一种抗菌改性锦纶纤维的制备方法与流程

本发明涉及锦纶纤维，具体为一种抗菌改性锦纶纤维的制备方法。

背景技术：

1、抗菌纤维广泛应用在服装服饰、医疗用品等方面，通常是将银、铜等无机抗菌剂混入聚酯、聚酰胺或聚丙烯腈中进行纺丝而得抗菌纤维；近年来有机抗菌剂在抗菌材料中得到了广泛的应用，并且无毒环保，在纤维织物等方面有着重要的应用。

2、公告号为cn108625166b的专利《一种用于棉纱抗菌的有机硅季铵盐整理的方法》，棉纱纤维依次用中性谷氨酸溶液、复配有机硅季铵盐、弱酸性漂洗液浸扎，最后烘焙完成整理，整理后提高棉纱纤维对有机硅抗菌季铵盐的附着速度，增强棉纱织物整理后的抗菌性能。目前将抗菌整理剂与纤维复合，主要有二浸二扎、接枝等工艺，将抗菌剂接枝到纤维表面，可以赋予纤维材料长效耐水洗的抗菌性能。文献《氯胺接枝涤纶/锦纶超细纤维针织物的抗菌性能》，采用3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲，处理涤纶/锦纶超细纤维针织物，然后经过次氯酸钠溶液活化，得到的氯胺接枝涤纶/锦纶超细纤维具有优良的抗菌性能。将相比于氯胺类抗菌剂，有机硅季铵盐抗菌剂具有更好的抑菌效果和抗菌广谱性的优点。

3、本发明将新型的双端丙烯酸酯季铵盐基聚硅氧烷辐照接枝到锦纶纤维表面，解决了锦纶纤维不具有长效抗菌性能的问题。

技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、本发明提供了一种抗菌改性锦纶纤维的制备方法，解决了锦纶纤维不具有长效抗菌性能的问题。

3、(二)技术方案

4、一种抗菌改性锦纶纤维的制备方法为如下步骤：将锦纶纤维加入到甲酸溶液中进行溶胀，然后取出锦纶纤维，蒸馏水洗涤、干燥，然后置于辐照管中，然后加入含有双端丙烯酸酯季铵盐基聚硅氧烷的乙醇-水溶液中，在氮气体系中，以60co射线为辐照源，进行辐照接枝，反应后取出锦纶纤维，然后用用索氏提取器，依次用乙醇、丙酮提取，得到抗菌改性锦纶纤维。

5、优选的，甲酸溶液的质量分数为3-7％，溶胀时间控制在0.5-1h之间。

6、优选的，乙醇-水溶液中双端丙烯酸酯季铵盐基聚硅氧烷的质量分数为5-20％。

7、优选的，辐照接枝的吸收剂量控制在10-20kgy之间，辐照接枝时间控制在12-24h之间。

8、优选的，双端丙烯酸酯季铵盐基聚硅氧烷的制备方法为如下步骤：

9、(1)将双端氨丙基聚硅氧烷加入到二氯甲烷溶剂中，搅拌均匀后在冰水浴下滴加4-溴丁酰氯和n,n-二异丙基乙胺，搅拌反应1-2h，然后在室温下继续反应6-18h，反应后加入蒸馏水，萃取分离，将分离的二氯甲烷溶液减压浓缩，得到双端溴丁基聚硅氧烷。

10、(2)双端溴丁基聚硅氧烷加入到n,n-二甲基甲酰胺中，然后加入丙烯酸二甲胺基乙酯，反应后冷却，加入二氯甲烷和蒸馏水，萃取分离，将分离的二氯甲烷溶液减压浓缩，得到双端丙烯酸酯季铵盐基聚硅氧烷；反应式如下：

11、

12、优选的，步骤(1)中4-溴丁酰氯的用量为双端氨丙基聚硅氧烷质量的3-10％；n,n-二异丙基乙胺的用量为双端氨丙基聚硅氧烷质量的4-12％。

13、优选的，步骤(2)中丙烯酸二甲胺基乙酯的用量为双端溴丁基聚硅氧烷质量的6-20％。

14、优选的，步骤(2)中反应的温度控制在110-140℃之间，反应的时间控制在24-72h之间。

15、(三)有益的技术效果

16、本发明以廉价易得的双端氨丙基聚硅氧烷、4-溴丁酰氯和丙烯酸二甲胺基乙酯制备了新型的双端丙烯酸酯季铵盐基聚硅氧烷，然后采用辐照接枝法，将季铵盐基聚硅氧烷与锦纶纤维进行辐照接枝，季铵盐基聚硅氧烷含有的双丙烯酸酯基团，可以提高与锦纶纤维的接枝位点，增大与锦纶纤维的接枝率，从而得到高接枝率的季铵盐基聚硅氧烷抗菌改性锦纶纤维，抗菌剂接枝牢度强，对大肠杆菌、金黄色葡萄链球菌具有长效的抗菌性能，经过水洗后仍然保持优异的抗菌性能，拓展了锦纶纤维在抗菌服装服饰、家纺织物、医疗用品等方面的实际应用。

技术特征：

1.一种抗菌改性锦纶纤维的制备方法，其特征在于：制备方法为如下步骤：将锦纶纤维加入到甲酸溶液中进行溶胀，然后取出锦纶纤维，蒸馏水洗涤、干燥，然后置于辐照管中，然后加入含有双端丙烯酸酯季铵盐基聚硅氧烷的乙醇-水溶液中，在氮气体系中，以60co射线为辐照源，进行辐照接枝，反应后取出锦纶纤维，然后用用索氏提取器，依次用乙醇、丙酮提取，得到抗菌改性锦纶纤维。

2.根据权利要求1所述的抗菌改性锦纶纤维的制备方法，其特征在于：甲酸溶液的质量分数为3-7％，溶胀时间控制在0.5-1h之间。

3.根据权利要求1所述的抗菌改性锦纶纤维的制备方法，其特征在于：乙醇-水溶液中双端丙烯酸酯季铵盐基聚硅氧烷的质量分数为5-20％。

4.根据权利要求1所述的抗菌改性锦纶纤维的制备方法，其特征在于：辐照接枝的吸收剂量控制在10-20kgy之间，辐照接枝时间控制在12-24h之间。

5.根据权利要求1所述的抗菌改性锦纶纤维的制备方法，其特征在于：双端丙烯酸酯季铵盐基聚硅氧烷的制备方法为如下步骤：

6.根据权利要求5所述的抗菌改性锦纶纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中4-溴丁酰氯的用量为双端氨丙基聚硅氧烷质量的3-10％；n,n-二异丙基乙胺的用量为双端氨丙基聚硅氧烷质量的4-12％。

7.根据权利要求5所述的抗菌改性锦纶纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)中丙烯酸二甲胺基乙酯的用量为双端溴丁基聚硅氧烷质量的6-20％。

8.根据权利要求5所述的抗菌改性锦纶纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)中反应的温度控制在110-140℃之间，反应的时间控制在24-72h之间。

技术总结
本发明涉及锦纶纤维技术领域，且公开了一种抗菌改性锦纶纤维的制备方法，以双端氨丙基聚硅氧烷、4‑溴丁酰氯和丙烯酸二甲胺基乙酯制备了新型的双端丙烯酸酯季铵盐基聚硅氧烷，然后采用辐照接枝法，将季铵盐基聚硅氧烷与锦纶纤维进行辐照接枝，季铵盐基聚硅氧烷含有的双丙烯酸酯基团，可以提高与锦纶纤维的接枝位点，增大与锦纶纤维的接枝率，从而得到高接枝率的季铵盐基聚硅氧烷抗菌改性锦纶纤维，抗菌剂接枝牢度强，对大肠杆菌、金黄色葡萄链球菌具有长效的抗菌性能，经过水洗后仍然保持优异的抗菌性能。

技术研发人员：陈礼荣,丁楠
受保护的技术使用者：海安县华荣化纤有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15