专利名称:一种制备粘胶—苯乙烯接枝纤维的方法
本发明是一种高聚物接枝改性的方法。
粘胶-苯乙烯接枝纤维蓬松轻软，富于毛感、次级溶胀度、耐穿性、弹性回复、尺寸稳定性等与普通粘胶纤维相比均有显著改善。有关文献曾报导粘胶纤维与苯乙烯接枝改性的方法(高分子通讯1978N01)粘胶纤维经漂白处理加阻聚剂的静态接枝工艺。工艺流程示意图如图1所示、粘胶纤维先进行脱硫、漂白、水洗工艺处理;在乳液槽中配制含有阻聚剂、乳化剂、苯乙烯和少量水组成的乳液;然后将乳液及含有引发剂的一定量的水加入已漂白处理的粘胶纤维中进行静态接枝反应，所谓静态是指反应过程中反应物没有依靠外力而运动，处于自然对流状态。工艺条件是秤取与粘胶纤维等量的苯乙烯，秤取苯乙烯量的0.04%硫作为阻聚剂，以苯乙烯量的4～5%的聚氧乙烯辛烷酚醚-4(TX-4)作为乳化剂。一定量的蒸馏水，整个液体量是固体粘胶纤维重量的10倍，用乳液研磨泵把它们制成乳液，以过硫酸钾作为引发剂，搅拌均匀，然后将需接枝的粘胶纤维浸没在乳液中，反应在密闭下进行，夹套加热。反应温度维持在85～90℃，反应1小时，即加入对苯二酚以终止反应。最后取出接枝共聚后的高分子纤维，充分水洗烘干。接枝后纤维增重45%左右，均聚率5%以上，不适于工业化生产。
本发明的目的是简化工艺路线，减少单元操作步骤，减少设备。降低原料、能源消耗，提高经济效益。降低均聚率，提高接枝均匀性，提高产品质量，使之适合于工业化生产。
本发明的方法是革除了粘胶纤维先进行漂白处理的工序，也无需脱油，不需要专门配制乳液的装置，无需先配制乳液备用。而是采用粘胶纤维引发、配制苯乙烯乳液和苯乙烯-粘胶接枝反应在一个带有内循环装置的反应釜中同步进行。所用的带有内循环装置的反应釜是经过设计的釜内底部装有轴流泵的专用设备，如图3所示。整个生产周期短，使引发、接枝反应，蒸馏脱苯乙烯和水洗在上述反应釜中进行。本发明方法称之为加阻聚剂的动态接枝工艺。工艺流程图如图2所示。所谓动态，是指反应过程中物料乳液借助轴流泵的作用在釜内循环运动。苯乙烯用量仅为粘胶纤维重量的50～70%即达到同样的接枝率。工艺条件是在接枝反应釜内加入粘胶纤维，粘胶纤维量的9～15倍量的水和粘胶纤维量的1.5～1.75%过硫酸钾或粘胶纤维量的1.65～2.1%过硫酸铵作为引发剂，在釜内循环20～40分钟，热水通过加热器，使物料加热至90±5℃，随即加入苯乙烯，苯乙烯量的0.01～0.05%的硫作为阻聚剂，苯乙烯量的0.5～1%的聚氧乙烯辛烷酚醚-4或辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10(TX-10)或烷基聚氧乙烯醚(平平加-0)作为乳化剂，在90±5℃动态接枝30～60分钟，蒸馏回收苯乙烯，放出残液，充分水洗接枝纤维，离心机甩干，100～130℃热处理3～5分钟，开松打包、接枝后纤维增重45%左右，均聚率为1%以下，适于工业化生产。
接枝增重(Ig%)＝ (接枝后纤维重量(g)-原始纤维重量(g))/(原始纤维重量(g)) ×100%
均聚率(Rh%)＝ (均聚物重量(g))/(加入单体的重量(g)) ×100%本发明有如下优点参加接枝反应的苯乙烯用量降低为原来的50～70%，乳化剂用量降低为原来的1/5～1/10。原料粘胶纤维无需脱油、无需漂白，使纤维强度有了保证，有利于接枝纤维的均匀性，降低均聚率，工艺操作步骤简化，生产周期短。这样可使得劳动强度降低，设备减少，投资省，占地少，节约能耗，达到提高劳动生产率，增加经济效益。得到的产品染色性好，可以和羊毛一起染色，弹性好，比重轻，手感接近羊毛。
附图3是带有内循环装置的反应釜示意图。附图3中，1-轴流泵，2-蛇管，a-水蒸汽入口，b-加液器，c-蒸汽出口，d-热水进口，e-热水出口，f-排液口，g-测温口。
实施例1、在一带有内循环装置的反应釜中，投入粘胶纤维4500g(折干4000g)，过硫酸钾60～70g，水40～60kg，液体循环流动使与纤维充分接触引发，15分钟内升温至90±5℃，保温5分钟。随即加入苯乙烯2400g，硫1.2～2g，乳化剂辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10 15～40g，90±5℃动态接枝40分钟。蒸出苯乙烯后，放出接枝残液，用70kg清水清洗，凡三次，接枝纤维经热风气流干燥得6.38kg，水分为10%，增重45%以上。接枝纤维表面均聚率为0.2～0.3%。
实施例2、如实施例1，改用过硫酸铵66～84g作为引发剂，可达到同样效果。
实施例3、如实施例1或2，改用聚氧乙烯辛烷酚醚-4 15～40g作为乳化剂，也可达到同样效果。
实施例4、如实施例1或2，改用烷基聚氧乙烯醚15～40g作为乳化剂，也可达到同样效果。
权利要求
1.一种制备粘胶--苯乙烯接枝纤维的方法，以过硫酸钾为引发剂其用量为粘胶纤维重量的1.5～1.75%，以辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10为乳化剂，硫为阻聚剂其用量是苯乙烯用量的0.01～0.05%，以苯乙烯对粘胶纤维进行接枝改性，本发明的特征是粘胶纤维引发、配制苯乙烯乳液和苯乙烯--粘胶接枝反应在一个带有内循环装置的反应釜中同步进行，苯乙烯用量为粘胶纤维重量的50～70%，乳化剂辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10的用量为苯乙烯用量的0.3～1%。
2.按照权利要求
1的方法，其特征在于乳化剂为聚氧乙烯辛烷酚醚-4或烷基聚氧乙烯醚，其用量均为苯乙烯用量的0.3～1%。
3.按照权利要求
1的方法，其特征在于引发剂用过硫酸铵，其用量是粘胶纤维重量的1.65～2.1%。
4.按照权利要求
1的方法，其特征在于配制苯乙烯乳液的水，其用量是粘胶纤维重量的9～15倍量。
专利摘要
一种制备粘胶—苯乙烯接枝纤维的方法，属于高聚物接枝改性。原工艺操作步骤多，粘胶纤维经漂白处理强度下降，接枝均匀性差，均聚率为5％以上，不适合工业化生产。本发明方法革除了粘胶纤维漂白处理，采用粘胶纤维引发，配制苯乙烯乳液和苯乙烯—粘胶接枝反应在一个带有内循环装置的反应釜中同步进行，苯乙烯用量为粘胶纤维用量的50～70％，使之工艺简化，设备减少，产品质量提高，均聚率下降为1％以下，适合于工业化生产。
文档编号D06M14/00GK86104108SQ86104108
公开日1988年6月22日 申请日期1986年10月31日
发明者陈锦甫, 耿刚, 王志贤 申请人:无锡市化工研究设计院导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan