一种增深硅油乳液及其制备方法与流程

本发明涉及增深硅油领域，尤其是涉及一种增深硅油乳液及其制备方法。

背景技术：

1、增深整理是一种重要的织物后整理加工工艺，用于解决增加染料浓度仍难以达到中深色织物所需的染色深度的技术难题，可以节约染料用量、提高织物的染色深度、减少含染料废水的排放量和处理成本。

2、增深硅油增深的原理是通过在织物表面覆盖一层低折射率膜，降低织物纤维表面的折射率，从而改变纤维对光的反射、折射程度，提高染料对入射光的吸收，从而显著提高织物的染色深度，起到增深作用。

3、常用的增深硅油为氨基硅油，氨基硅油具有良好的化学反应性、较强的两相润滑性及相容性，因而其被广泛应用于纺织后整理及纺织染整等领域，氨基硅油不仅有较好的增深作用，同时能够改善织物的手感，使得织物更柔软。

4、但氨基硅油为大分子聚硅氧烷机构，会降低纤维间的摩擦力，大幅影响织物的撕裂强度和使用性能，同时氨基硅油的使用也会导致织物产生黄变的问题。

技术实现思路

1、为了使得增深硅油在起到增深作用的同时，降低对织物的撕裂强度和黄变问题的影响，本申请提供一种增深硅油乳液及其制备方法。

2、本申请提供的一种增深硅油乳液及其制备方法采用如下的技术方案：

3、第一方面，本申请提供一种增深硅油乳液，包括以下重量份的原料：

4、氨基改性硅油 55-70份；

5、丙烯酸酯改性聚醚硅油 30-45份；

6、乳化剂 25-38份；

7、有机酸 1-4份；

8、水 220-260份；

9、所述丙烯酸酯改性聚醚硅油包括以下重量份的原料：

10、含氢硅油 10-18份；

11、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚 6-12份；

12、丙烯酸酯单体 2-5份；

13、氯铂酸 0.5-1份；

14、所述丙烯酸酯单体选用丙烯酸羟乙酯、n-羟乙基丙烯酰胺、4-羟基丁基丙烯酸酯的一种或多种。

15、通过采用上述技术方案，选用氨基改性硅油和丙烯酸酯改性聚醚硅油复配，在形成的共聚物中引入丙烯酸酯改性聚醚硅油链段，降低织物的黄变问题，同时通过羟基等亲水基团的引入，使得增深硅油的乳液稳定好，同时可以渗透到织物的内部，赋予织物柔软、蓬松的手感。氨基改性硅油在织物表面形成低折射率膜，丙烯酸酯单体的引入聚合使得织物表面能够形成粗糙不平的表面，改变对光的反射、折射性，提高增深效果，同时改善纤维间的摩擦力，降低增深硅油对织物的断裂强度的不良影响。

16、可选的，所述氨基改性硅油包括以下重量份的原料：

17、有机硅线性体 60-75份；

18、氨基硅烷偶联剂 2-4份；

19、封端剂 7-12份；

20、催化剂 0.1-0.4份；

21、丙烯酸六氟丁酯 13-18份。

22、通过采用上述技术方案，选用有机硅线性体代替常用的八甲基环四硅氧烷，在与氨基硅烷偶联剂反应后氨基的接枝分布更加均匀，有更好的柔软和爽滑感，选用丙烯酸六氟丁酯进行改性，引入具有低折射率的有机氟，使得增深效果更好，同时有机氟的引入对于氨基改性硅油的黄变性有抑制作用。

23、可选的，所述氨基硅烷偶联剂选用偶联剂hd-121、偶联剂hd-110、偶联剂kh-608的一种或多种。

24、通过采用上述技术方案，选用具有仲氨基/叔氨基的氨基硅烷偶联剂，氨基中氢的反应活性较弱，降低氨基氧化泛黄，导致织物黄变的几率。

25、可选的，所述有机硅线性体选用端羟基聚二甲基硅氧烷、三甲基甲硅烷封端聚二甲基硅氧烷的一种或多种。

26、通过采用上述技术方案，有机硅线性体的选择使得氨基可以均匀接枝到硅氧烷的分子链中，提高氨基硅油体系的相容性。

27、可选的，所述氨基硅烷偶联剂选用偶联剂hd-110，所述有机硅线性体选用端羟基聚二甲基硅氧烷。

28、通过采用上述技术方案，当选用以上搭配时，形成的氨基硅油的氨基接枝分布均匀，并且分子链的基团位阻较大、不易活动，使得氨基改性硅油不易黄变，且增深效果和柔软性好。

29、可选的，所述催化剂选用氢氧化钾、氢氧化钠、四甲基氢氧化铵的一种或多种。

30、可选的，所述乳化剂选用异构十三醇聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、异构十碳醇聚氧乙烯醚的一种或多种。

31、通过采用上述技术方案，乳化剂的选择决定了增深硅油乳液的稳定性和相容性，通过复配选择使得增深硅油乳液可以稳定存放，不会出现破乳分层的现象。

32、可选的，所述有机酸选用乙酸、冰醋酸、甲酸的一种或多种。

33、第二方面，本申请提供一种增深硅油乳液的制备方法，包括如下步骤：

34、在烧瓶中加入含氢硅油和一定量的甲苯，升温搅拌，50-55℃时加入氯铂酸，87-90℃时向烧瓶中滴加烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚和丙烯酸酯单体的混合液，继续反应5-6h，减压蒸馏除去溶剂，得到丙烯酸酯改性聚醚硅油；

35、将丙烯酸酯改性聚醚硅油、氨基改性硅油和乳化剂混合后，搅拌乳化20-30min，加入有机酸和水，继续搅拌2-2.5h，得到增深硅油乳液。

36、通过采用上述技术方案，通过制备得到增深效果优良、手感优异的增深硅油乳液。

37、可选的，所述氨基改性硅油通过如下步骤制得：

38、在反应瓶内加入有机硅线性体和氨基硅烷偶联剂，搅拌升温至80-85℃，加入封端剂和催化剂，恒温搅拌2-3h，升温抽取真空后降至室温，加入冰醋酸中和至ph为6.5-7，得到氨基硅油；

39、将氨基硅油和一定量甲苯置于另一反应瓶中，在氮气保护下升温至60-62℃搅拌回流5-5.5h，滴加丙烯酸六氟丁酯，反应5-5.5h，减压蒸馏去除溶剂，得到氨基改性硅油。

40、通过采用上述技术方案，生成氨基硅油后，利用丙烯酸六氟丁酯和氨基硅油中的氨基发生加成反应，引入氟烷基烯酸酯链段，提升增深效果，降低黄变。

41、综上所述，本申请具有以下至少一种有益效果：

42、1.选用氨基改性硅油和丙烯酸酯改性聚醚硅油复配，在形成的共聚物中引入丙烯酸酯改性聚醚硅油链段，降低织物的黄变问题，同时通过羟基等亲水基团的引入，使得增深硅油的乳液稳定好，同时可以渗透到织物的内部，赋予织物柔软、蓬松的手感。氨基改性硅油在织物表面形成低折射率膜，丙烯酸酯单体的引入聚合使得织物表面能够形成粗糙不平的表面，改变对光的反射、折射性，提高增深效果，同时改善纤维间的摩擦力，降低增深硅油对织物的断裂强度的不良影响。

43、2.选用有机硅线性体代替常用的八甲基环四硅氧烷，在与氨基硅烷偶联剂反应后氨基的接枝分布更加均匀，有更好的柔软和爽滑感，选用丙烯酸六氟丁酯进行改性，引入具有低折射率的有机氟，使得增深效果更好，同时有机氟的引入对于氨基改性硅油的黄变性有抑制作用。

技术特征：

1.一种增深硅油乳液，其特征在于，包括以下重量份的原料：

2.根据权利要求1所述的一种增深硅油乳液，其特征在于：所述氨基改性硅油包括以下重量份的原料：

3.根据权利要求2所述的一种增深硅油乳液，其特征在于：所述氨基硅烷偶联剂选用偶联剂hd-121、偶联剂hd-110、偶联剂kh-608的一种或多种。

4.根据权利要求2所述的一种增深硅油乳液，其特征在于：所述有机硅线性体选用端羟基聚二甲基硅氧烷、三甲基甲硅烷封端聚二甲基硅氧烷的一种或多种。

5.根据权利要求2所述的一种增深硅油乳液，其特征在于：所述氨基硅烷偶联剂选用偶联剂hd-110，所述有机硅线性体选用端羟基聚二甲基硅氧烷。

6.根据权利要求2所述的一种增深硅油乳液，其特征在于：所述催化剂选用氢氧化钾、氢氧化钠、四甲基氢氧化铵的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的一种增深硅油乳液，其特征在于：所述乳化剂选用异构十三醇聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、异构十碳醇聚氧乙烯醚的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的一种增深硅油乳液，其特征在于：所述有机酸选用乙酸、冰醋酸、甲酸的一种或多种。

9.权利要求1-8任一所述的一种增深硅油乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

10.根据权利要求9所述的一种增深硅油乳液的制备方法，其特征在于，所述氨基改性硅油通过如下步骤制得：

技术总结
本发明公开了一种增深硅油乳液及其制备方法，涉及增深硅油领域。一种增深硅油乳液，包括以下重量份的原料：氨基改性硅油55‑70份；丙烯酸酯改性聚醚硅油30‑45份；乳化剂25‑38份；有机酸1‑4份；水220‑260份；所述丙烯酸酯改性聚醚硅油包括以下重量份的原料：含氢硅油10‑18份；烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚6‑12份；丙烯酸酯单体2‑5份；氯铂酸0.5‑1份；所述丙烯酸酯单体选用丙烯酸羟乙酯、N‑羟乙基丙烯酰胺、4‑羟基丁基丙烯酸酯的一种或多种。本申请制备的增深硅油使得增深硅油在起到增深作用的同时，降低对织物的撕裂强度和黄变问题的影响。

技术研发人员：凌志辉,黄天胜
受保护的技术使用者：广东协佳化学有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/3/31