纳米银/石墨烯量子点/碳纤维及其应用

本发明属于新型材料制备，具体涉及纳米银/石墨烯量子点/碳纤维及其应用。

背景技术：

1、近年来，电化学传感器已经发展成为一种成熟的技术,其检测的灵敏度越来越高,具有选择性好、操作简单、成本低廉、便于与计算机连用等优点，常被应用于痕量目标物的检测当中。相较于气质联用、液质联用、荧光检测等技术，电化学传感器能够快速响应信号的同时，减少样品前处理的时间。然而在食品、血液样品、环境样品这种复杂的基质样品的电化学分析中，一些电活性共存组分会产生干扰信号。上述玷污和干扰会阻碍分析物与电极间的电子传递，进而导致低的准确性、灵敏度和重现性。因此，提高电化学传感器的抗干扰和防玷污能力，实现复杂样品无需样品前处理的目标物直接测定是关键所在。

技术实现思路

1、本发明目的是为提高电化学传感器的抗干扰和防玷污能力，而提供一种纳米银/碳膜/碳纤维的制备及其应用。

2、介孔材料涂覆碳纤维，它是由下述方法制备的：

3、1）等离子体处理碳纤维电极：丝束碳纤维为基底材料，400~500℃煅烧0.5-2h；用丙酮、乙醇、去离子水依次淋洗3-5次，自然晾干；将处理好的碳纤维平铺在石英舟上，等离子体均匀轰击在碳纤维表面；所述的等离子体功率为50-100w，氧气流率为120~180ml/min，处理时间15-90s；

4、2）介孔材料涂覆：将步骤1）处理好的碳纤维浸入介孔材料中，浸泡10~15h；在超声作用下浸泡3~10min，取出，煅烧2.5~3.5h，得到介孔材料涂覆碳纤维；

5、所述的介孔材料，是由下述方法制备的：称取0.2~0.4g p123，加入12~14ml乙醇、30~40μl 1m的盐酸、1~2ml 水和2~3ml硅酸四乙酯，以350~450 rpm的速率在室温下转10~15h；

6、所述的p123为0.298g，乙醇12.4608 ml、1m的盐酸33.34μl、h2o 1.6848 ml和硅酸四乙酯2.2329ml；

7、所述的丝束碳纤维为3000根每束碳纤维。

8、纳米银/碳膜/碳纤维，它是由下述方法制备的：

9、1）制备氮掺杂碳膜/碳纤维：加入0.1m kno3、吡咯单体，取所述的介孔材料涂覆碳纤维作正极，pt作负极，在吡咯质量为0.1g-2g、电压范围1-7v、时间为30-300s条件下电沉积法制备聚吡咯薄膜；置于刚玉舟中，碳化，碳化温度为400-900℃；

10、2）制备纳米银/氮掺杂碳膜/碳纤维：将步骤1）制备的氮掺杂碳膜/碳纤维作为工作电极，在0.1m kno3电解液中，加入硝酸银，在-0.8~1v、25mv/s的扫速下，通过循环伏安法扫描5-15圈，制得纳米银/氮掺杂碳膜/碳纤维；

11、3）制备纳米银/石墨烯量子点/碳纤维：以步骤2）制备的纳米银/氮掺杂碳膜/碳纤维为工作电极、ag/agcl为参比电极、pt为对电极组成标准三电极体系，在ph=7.4的0.01mpbs缓冲溶液中加入石墨烯量子点水分散溶液，在-2~2v、扫速25mv/s下，通过循环伏安法扫描5-15圈，在材料表面沉积石墨烯量子点；

12、4）制备纳米银/碳膜/碳纤维：以纳米银/石墨烯量子点/碳纤维为工作电极，在0.1m kno3电解液中，加入硝酸银，在-0.8~1v、25mv/s的扫速下，通过循环伏安法扫描5-15圈，制得纳米银/碳膜/碳纤维；

13、所述的石墨烯量子点水分散溶液，浓度为0.025 ~0.2mg/ml。

14、所述的纳米银/碳膜/碳纤维在制备电化学传感器方面的应用；

15、所述的纳米银/碳膜/碳纤维为工作电极。

16、本发明提供了介孔材料涂覆碳纤维，它是由下述方法制备的：1）等离子体处理碳纤维电极：丝束碳纤维为基底材料，400~500℃煅烧0.5-2h；用丙酮、乙醇、去离子水依次淋洗3-5次，自然晾干；将处理好的碳纤维平铺在石英舟上，等离子体均匀轰击在碳纤维表面；所述的等离子体功率为50-100w，氧气流率为120~180ml/min，处理时间15-90s；2）介孔材料涂覆：将步骤1）处理好的碳纤维浸入介孔材料中，浸泡10~15h；在超声作用下浸泡3~10min，取出，煅烧2.5~3.5h，得到介孔材料涂覆碳纤维；纳米银/碳膜/碳纤维，是由所述的介孔材料涂覆碳纤维作正极，电沉积法制备聚吡咯薄膜，碳化；在0.1m kno3电解液中，加入硝酸银，在-0.8~1v、25mv/s的扫速下，通过循环伏安法扫描5-15圈，制得纳米银/氮掺杂碳膜/碳纤维；以制备的纳米银/氮掺杂碳膜/碳纤维为工作电极、ag/agcl为参比电极、pt为对电极，在缓冲溶液中加入石墨烯量子点水分散溶液，在-2~2v、扫速25mv/s下，通过循环伏安法扫描5-15圈，在材料表面沉积石墨烯量子点；以纳米银/石墨烯量子点/碳纤维为工作电极，在0.1m kno3电解液中，加入硝酸银，在-0.8~1v、25mv/s的扫速下，通过循环伏安法扫描5-15圈，制得纳米银/碳膜/碳纤维；

17、本发明的有益效果是：利用电沉积法制备出了多种碳膜上负载银纳米颗粒的碳纤维电极，碳纤维作为基底材料具有很强的机械稳定性，导电性和生物相容性。聚吡咯薄膜碳化后，形成致密的氮掺杂的碳膜，提供一个更加极化的表面，来保证碳表面的良好润湿性。同时，修饰石墨烯量子点为 ag 的成核提供了足够的活性位点并提高了它们的成核率，并且石墨烯量子点具有大的比表面积和对尺寸的控制作用，对ag的量子限制和边缘效应有助于在 石墨烯量子点上形成高密度超细的银纳米颗粒，进一步改变电极表面结构，增加催化活性位点。本发明碳纤维电极提高了检测范围和灵敏度，降低了检测下限。该电极应用广泛，可用于二羟基苯酚、硝基苯酚、四环素等环境污染物的电化学检测，也可用于多巴胺、抗坏血酸、尿酸等生物小分子的检测。电化学传感器的制备工艺简单、成本低廉，在酚类物质异构体的同时检测领域具有重要的应用前景。

技术特征：

1.纳米银/石墨烯量子点/碳纤维，它是由下述方法制备的：

2.根据权利要求1所述的纳米银/石墨烯量子点/碳纤维，其特征在于：所述的石墨烯量子点水分散溶液，浓度为0.025 ~0.2mg/ml。

3.权利要求1所述的纳米银/石墨烯量子点/碳纤维在检测苯二酚和/或邻苯二酚方面的应用。

技术总结
纳米银/石墨烯量子点/碳纤维及应用，它是由下述方法制备的：1）丝束碳纤维为基底材料，400~500℃煅烧0.5‑2h；等离子体均匀轰击在碳纤维表面；得等离子体处理碳纤维电极：2）用步骤1）所述的等离子体处理碳纤维电极为工作电极、Ag/AgCl为参比电极、Pt为对电极组成标准三电极体系，在pH=7.4的0.01M PBS缓冲溶液中加入石墨烯量子点水分散溶液，在材料表面沉积石墨烯量子点；以石墨烯量子点碳纤维作为工作电极，在0.1M KNO<subgt;3</subgt;电解液中，加入一定量的硝酸银，在材料表面沉积银纳米颗粒，制得纳米银/石墨烯量子点/碳纤维。可用于苯二酚和/或邻苯二酚的检测。

技术研发人员：孟龙月,冯梽原
受保护的技术使用者：延边大学
技术研发日：
技术公布日：2024/12/2