一种生物基纤维素用疏水剂制备方法

本发明涉及疏水剂制备，特别涉及一种生物基纤维素用疏水剂制备方法。

背景技术：

1、纤维素是自然界中最丰富的天然生物高分子之一，其来源广泛，是大多数植物细胞壁的主要成分之一，由于其优异的机械性能、可持续再生、环境友好、易获取、高透明度等特点，使其在智能材料、食品、汽车、能源领域均有广泛的应用。但是，纤维素表面有更多的具有化学反应活性的-oh基团，这使得纤维素具有较强的亲水性，难以与聚合物基体相容。因此，为了改善纤维素与聚合物基体的相互作用，需要进一步表面改性降低纤维素的表面亲水性。

2、氨基硅油是一种无毒、无刺激的液体，具有良好的化学稳定性和疏水性。它可以用于纤维素的改性，因为氨基硅油表面-nh2可以与纤维素表面-oh产生氢键，牢固的吸附在纤维素表面，并能赋予天然纤维所需的表面性能，如柔软、光滑、疏水等性能。但是，高分子质量的氨基硅油难以乳化均匀分散在体系中，容易导致改性后的纤维素出现稳定性差等问题。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种生物基纤维素用疏水剂制备方法，该氨基硅油微乳液具有较好的稳定性和疏水性，可以有效解决生物基纤维素的疏水性问题，并可提高生物基纤维素在聚合物中的分散性能。

2、本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

3、一种生物基纤维素用疏水剂制备方法，包括以下步骤：

4、s1、将吐温60、司班60、op10混合制备成复合乳化剂；

5、s2、取氨基硅油改性剂、复合乳化剂以及助乳化剂加水混合，并用ph调节剂调节混合体系的ph值，充分混合制成混合体系；

6、s3、取水慢慢加入到制成混合体系中，超声并搅拌，使混合体系充分乳化，得到氨基硅油微乳液；

7、s4、在常温下，用去离子水将氨基硅油微乳液稀释十倍；

8、s5、取纤维素加入步骤4溶液中，并置于超声波振动仪中进行氨基硅油微乳液改性，期间需不断搅拌溶液，得到共混液；

9、s6、将反应后的共混液进行抽滤，滤饼于干燥箱中60℃条件下，干燥至恒重，得到疏水性纤维素。

10、进一步优选的，步骤s1中按重量份计分别为吐温60 2-3份，司班600.5-1份，op102-3份。

11、进一步优选的，步骤s2中选用的氨基硅油改性剂hlb与步骤s1中复合乳化剂hlb相近为12-14，按公式计算。

12、进一步优选的，步骤s2中助乳化剂为正丁醇。

13、进一步优选的，步骤s2中按重量份计氨基硅油改性剂40-45份、复合乳化剂20-25份、助乳化剂10-12份、ph调节剂2-3份、去离子水20-30份去离子水。

14、进一步优选的，步骤s2中ph调节剂为乙酸，ph值为6-7。

15、进一步优选的，步骤s3中反应温度为50-60℃，搅拌时间为45-60min。

16、进一步优选的，步骤s5中纤维素与氨基硅油微乳液溶液质量比2:1。

17、进一步优选的，步骤s5中氨基硅油微乳液于50℃下超声波振动50-60min改性纤维素。

18、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

19、本发明的生物基纤维素用疏水剂制备工艺简单，能源消耗少，有利于批量生产，制备的氨基硅油微乳液性质稳定、不发生乳液分层现象。在超声波辅助的作用下，使氨基硅油、乳化剂、助乳化剂以及去离子水等组分充分混合，从而有效提高氨基硅油的乳化效果。而且，在纤维素改性过程中采用超声波作为辅助手段，有利于氨基硅油微乳液渗透到纤维素的内部，使氨基硅油微乳液能够与纤维素充分接触，提高疏水性改性效果。

技术特征：

1.一种生物基纤维素用疏水剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种生物基纤维素用疏水剂制备方法，其特征在于，步骤s1中按重量份计分别为吐温60 2-3份，司班600.5-1份，op102-3份。

3.根据权利要求1所述的一种生物基纤维素用疏水剂制备方法，其特征在于，步骤s2中选用的氨基硅油改性剂hlb与步骤s1中复合乳化剂hlb相近为12-14，按公式计算。

4.根据权利要求1所述的一种生物基纤维素用疏水剂制备方法，其特征在于，步骤s2中助乳化剂为正丁醇。

5.根据权利要求1所述的一种生物基纤维素用疏水剂制备方法，其特征在于，步骤s2中按重量份计氨基硅油改性剂40-45份、复合乳化剂20-25份、助乳化剂10-12份、ph调节剂2-3份、去离子水20-30份去离子水。

6.根据权利要求1所述的一种生物基纤维素用疏水剂制备方法，其特征在于，步骤s2中ph调节剂为乙酸，ph值为6-7。

7.根据权利要求1所述的一种生物基纤维素用疏水剂制备方法，其特征在于，步骤s3中反应温度为50-60℃，搅拌时间为45-60min。

8.根据权利要求1所述的一种生物基纤维素用疏水剂制备方法，其特征在于，步骤s5中纤维素与氨基硅油微乳液溶液质量比2:1。

9.根据权利要求1所述的一种生物基纤维素用疏水剂制备方法，其特征在于，步骤s5中氨基硅油微乳液于50℃下超声波振动50-60min改性纤维素。

技术总结
本发明公开了一种生物基纤维素用疏水剂制备方法，包括以下步骤：S1、将吐温60、司班60、OP10混合制成复合乳化剂；S2、取氨基硅油改性剂、复合乳化剂以及助乳化剂加水混合，调节混合体系的PH值，制成混合体系；S3、取水慢慢加入到制成混合体系中，超声并搅拌，使混合体系充分乳化，得到氨基硅油微乳液；S4、用去离子水将氨基硅油微乳液稀释十倍；S5、取纤维素加入步骤4溶液中，并置于超声波振动仪中进行氨基硅油微乳液改性，期间需不断搅拌溶液，得到共混液；S6、将反应后的共混液进行抽滤，滤饼于干燥箱中60℃条件下，干燥至恒重，得到疏水性纤维素。本发明可以有效解决生物基纤维素的疏水性问题，并可提高生物基纤维素在聚合物中的分散性能。

技术研发人员：徐世伟,袁泉,何莉萍,秦云
受保护的技术使用者：湖南大学苏州研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/2/6