一种具有高长径比碳酸铝铵纤维的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种具有高长径比碳酸铝铵纤维的制备方法，其步骤为：（1）用量筒量取蒸馏水加入到烧杯中加热，水浴加热到60～80℃；（2）用移液管量取蒸馏水于另一烧杯中并磁力搅拌，称取硝酸铝和尿素加入到烧杯中，直至完全溶解，得到组分A；（3）用移液管量取水浴锅中部分蒸馏水于小烧杯中，加入表面活性剂，搅拌均匀得到组分B；（4）将组分B缓慢加入到组分A中，磁力搅拌均匀；（5）将步骤（4）的混合液体倒入水热反应釜，得到白色沉淀物；（6）将白色沉淀物用蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，经过超声、抽滤、干燥、研磨后得到具有高长径比碳酸铝铵纤维产品。所得产品无腐蚀性且粘度低、抗燃、环保、易于在溶液中分散，长径比较高。
【专利说明】一种具有高长径比碳酸铝铵纤维的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种具有高长径比碳酸铝铵纤维的制备方法，尤其涉及一种所得产品具有耐腐蚀性且粘度低、抗燃、环保、易于在溶液中分散的高长径比碳酸铝铵纤维的制备方法。
【背景技术】
[0002]在各种灾害中，火灾是最经常、最普遍地威胁公众安全和社会发展的主要灾害之一，给人们生命财产带来极大威胁，若能在平常生活防护措施中加一些阻燃材料将极大降低威胁。防火阻燃材料是一种保护材料，它是能够阻止燃烧而自己并不容易燃烧的材料，在需防火墙体等各种材料表面上如果涂上阻燃剂，它能保证在起火的时候不被烧着，也不会使得燃烧范围加剧、扩大。由于我国目前还没有一部较为完整的阻燃法律规范，使得我国阻燃制品的生产总量及其使用仍远远落后于发达国家。如美国在上世纪九十年代末期，阻燃塑料制品占其塑料总使用量的40%左右，而与此同时我国连1%的阻燃制品都达不到。我国在高聚物(各种塑料包括工程塑料)的阻燃中，主要是以用量少、阻燃效率高且适应性广的添加型溴系阻燃剂为主，但是这类阻燃剂在燃烧时生成大量的烟和有毒且具腐蚀性的气体，对人体呼吸道和其它人体器官造成危害。
[0003]目前尚未见到碳酸铝铵用作阻燃材料，由于碳酸铝铵在受热时吸收大量热量，分解生成氨气、水蒸气、二氧化碳等不燃气体从而稀释可燃性气体达到阻燃目的。碳酸铝铵为无机阻燃物质，生成的气体也无毒，比较环保，而高长径比纤维具有较高耐腐蚀性、耐高温、高强度、高模量等性能，可以将其与防火墙体复合，增强防火墙体的强度、耐高温性、耐腐蚀性。随着人们环保、安全、健康意识的日益增强，环保型阻燃剂必然作为未来研究开发和应用的重点，高长径比碳酸铝铵纤维也将得到人们更多的重视。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种具有高长径比碳酸铝铵纤维的制备方法，制备的碳酸铝铵纤维具有耐腐蚀性、耐高温、抗燃、高强度、高模量等性能，该制备方法克服了我国现有碳酸铝铵纤维制备方法存在的技术含量不高，产品品位低的缺陷问题，节约和充分利用现有资源，尽可能的满足现代工业精细化要求。本方法制备过程中不会造成产品筛余物超标、所得产品无腐蚀性且粘度低、抗燃、环保、易于在溶液中分散。
[0005]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种具有高长径比碳酸铝铵纤维的制备方法，包括以下步骤:
(1)用量筒量取100?200ml蒸馏水加入到250ml烧杯中，将烧杯放入水浴锅中，水浴加热到60?80°C ;
(2)用移液管量取20?40ml蒸馏水加入250ml烧杯中，放到磁力搅拌器上磁力搅拌，转速控制在200?300r/min，用电子天平称取硝酸铝0.01?0.03mol加入到烧杯中，直至完全溶解，然后称取尿素0.05?0.3mol加入烧杯中，同时调节pH到2.5，得到组分A ;
(3)用移液管量取水浴锅中蒸馏水16?30ml于IOOml烧杯中，称取表面活性剂0.1?
0.5mmol,用玻璃杯搅拌均勻得到组分B ；
(4)将组分B缓慢加入到组分A中，磁力搅拌均匀；
(5)将步骤(4)制得的混合液体倒入50?IOOml水热反应釜，放入实验电炉中，在140?220°C下反应12?36h，得到白色沉淀物；
(6)将步骤(5)得到的白色沉淀物用蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，用超声波清洗机超声5?20min，抽滤数次，然后将抽滤得到的沉淀物放入干燥箱，在80?100°C下干燥16?24h研磨后得到具有高长径比碳酸铝铵纤维产品。
[0006]进一步的，所述步骤(I)中:水浴加热温度为65°C。
[0007]进一步的,所述步骤(2)中:蒸懼水的量为36ml,磁力搅拌转速为260r/min,硝酸铝和尿素的量分别为0.02mol和0.lmol，无机铝盐可以为硝酸铝、氯化铝、硫酸铝中的一种或几种以上。
[0008]进一步的，所述步骤(3)中:100ml烧杯中蒸懼水量为16ml,表面活性剂的量为
0.2mmol，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基磷酸单酯二钾盐中的一种或几种以上。
[0009]进一步的，所述步骤(5)中:水热反应釜量50ml，反应釜放入SX2-4-13型实验电炉中，温度控制在180°C，反应时间为24h。
[0010]进一步的，所述步骤(6)中:将沉淀物放入干燥箱中，温度控制在100°C，反应时间为 24h。
[0011]综上所述，利用本发明的一种具有高长径比碳酸铝铵纤维的制备方法制备得到的产物具有如下优点:
得到的碳酸铝铵纤维粒径为2.0?3.0Mm>96%,长径比30?35>90%，比表面积>200m2/g，焓变值>300J/g。本方法制备过程中不会造成产品筛余物超标、所得产品具有耐腐蚀性、耐高温、抗燃、高强度、高模量等性能且粘度低、易于在溶液中分散。
【具体实施方式】
[0012]通过下面给出的具体实施例，可以进一步清楚了解本发明。
[0013]实施例1
本实施例1描述的一种具有高长径比碳酸铝铵纤维的制备方法，包括以下步骤:
(1)用量筒量取IOOml蒸馏水加入到250ml烧杯中，将烧杯放入水浴锅中，水浴加热到65 0C ；
(2)用移液管量取36ml蒸馏水加入250ml烧杯中，放到磁力搅拌器上磁力搅拌，转速控制在260r/min，用电子天平称取硝酸铝0.02mol加入到烧杯中，直至完全溶解，然后称取尿素0.1mol加入烧杯中，同时调节pH到2.5，得到组分A ；
(3)用移液管量取水浴锅中蒸馏水16ml于IOOml烧杯中，称取十二烷基苯磺酸钠
0.2mmol,用玻璃杯搅拌均勻得到组分B ；
(4)将组分B缓慢加入到组分A中，磁力搅拌均匀；
(5)将步骤(4)制得的混合液体倒入50ml水热反应釜，放入SX2-4-13型实验电炉中，在160°C下反应24h，得到白色沉淀物；
(6)将步骤(5)得到的白色沉淀物用蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，用超声波清洗机超声lOmin，抽滤数次，然后将抽滤得到的沉淀物放入干燥箱，在100°C下干燥24h研磨后得到具有高长径比碳酸铝铵纤维产品。
[0014]实施例2
本实施例2描述的一种具有高长径比碳酸铝铵纤维的制备方法，包括以下步骤:
(1)用量筒量取150ml蒸馏水加入到250ml烧杯中，将烧杯放入水浴锅中，水浴加热到60 0C ；
(2)用移液管量取20ml蒸馏水加入250ml烧杯中，放到磁力搅拌器上磁力搅拌，转速控制在200r/min，用电子天平称取硝酸铝0.0lmol加入到烧杯中，直至完全溶解，然后称取尿素0.05mol加入烧杯中，同时调节pH到2.5，得到组分A ；
(3)用移液管量取水浴锅中蒸馏水20ml于IOOml烧杯中，称取十二烷基苯磺酸钠0.1mmol,用玻璃杯搅拌均勻得到组分B ；
(4)将组分B缓慢加入到组分A中，磁力搅拌均匀；
(5)将步骤(4)制得的混合液体倒入80ml水热反应釜，放入SX2-4-13型实验电炉中，在180°C下反应12h，得到白色沉淀物；
(6)将步骤(5)得到的白色沉淀物用蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，用超声波清洗机超声5min，抽滤数次，然后将抽滤得到的沉淀物放入干燥箱，在80°C下干燥16h研磨后得到具有高长径比碳酸铝铵纤维产品。
[0015]实施例3
本实施例3描述的一种具有高长径比碳酸铝铵纤维的制备方法，包括以下步骤:
(1)用量筒量取200ml蒸馏水加入到250ml烧杯中，将烧杯放入水浴锅中，水浴加热到80 0C ；
(2)用移液管量取40ml蒸馏水加入250ml烧杯中，放到磁力搅拌器上磁力搅拌，转速控制在300r/min，用电子天平称取硝酸铝0.03mol加入到烧杯中，直至完全溶解，然后称取尿素0.3mol加入烧杯中，同时调节pH到2.5，得到组分A ；
(3)用移液管量取水浴锅中蒸馏水30ml于IOOml烧杯中，称取十二烷基苯磺酸钠0.5mmol,用玻璃杯搅拌均勻得到组分B ；
(4)将组分B缓慢加入到组分A中，磁力搅拌均匀；
(5)将步骤(4)制得的混合液体倒入IOOml水热反应釜，放入SX2-4-13型实验电炉中，在220°C下反应36h，得到白色沉淀物；
(6)将步骤(5)得到的白色沉淀物用蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，用超声波清洗机超声lOmin，抽滤数次，然后将抽滤得到的沉淀物放入干燥箱，在90°C下干燥20h研磨后得到具有高长径比碳酸铝铵纤维产品。
[0016]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
【权利要求】
1.一种具有高长径比碳酸铝铵纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)用量筒量取100~200ml蒸馏水加入到250ml烧杯中，将烧杯放入水浴锅中，水浴加热到60~80°C ; (2)用移液管量取20~40ml蒸馏水加入250ml烧杯中，放到磁力搅拌器上磁力搅拌，转速控制在200~300r/min，用电子天平称取硝酸铝0.01~0.03mol加入到烧杯中，直至完全溶解，然后称取尿素0.05~0.3mol加入烧杯中，同时调节pH到2.5，得到组分A ； (3)用移液管量取水浴锅中蒸馏水16~30ml于100mL烧杯中，称取表面活性剂0.1~0.5mmol,用玻璃杯搅拌均匀得到组分B ； (4)将组分B缓慢加入到组分A中，磁力搅拌均匀； (5)将步骤(4)制得的混合液体倒入50~100mL水热反应釜，放入电炉中，在140~220°C下反应12~36h，得到白色沉淀物； (6)将步骤(5)得到的白色沉淀物用蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，用超声波清洗机超声5~20min，抽滤数次，然后将抽滤得到的沉淀物放入干燥箱，在80~100°C下干燥16~24h研磨后得到具有高长径比碳酸铝铵纤维产品。
2.根据权利要求1所述的一种具有高长径比碳酸铝铵纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中:水浴加热温度为65°C。
3.根据权利要求1所述的一种具有高长径比碳酸铝铵纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中:蒸馏水的量为36ml，磁力搅拌转速为260r/min，硝酸铝和尿素的量分别为0.02mol和0.lmol，无机铝盐为硝酸铝、氯化铝、硫酸铝中的一种或几种以上。
4.根据权利要求1所述的一种具有高长径比碳酸铝铵纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中:100ml烧杯中蒸馏水的量为16ml，表面活性剂的量为0.2mmol，表面活性剂为十二烷基苯横酸纳、聚乙二醇、聚乙稀吡略烧丽、十TK烷基二甲基漠化按、十二烷基硫酸钠、十二烷基磷酸单酯二钾盐中的一种或几种联用。
5.根据权利要求1所述的一种具有高长径比碳酸铝铵纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中:水热反应釜量50ml，反应釜放入SX2-4-13型实验电炉中，温度控制在180°C，反应时间为24h。
6.根据权利要求1所述的一种具有高长径比碳酸铝铵纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中:将沉淀物放入干燥箱中，温度控制在100°C，反应时间为24h。
【文档编号】D01F9/08GK103911686SQ201410061429
【公开日】2014年7月9日 申请日期:2014年2月24日 优先权日:2014年2月24日
【发明者】牛双蛟, 尹荔松 申请人:五邑大学