有三角形、3叶形、多叶形、十字形、一字形等多种异型纤维问世。
[0022]杜邦公司“C00LMAX”是具有四沟槽横截面形状的导湿快干纤维，纤维截面呈“十”字形，表面有四道沟槽。四管道纤维及纤维之间形成最大的空间，保证最好的透气性，把皮肤表面散发的湿气快速传导至外层纤维。四沟槽纤维均呈扁平的四叶形，即四片叶子大小不均一。在使用中发现，具有这样的四叶形截面纤维抗弯曲能力差，相对较大的两片“叶子”容易皱褶、发生断裂，抗弯曲回弹特性不好，用此纤维做成的衣服在加捻或倍捻后，衣服穿着容易变形。
[0023]多年来，人们一直试图能将具有抗微生物性能和截面异型化两者结合起来、生产一种具有抗微生物性能、且抗弯曲回弹特性好的异型纤维，但效果一直不佳。
【发明内容】
[0024]本发明的目的是针对上述现有相关技术的不足，提供一种从预处理、纺丝、后处理等一系列抗菌聚酯皮芯结构纤维制备工艺步骤的特殊设计和相关参数的特殊优化，形成一种熔体直纺在线添加抗菌聚酯皮芯结构纤维的制作方法，使其达到优良抗菌性能的同时，且具有独特的高强度、抗变形、低弹性优良效果。
[0025]为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明的一种熔体直纺在线添加抗菌聚酯皮芯结构纤维的制作方法，其特征在于，所述熔体直纺在线添加抗菌聚酯皮芯结构纤维的制作方法依次包括高熔点芯层原料的制备、皮层原料的制备、低频压缩在线注射、熔体直熔纺丝上油拉伸处理。
[0026]其中:
所述高熔点芯层原料的制备:先按重量份分别称取聚酯切片94份、聚醚酯5份、氯乙酸乙酯2份、2，2- 二甲基丙二甲酸3份、己二酸7份、聚丁二酸丁二醇酯I份、纳米氧化钾
0.02份，将上述重量份的聚酯切片、聚醚酯、氯乙酸乙酯、2，2- 二甲基丙二甲酸、己二酸、聚丁二酸丁二醇酯先后依次加入真空密封反应装置中的乙醇和甘油的混合溶剂中；将所述真空密封反应装置的温度控制在403?407°C内，保持15?17分钟后，将所述真空密封反应装置的温度降低至340?355°C后，再加入0.02份的催化剂均匀搅拌16?19分钟进行充分改性增粘，粘度达到1.78?1.82(11/^之间；其中，所述催化剂为所述纳米氧化钾；然后将上述加入催化剂充分搅拌16?19分钟后的均匀混合物进行两次预结晶；其中，第一次预结晶的第一预结晶管顶部内设有除湿S形管道，所述第一预结晶管的温度为225?227°C、时间是14?19min ;第二次预结晶的第二预结晶管顶部内设有干燥冷凝回形管，所述第二预结晶管的温度为266?268°C、时间是22?24min ；
所述皮层原料的制备:按重量份比分别称取聚酯切片45份、聚对苯二甲酸乙二酯2份、对苯二甲酰氯0.5份、邻苯二甲酸0.8份、醋酸锌0.15份；然后将聚酯切片切成微粒后，将聚酯切片微粒与醋酸锌按照重量份15份和0.05份均匀混合后在第一预结晶管进行首次预结晶，再将聚酯切片微粒与醋酸锌按照重量份30份和0.1份均匀混合后在第二预结晶管进行再次预结晶，然后将第一、二预结晶管的聚酯混合物切片分别再次切成微粒，均匀混合后置入第三预结晶管进行第三次预结晶；其中，首次预结晶进行9分钟后，进行再次预结晶；首次预结晶的温度为115?117°C、时间为78?82min，再次预结晶的温度为110?113°C、时间是69?73min，第三次预结晶的温度为119?122°C、时间是56?58min ;然后将第三次预结晶后的切片冷却至75°C保持35分钟，再与重量份分别为2份、0.5份、0.8份的聚对苯二甲酸乙二酯、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸均匀混合，然后按照0.6°C /分钟的温度升高速率，升高至165°C保持5?7小时进行低温缩聚反应，得到的聚酯的粘度为1.69?
1.72dl/g ；
所述低频压缩在线注射:将上述高熔点芯层原料熔体与无机复合抗菌母粒按照重量份分别为35份和1.3份加入真空高温混料管道进行压缩处理；其中，所述真空高温混料管道内置有带有活塞杆的活塞挤压装置、三个低频多谐振荡器、三个U形红外加热管，所述三个U形红外加热管以1.6°C /分钟的加热速率，从初始35°C匀速加热至195°C，所述三个低频多谐振荡器都保持均匀振荡4?6个小时后，冷却50?60分钟；然后将经过所述压缩处理后的混合物加入到低频注射机中，所述低频注射机中设有时间和注射量控制装置，所述低频注射机的频率为33.5?36.5HZ ；
再将上述皮层原料熔体与有机复合抗菌母粒按照重量份分别为65份和1.7份加入另一真空高温混料管道进行压缩处理；其中，所述另一真空高温混料管道内置有带有活塞杆的活塞挤压装置、六个低频多谐振荡器、六个U形红外加热管，所述六个U形红外加热管以
0.7V /分钟的加热速率，从初始25°C匀速加热至156°C，所述六个低频多谐振荡器为对称式低频多谐振荡器，保持均匀振荡I?2个小时后，冷却12?15分钟；然后将经过所述压缩处理后的混合物加入到另一低频注射机中，所述另一低频注射机中设有时间和注射量控制装置，所述另一低频注射机的频率为42.5?45.5HZ ；
所述熔体直熔纺丝上油拉伸处理:将上述低频注射机、另一低频注射机经由对应的时间和注射量控制装置计量控制后进入复合喷丝组件，从复合组件的喷丝板中喷出的熔体，依次经冷却、上油、卷绕、集束、牵伸和定型处理。
[0027]有益效果:
相对于现有技术，独特的对皮芯层原料的处理，有效的实现了后续纺丝的高效性，以及纺丝产品的独特的优良的舒适性能和相关外观特性。
[0028]
【具体实施方式】
[0029]下面结合【具体实施方式】，进一步阐述本发明。
[0030]实施例1:
一种熔体直纺在线添加抗菌聚酯皮芯结构纤维的制作方法，其特征在于，所述熔体直纺在线添加抗菌聚酯皮芯结构纤维的制作方法依次包括高熔点芯层原料的制备、皮层原料的制备、低频压缩在线注射、熔体直熔纺丝上油拉伸处理。
[0031]
实施例2:
一种熔体直纺在线添加抗菌聚酯皮芯结构纤维的制作方法，其特征在于，所述熔体直纺在线添加抗菌聚酯皮芯结构纤维的制作方法依次包括高熔点芯层原料的制备、皮层原料的制备、低频压缩在线注射、熔体直熔纺丝上油拉伸处理；所述高熔点芯层原料的制备:先按重量份分别称取聚酯切片94份、聚醚酯5份、氯乙酸乙酯2份、2，2- 二甲基丙二甲酸3份、己二酸7份、聚丁二酸丁二醇酯I份、纳米氧化钾0.02份，将上述重量份的聚酯切片、聚醚酯、氯乙酸乙酯、2，2-二甲基丙二甲酸、己二酸、聚丁二酸丁二醇酯先后依次加入真空密封反应装置中的乙醇和甘油的混合溶剂中；将所述真空密封反应装置的温度控制在403?407°C内，保持15?17分钟后，将所述真空密封反应装置的温度降低至340?355°C后，再加入0.02份的催化剂均匀搅拌16?19分钟进行充分改性增粘，粘度达到1.78?1.82dl/g之间；其中，所述催化剂为所述纳米氧化钾；然后将上述加入催化剂充分搅拌16?19分钟后的均匀混合物进行两次预结晶；其中，第一次预结晶的第一预结晶管顶部内设有除湿S形管道，所述第一预结晶管的温度为225?227°C、时间是14?19min ;第二次预结晶的第二预结晶管顶部内设有干燥冷凝回形管，所述第二预结晶管的温度为266?268°C、时间是 22 ?24min ；
所述皮层原料的制备:按重量份比分别称取聚酯切片45份、聚对苯二甲酸乙二酯2份、对苯二甲酰氯0.5份、邻苯二甲酸0.8份、醋酸锌0.15份；然后将聚酯切片切成微粒后，将聚酯切片微粒与醋酸锌按照重量份15份和0.05份均匀混合后在第一预结晶管进行首次预结晶，再将聚酯切片微粒与醋酸锌按照重量份30份和0.1份均匀混合后在第二预结晶管进行再次预结晶，然后将第一、二预结晶管的聚酯混合物切片分别再次切成微粒，均匀混合后置入第三预结晶管进行第三次预结晶；其中，首次预结晶进行9分钟后，进行再次预结晶；首次预结晶的温度为115?117°C、时间为78?82min，再次预结晶的温度为110?113°C、时间是69?73min，第三次预结晶的温度为119?122°C、时间是56?58min ;然后将第三次预结晶后的切片冷却至75°C保持35分钟，再与重量份分别为2份、0.5份、0.8份的聚对苯二甲酸乙二酯、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸均匀混合，然后按照0.6°C /分钟的温度升高速率，升高至165°C保持5?7小时进行低温缩聚反应，得到的聚酯的粘度为1.69?
1.72dl/g ；
所述低频压缩在线注射:将上述高熔点芯层原料熔体与无机复合抗菌母粒按照重量份分别为35份和1.3份加入真空高温混料管道进行压缩处理；其中，所述真空高温混料管道内置有带有活塞杆的活塞挤压装置、三个低频多谐振荡器、三个U形红外加热管，所述三个U形红外加热管以1.6°C /分钟的加热速率，从初始35°C匀速加热至195°C，所述三个低频多谐振荡器都保持均匀振荡4?6个小时后，冷却50?60分钟；然后将经过所述压缩处理后的混合物加入到低频注射机中，所述低频注射机中设有时间和注射量控制装置，所述低频注射机的频率为33.5?36.5HZ ；
再将上述皮层原料熔体与有机复合抗菌母粒按照重量份分别为65份和1.7份加入另一真空高温混料管道进行压缩处理；其中，所述另一真空高温混料管道内置有带有活塞杆的活塞挤压装置、六个低频多谐振荡器、六个U形红外加热管，所述六个U形红外加热管以0.7V /分钟的加热速率，从初始25°C匀速加热至156°C，所述六个低频多谐振荡器为对称式低频多谐振荡器，保持均匀振荡I?2个小时后，冷却12?15分钟；然后将经过所述压缩处理后的混合物加入到另一低频注射机中，所述另一低频注射机中设有时间和注射量控制装置，所述另一低频注射机的频率为42.5?45.5HZ ；
所述熔体直熔纺丝上油拉伸处理:将上述低频注射机、另一低频注射机经由对应的时间和注射量控制装置计量控制后进入复合喷丝组件，从复合组件的喷丝板中喷出的熔体，依次经冷却、上油、卷绕、集束、牵伸和定型处理。
[0032]
实施例3:
一种熔体直纺在线添加抗菌聚酯皮芯结构纤维的制作方法，其特征在于，所述熔体直纺在线添加抗菌聚酯皮芯结构纤维的制作方法依次包括高熔点芯层原料的制备、皮层原料的制备、低频压缩在线注射、熔体直熔纺丝上油拉伸处理；所述高熔点芯层原料的制备:先按重量份分别称取聚酯切片94份、聚醚酯5份、氯乙酸乙酯2份、2，2- 二甲基丙二甲酸3份、己二酸7份、聚丁二酸丁二醇酯I份、纳米氧化钾0.02份，将上述重量份的聚酯切片、聚醚酯、氯乙酸乙酯、2，2-二甲基丙二甲酸、己二酸、聚丁二酸丁二醇酯先后依次加入真空密封反应装置中的乙醇和甘油的混合溶剂中；将所述真空密封反应装置的温度控制在403?407°C内，保持15?17分钟后，将所述真空密封反应装置的温度降低至340?355°C后，再加入0.02份的催化剂均匀搅拌16?19分钟进行充分改性增粘，粘度达到1.81dl/g之间；其中，所述催化剂为所述纳米氧化钾；然后将上述加入催化剂充分搅拌16?19分钟后的均匀混合物进行两次预结晶；其中，第一次预结晶的第一预结晶管顶部内设有除湿S形管道，所述第一预结晶管的温度为225?227°C、时间是14?19min ;第二次预结晶的第二预结晶管顶部内设有干燥冷凝回形管，所述第二预结晶管的温度为266?268°C、时间是22?24min ；
所述皮层原料的制备:按重量份比分别称取聚酯切片45份、聚对苯二甲酸乙二酯2份、对苯二甲酰氯0.5份、邻苯二甲酸0.8份、醋酸锌0.15份；然后将聚酯切片切成微粒后，将聚酯切片微粒与醋酸锌按照重量份15份和0.05份均匀混合后在第一预结晶管进行首次预结晶，再将聚酯切片微粒与醋酸锌按照重量份30份和0.1份均匀混合后在第二预结晶管进行再次预结晶，然后将第一、二预结晶管的聚酯混合物切片分别再次切成微粒，均匀混合后置入第三预结晶管进行第三次预结晶；其中，首次预结晶进行9分钟后，进行再次预结晶；首次预结晶的温度为115?117°C、时间为78?82min，再次预结晶的温度为110?113°C、时间是69?73min，第三次预结晶的温度为121 °C、时间是56?58min ;然后将第三次预结晶后的切片冷却至75°C保持35分钟，再与重量份分别为2份、0.5份、0.8份的聚对苯二甲酸乙二酯、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸均匀混合，然后按照0.6°C /分钟的温度升高速率，升高至165°C保持5?7小时进行低温缩聚反应，得到的聚酯的粘度为1.69?1.72dl/g ；
所述低频压缩在线注射:将上述高熔点芯层原料熔体与无机复合抗菌母粒按照重量份分别为35份和1.3份加入真空高温混料管道进行压缩处理；其中，所述真空高温混料管道内置有带有活塞杆的活塞挤压装置、三个低频多谐振荡器、三个U形红外加热管，所述三个U形红外加热管以1.6°C /分钟的加热速率，从初始35°C匀速加热至195°C，所述三个低频多谐振荡器都保持均匀振荡5个小时后，冷却50?60分钟；然后将经过所述压缩处理后的混合物加入到低频注射机中，所述低频注射机中设有时间和注射量控制装置，所述低频注射机的频率为33.5?36.5HZ ；
再将上述皮层原料熔体与有机复合抗菌母粒按照重量份分别为65份和1.7份加入另一真空高温混料管道进行压缩处理；其中，所述另一真空高温混料管道内置有带有活塞杆的活塞挤压装置、六个低频多谐振荡器、六个U形红外加热管，所述六个U形红外加热管以0.7V /分钟的加热速率，从初始25°C匀速加热至156°C，所述六个低频多谐振荡器为对称式低频多谐振荡器，保持均匀振荡I?2个小时后，冷却12?15分钟；然后将经过所述压缩处理后的混合物加入到另一低频注射机中，所述另一低频注射机中设有时间和注射量控制装置，所述另一低频注射机的频率为42.5?45.5HZ ；
所述熔体直熔纺丝上油拉伸处理:将上述低频注射机、另一低频注射机经由对应的时间和注射量控制装置计量控制后进入复合喷丝组件，从复合组件的喷丝板中喷出的熔体，依次经冷却、上油、卷绕、集束、牵伸和定型处理。
[0033]
本发明并不局限于上述特定实施例，在不背离本发明精神及其实质情况下，本领域的普通技术人员可根据本发明作出各种相应改变和变形。这些相应改变和变形都应属于本发明所附权利要求的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种熔体直纺在线添加抗菌聚酯皮芯结构纤维的制作方法，其特征在于，所述熔体直纺在线添加抗菌聚酯皮芯结构纤维的制作方法依次包括高熔点芯层原料的制备、皮层原料的制备、低频压缩在线注射、熔体直熔纺丝上油拉伸处理。
2.根据权利要求1或2所述的熔体直纺在线添加抗菌聚酯皮芯结构纤维的制作方法，其特征在于，所述高熔点芯层原料的制备:先按重量份分别称取聚酯切片94份、聚醚酯5份、氯乙酸乙酯2份、2，2-二甲基丙二甲酸3份、己二酸7份、聚丁二酸丁二醇酯I份、纳米氧化钾0.02份，将上述重量份的聚酯切片、聚醚酯、氯乙酸乙酯、2，2- 二甲基丙二甲酸、己二酸、聚丁二酸丁二醇酯先后依次加入真空密封反应装置中的乙醇和甘油的混合溶剂中；将所述真空密封反应装置的温度控制在403?407°C内，保持15?17分钟后，将所述真空密封反应装置的温度降低至340?355°C后，再加入0.02份的催化剂均匀搅拌16?19分钟进行充分改性增粘，粘度达到1.78?1.82dl/g之间；其中，所述催化剂为所述纳米氧化钾；然后将上述加入催化剂充分搅拌16?19分钟后的均匀混合物进行两次预结晶；其中，第一次预结晶的第一预结晶管顶部内设有除湿S形管道，所述第一预结晶管的温度为225?227°C、时间是14?19min ;第二次预结晶的第二预结晶管顶部内设有干燥冷凝回形管，所述第二预结晶管的温度为266?268°C、时间是22?24min ； 所述皮层原料的制备:按重量份比分别称取聚酯切片45份、聚对苯二甲酸乙二酯2份、对苯二甲酰氯0.5份、邻苯二甲酸0.8份、醋酸锌0.15份；然后将聚酯切片切成微粒后，将聚酯切片微粒与醋酸锌按照重量份15份和0.05份均匀混合后在第一预结晶管进行首次预结晶，再将聚酯切片微粒与醋酸锌按照重量份30份和0.1份均匀混合后在第二预结晶管进行再次预结晶，然后将第一、二预结晶管的聚酯混合物切片分别再次切成微粒，均匀混合后置入第三预结晶管进行第三次预结晶；其中，首次预结晶进行9分钟后，进行再次预结晶；首次预结晶的温度为115?117°C、时间为78?82min，再次预结晶的温度为110?113°C、时间是69?73min，第三次预结晶的温度为119?122°C、时间是56?58min ;然后将第三次预结晶后的切片冷却至75°C保持35分钟，再与重量份分别为2份、0.5份、0.8份的聚对苯二甲酸乙二酯、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸均匀混合，然后按照0.6°C /分钟的温度升高速率，升高至165°C保持5?7小时进行低温缩聚反应，得到的聚酯的粘度为1.69?.1.72dl/g ； 所述低频压缩在线注射:将上述高熔点芯层原料熔体与无机复合抗菌母粒按照重量份分别为35份和1.3份加入真空高温混料管道进行压缩处理；其中，所述真空高温混料管道内置有带有活塞杆的活塞挤压装置、三个低频多谐振荡器、三个U形红外加热管，所述三个U形红外加热管以1.6 V /分钟的加热速率，从初始35°C匀速加热至195°c，所述三个低频多谐振荡器都保持均匀振荡4?6个小时后，冷却50?60分钟；然后将经过所述压缩处理后的混合物加入到低频注射机中，所述低频注射机中设有时间和注射量控制装置，所述低频注射机的频率为33.5?36.5HZ ； 再将上述皮层原料熔体与有机复合抗菌母粒按照重量份分别为65份和1.7份加入另一真空高温混料管道进行压缩处理；其中，所述另一真空高温混料管道内置有带有活塞杆的活塞挤压装置、六个低频多谐振荡器、六个U形红外加热管，所述六个U形红外加热管以.0.7V /分钟的加热速率，从初始25°C匀速加热至156°C，所述六个低频多谐振荡器为对称式低频多谐振荡器，保持均匀振荡I?2个小时后，冷却12?15分钟；然后将经过所述压缩处理后的混合物加入到另一低频注射机中，所述另一低频注射机中设有时间和注射量控制装置，所述另一低频注射机的频率为42.5?45.5HZ ； 所述熔体直熔纺丝上油拉伸处理:将上述低频注射机、另一低频注射机经由对应的时间和注射量控制装置计量控制后进入复合喷丝组件，从复合组件的喷丝板中喷出的熔体，依次经冷却、上油、卷绕、集束、牵伸和定型处理。
【文档编号】D01D10/02GK104294396SQ201310298910
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2013年7月17日 优先权日:2013年7月17日
【发明者】叶敬平, 裘大洪, 陈阿斌 申请人:福建百宏聚纤科技实业有限公司